終點滴定（EP）指傳統的滴定步驟：didingjichixujiaruzhizhifanyingzhongzhi，ruyongzhishijizhidingshiguanchadaoyansedebianhua。duiyuquanzidongdianweididingyilaishuo
，chixudidingyangpinzhizhidadaoyuanxianshedingdemouzhi，rupH=8.2。

等當點是被分析物和試劑的濃度正好相同的那個點。多數情況下

，該點完全等同於滴定曲線的回歸點，如酸/堿滴定的滴定曲線。

曲線的回歸點由相應的pH或電位值及滴定劑消耗量（mL）laidingyi。dengdangdianyounongduyizhidedidingjidexiaohaoliangjisuandechu。tongguonongduhedidingjixiaohaoliangnengsuanchuyiyuyangpinfanyingdewuzhideliang。quanzidongdianweididingyigenjudidingquxianyingyongzhuanyongshuxuepinggubuzhoupingguceliangdian，ranhouzaiyijuzhetiaopingguhoudedidingquxianjisuanchudengdangdian。

 

 

 

 

天平的精度該為多少才能保證獲得準確及精確的結果？

這個問題的答案涉及許多內容，如預期結果和樣品的均勻程度
，兩者都決定了最佳的樣品量、最終結果的小數位及所需的最終結果精度。一般而言，操作者必須對樣品量至少設置四個重要指標。以下是一些建議：

樣品量與小數位的對應關係：

1-10g.............................3

0.1-1g............................4

0.01-0.1g.......................5

 

 

 

 

滴定儀中有哪些曲線評估方法？

對稱曲線指曲線呈對稱形態且等當點是曲線的拐點。這類曲線通過繪製“一階導數dE/dV”與“滴定劑消耗量V”的圖譜來評估。一階導數的最大值正處於拐點並指明該點是等當點。滴定儀則有相應步驟（“STANDARD”）來自動評估對稱曲線（S曲線）。

不對稱曲線的外形有別於標準的對稱曲線（S曲線），因而其評估步驟也不同。采用Tubbs法來評估（詳見《滴定基礎》ME-704153）。評估時必須考慮曲線的不對稱性：等當點會相應移入曲率大的區域內。該曲線與兩個圓相切（最好是兩條雙曲線）
，兩個圓心的連線與曲線相交的點即是等當點。例如：光度滴定
、氧化還原滴定、濁度滴定。

最小值（最大值）曲(qu)線(xian)的(de)最(zui)典(dian)型(xing)例(li)子(zi)是(shi)濁(zhuo)度(du)滴(di)定(ding)，如(ru)測(ce)定(ding)某(mou)種(zhong)陰(yin)離(li)子(zi)表(biao)麵(mian)活(huo)性(xing)劑(ji)的(de)含(han)量(liang)，該(gai)物(wu)質(zhi)加(jia)入(ru)滴(di)定(ding)劑(ji)後(hou)會(hui)形(xing)成(cheng)膠(jiao)狀(zhuang)沉(chen)澱(dian)。這(zhe)時(shi)溶(rong)液(ye)的(de)濁(zhuo)度(du)會(hui)增(zeng)大(da)。曲(qu)線(xian)的(de)輪(lun)廓(kuo)由(you)指(zhi)示(shi)等(deng)當(dang)點(dian)EQP的de曲qu線xian的de最zui小xiao值zhi而er定ding。光guang電dian極ji監jian控kong沉chen澱dian的de形xing成cheng並bing測ce出chu溶rong液ye中zhong的de光guang遞di量liang。在zai等deng當dang點dian，濁zhuo度du達da到dao最zui大da，即ji光guang遞di量liang最zui小xiao。用yong一yi個ge專zhuan用yong的de評ping估gu方fang法fa確que定ding曲qu線xian的de最zui小xiao值zhi（“MINIMUM”）。評估最大值曲線則用步驟“MAXIMUM”。如冷卻用潤滑油的陰離子表麵活性劑含量測定。

分段曲線在等當點處有一個很清晰的轉折。通常在進行電導滴定時得到這類曲線（注意圖形坐標的測量單位：S/cm
、豪西門子）。EQP出現在電導率值發生突躍的時候。曲線通過測定二階導數的最大值來評估。如啤酒的a酸測定（電導滴定）、維生素 C的測定（電量滴定）。

