一般主要分為5個部分:
分析線選擇
狹縫寬度選擇
空心陰極燈的工作電流選擇
原子化條件的選擇
進樣量選擇
1.分析線選擇
通常選用共振吸收線為分析線,測定高含量元素時,可以選用靈敏度較低的非共振吸收線為分析線。As、Se等共振吸收線位於200nm以下的遠紫外區,火焰組分對其有明顯吸收,故用火焰原子吸收法測定這些元素時,不宜選用共振吸收線為分析線。
2.狹縫寬度選擇
xiafengkuanduyingxiangguangputongdaikuanduyujianceqijieshoudenengliang。yuanzixishouguangpufenxizhong,guangpuzhongdieganraodejilvxiao,keyiyunxushiyongjiaokuandexiafeng。tiaojiebutongdexiafengkuandu,cedingxiguangdusuixiafengkuanduerbianhua,dangyouqitadepuxianhuofeixishouguangjinruguangputongdainei,xiguangdujianglijijianxiao。buyinqixiguangdujianxiaodezuidaxiafengkuandu,jiweiyingxuanqudeheshidexiafengkuandu。
3.空心陰極燈的工作電流選擇
空心陰極燈一般需要預熱10-30min才能達到穩定輸出。燈電流過小,放電不穩定,故光譜輸出不穩定,且光譜輸出強度小;燈(deng)電(dian)流(liu)過(guo)大(da),發(fa)射(she)譜(pu)線(xian)變(bian)寬(kuan),導(dao)致(zhi)靈(ling)敏(min)度(du)下(xia)降(jiang),校(xiao)正(zheng)曲(qu)線(xian)彎(wan)曲(qu),燈(deng)壽(shou)命(ming)縮(suo)短(duan)。選(xuan)用(yong)燈(deng)電(dian)流(liu)的(de)一(yi)般(ban)原(yuan)則(ze)是(shi),在(zai)保(bao)證(zheng)有(you)足(zu)夠(gou)強(qiang)且(qie)穩(wen)定(ding)的(de)光(guang)強(qiang)輸(shu)出(chu)條(tiao)件(jian)下(xia),盡(jin)量(liang)使(shi)用(yong)較(jiao)低(di)的(de)工(gong)作(zuo)電(dian)流(liu)。通(tong)常(chang)以(yi)空(kong)心(xin)陰(yin)極(ji)燈(deng)上(shang)標(biao)明(ming)的(de)最(zui)大(da)電(dian)流(liu)的(de)一(yi)半(ban)至(zhi)三(san)分(fen)之(zhi)二(er)作(zuo)為(wei)工(gong)作(zuo)電(dian)流(liu)。在(zai)具(ju)體(ti)的(de)分(fen)析(xi)場(chang)合(he),最(zui)適(shi)宜(yi)的(de)工(gong)作(zuo)電(dian)流(liu)由(you)實(shi)驗(yan)確(que)定(ding)。
4.原子化條件的選擇
①火焰類型和特性:在火焰原子化法中,火焰類型和特性是影響原子化效率的主要因素。對低、中溫元素,使用空氣-乙炔火焰;對高溫元素,宜采用氧化亞氮-乙炔高溫火焰;對分析線位於短波區(200nm以下)的元素,使用空氣-氫火焰是合適的。對於確定類型的火焰,稍富燃的火焰(燃氣量大於化學計量)是有利的。對氧化物不十分穩定的元素如Cu、Mg、Fe、Co、Ni等,用化學計量火焰(燃氣與助燃氣的比例與它們之間化學反應計量量相近)或貧燃火焰(燃氣量小於化學計量)也是可以的。為了獲得所需特性的火焰,需要調節燃氣與助燃氣的比例。
②燃燒器的高度選擇:zaihuoyanqunei,ziyouyuanzidekongjianfenbushibujunyun,qiesuihuoyantiaojianergaibian,yinci,yingtiaojieranshaoqidegaodu,yishilaizikongxinyinjidengdeguangshucongziyouyuanzinongduzuidadehuoyanquyutongguo,yiqihuodegaodelingmindu。
③程序升溫的條件選擇:在石墨爐原子化法中,合理選擇幹燥、灰化、原(yuan)子(zi)化(hua)及(ji)除(chu)殘(can)溫(wen)度(du)與(yu)時(shi)間(jian)是(shi)十(shi)分(fen)重(zhong)要(yao)的(de)。幹(gan)燥(zao)應(ying)在(zai)稍(shao)低(di)於(yu)溶(rong)劑(ji)沸(fei)點(dian)的(de)溫(wen)度(du)下(xia)進(jin)行(xing),以(yi)防(fang)止(zhi)試(shi)液(ye)飛(fei)濺(jian)。灰(hui)化(hua)的(de)目(mu)的(de)是(shi)除(chu)去(qu)基(ji)體(ti)和(he)局(ju)外(wai)組(zu)分(fen),在(zai)保(bao)證(zheng)被(bei)測(ce)元(yuan)素(su)沒(mei)有(you)損(sun)失(shi)的(de)前(qian)提(ti)下(xia)應(ying)盡(jin)可(ke)能(neng)使(shi)用(yong)較(jiao)高(gao)的(de)灰(hui)化(hua)溫(wen)度(du)。原(yuan)子(zi)化(hua)溫(wen)度(du)的(de)選(xuan)擇(ze)原(yuan)則(ze)是(shi),選(xuan)用(yong)達(da)到(dao)最(zui)大(da)吸(xi)收(shou)信(xin)號(hao)的(de)最(zui)低(di)溫(wen)度(du)作(zuo)為(wei)原(yuan)子(zi)化(hua)溫(wen)度(du)。原(yuan)子(zi)化(hua)時(shi)間(jian)的(de)選(xuan)擇(ze),應(ying)以(yi)保(bao)證(zheng)完(wan)全(quan)原(yuan)子(zi)化(hua)為(wei)準(zhun)。原(yuan)子(zi)化(hua)階(jie)段(duan)停(ting)止(zhi)通(tong)保(bao)護(hu)氣(qi),以(yi)延(yan)長(chang)自(zi)由(you)原(yuan)子(zi)在(zai)石(shi)墨(mo)爐(lu)內(nei)的(de)平(ping)均(jun)停(ting)留(liu)時(shi)間(jian)。除(chu)殘(can)的(de)目(mu)的(de)是(shi)為(wei)了(le)消(xiao)除(chu)殘(can)留(liu)物(wu)產(chan)生(sheng)的(de)記(ji)憶(yi)效(xiao)應(ying),除(chu)殘(can)溫(wen)度(du)應(ying)高(gao)於(yu)原(yuan)子(zi)化(hua)溫(wen)度(du)。
5.進樣量選擇
進樣量過小,吸收信號弱,不便於測量;jinyangliangguoda,zaihuoyanyuanzihuafazhong,duihuoyanchanshenglengquexiaoying,zaishimoluyuanzihuafazhong,huizengjiachucandekunnan。zaishijigongzuozhong,yingcedingxiguangdusuijinyangliangdebianhua,dadaozuimanyidexiguangdudejinyangliang,jiweiyingxuanzedejinyangliang。
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