 

 

 

 

滴定結果有誤，總是預期值的一半或兩倍

，不知道為什麼？

這可能有多種原因。結果恰好是預期值的一半或兩倍說明這是由於係統誤差造成的。

首先要做的就是在安裝數據中檢查為滴定劑所設定的滴定管體積是否與實際相符。滴定劑清單包含所有與滴定劑相關的信息：名義濃度，滴定管體積，所在驅動器以及在滴定度測定後自動儲存的當前滴定度值。

如果指定的是5mL的滴定管
，但實際使用了10mL的滴定管

，那麼計算結果就隻有預期值的一半，反之亦然。

另ling一yi種zhong原yuan因yin可ke能neng在zai於yu滴di定ding劑ji的de濃nong度du。在zai結jie果guo的de計ji算suan過guo程cheng中zhong，名ming義yi濃nong度du乘cheng以yi滴di定ding度du才cai能neng得de到dao實shi際ji濃nong度du
，因yin此ci錯cuo誤wu的de名ming義yi濃nong度du就jiu可ke能neng導dao致zhi錯cuo誤wu的de結jie果guo。例li如ru：在滴定劑清單中給出的NaOH濃度是0.5 mol/L，而實際上你用的是1.0mol/L的溶液，那麼你的結果也就隻有預期值的一半了。

此外，滴定反應的平衡數z也必須準確
，也就是要知道反應的化學計量關係是什麼，是不是1:1的反應。錯誤的平衡數也必將導致結果變成預期值的一半或兩倍。

 

標準計算公式可以使我們弄清以上幾點：

 

R  = Q   C/m

C  = M/(10   z)  

[結果以％表示]

Q  =  VEQ   c   t :  滴定劑消耗量mmoL

VEQ  = 滴定到終點/等當點的體積mL

c  = 滴定劑的名義濃度 mol/L

t  = 滴定劑的滴定度

m = 樣品的重量

M = 待測物質的分子量

z = 反應的平衡數

 

舉例說明：

用0.1mol/L的NaOH來滴定硫酸
；到等當點時消耗5mL的滴定劑。樣品重量為0.5克。結果以硫酸的百分比含量表示。在此輸入的平衡數是1。

 

VEQ  = 5 mL

c  = 0.1 mol/L

t = 1

m = 0.5 g

M = 98 g/moL

C = M/(10   z)  

= 98/(10    1) = 9.8

R = VEQ   c   t   C/m  =  5   0.1   1   9.8 /0.5   = 9.8%

 

而預期值則是4.9%
，究竟哪裏出現問題？

 

答案：

硫酸作為二元酸與氫氧化鈉反應的平衡數應為2，而不是1。

 

滴定儀中所儲存的標準公式極大地簡化了滴定結果的計算過程。隻要正確設定這些變量如滴定劑濃度（平衡濃度或摩爾濃度）或待測物質的分子量，滴定儀就能以所需要的單位自動計算出結果來。

 

 

 

 

滴定結果的重現性比較差。有什麼改進措施？

對(dui)於(yu)任(ren)何(he)滴(di)定(ding)分(fen)析(xi)
，首(shou)先(xian)要(yao)了(le)解(jie)什(shen)麼(me)樣(yang)的(de)精(jing)度(du)要(yao)求(qiu)才(cai)是(shi)有(you)意(yi)義(yi)和(he)必(bi)須(xu)的(de)。然(ran)後(hou)如(ru)果(guo)發(fa)現(xian)一(yi)些(xie)結(jie)果(guo)還(hai)是(shi)超(chao)出(chu)了(le)誤(wu)差(cha)範(fan)圍(wei)，你(ni)就(jiu)要(yao)從(cong)以(yi)下(xia)幾(ji)點(dian)去(qu)找(zhao)原(yuan)因(yin)：

 

1. 待測樣品是否在整個樣品中具有代表性
？換句話說，你應該從取樣時就開始尋找可能的錯誤。“分析結果僅代表實際被分析的樣品的結果。”也ye許xu在zai實shi際ji測ce量liang前qian，樣yang品pin可ke能neng來lai自zi於yu一yi個ge沒mei有you混hun合he均jun勻yun的de容rong器qi。亦yi或huo在zai取qu樣yang後hou，樣yang品pin暴bao露lu在zai不bu同tong的de環huan境jing條tiao件jian下xia。例li如ru樣yang品pin在zai滴di定ding前qian放fang置zhi不bu同tong的de時shi間jian段duan，就jiu會hui吸xi收shou不bu同tong量liang的de空kong氣qi中zhong的de二er氧yang化hua碳tan。在zai樣yang品pin轉zhuan換huan器qi上shang用yong敞chang開kai式shi的de滴di定ding容rong器qi時shi，就jiu應ying考kao慮lv到dao這zhe一yi點dian。因yin此ci我wo們men建jian議yi先xian將jiang滴di定ding容rong器qi密mi閉bi起qi來lai

，再zai在zai滴di定ding開kai始shi之zhi前qian
，用yong一yi種zhong特te殊shu裝zhuang置zhi將jiang其qi打da開kai(Cover- UpTM)
，就象Rondo樣品轉換器上的那種。

 

2. 用(yong)多(duo)少(shao)樣(yang)品(pin)來(lai)做(zuo)分(fen)析(xi)？對(dui)於(yu)極(ji)少(shao)量(liang)的(de)樣(yang)品(pin)的(de)分(fen)析(xi)
，天(tian)平(ping)的(de)性(xing)能(neng)就(jiu)至(zhi)關(guan)重(zhong)要(yao)。那(na)麼(me)進(jin)行(xing)一(yi)次(ci)最(zui)小(xiao)稱(cheng)樣(yang)量(liang)的(de)測(ce)試(shi)就(jiu)可(ke)以(yi)了(le)解(jie)天(tian)平(ping)是(shi)否(fou)符(fu)合(he)要(yao)求(qiu)。

 

3. 如果是滴定儀自身的問題，可從以下幾個方麵來做檢查：

 

a) 饋(kui)液(ye)管(guan)的(de)末(mo)端(duan)是(shi)否(fou)有(you)虹(hong)吸(xi)滴(di)定(ding)頭(tou)，並(bing)且(qie)工(gong)作(zuo)是(shi)否(fou)正(zheng)常(chang)？該(gai)滴(di)定(ding)頭(tou)是(shi)為(wei)了(le)防(fang)止(zhi)滴(di)定(ding)劑(ji)擴(kuo)散(san)到(dao)樣(yang)品(pin)中(zhong)去(qu)。如(ru)果(guo)失(shi)去(qu)滴(di)定(ding)頭(tou)，滴(di)定(ding)劑(ji)就(jiu)會(hui)流(liu)入(ru)到(dao)滴(di)定(ding)池(chi)中(zhong)，並(bing)和(he)樣(yang)品(pin)反(fan)應(ying)。但(dan)這(zhe)部(bu)分(fen)的(de)消(xiao)耗(hao)量(liang)是(shi)不(bu)被(bei)計(ji)算(suan)在(zai)內(nei)的(de)，因(yin)此(ci)就(jiu)能(neng)導(dao)致(zhi)比(bi)較(jiao)大(da)的(de)標(biao)準(zhun)偏(pian)差(cha)。

 

b) 滴di定ding管guan應ying檢jian查zha是shi否fou漏lou氣qi。如ru果guo接jie頭tou沒mei有you擰ning緊jin或huo閥fa的de工gong作zuo不bu正zheng常chang，就jiu可ke能neng出chu現xian漏lou液ye。在zai這zhe種zhong情qing況kuang下xia
，並bing不bu是shi所suo有you滴di定ding儀yi饋kui送song的de滴di定ding劑ji都dou加jia入ru到dao樣yang品pin中zhong去qu。由you於yu這zhe種zhong影ying響xiang不bu具ju有you重zhong複fu性xing，就jiu會hui導dao致zhi較jiao大da的de標biao準zhun偏pian差cha。

 

c) 滴定管中存在有氣泡。這通常是由滴定劑中所溶解的氣體如CO2
、SO2或O2zaochengde。yincididingjizaishiyongqianyingyougetuoqiguocheng，rufangzhizaichaoshengboshuiyuzhong。didingpingtuojiazuoweididingyideyigefujiankeyijiangdidingpingtishengzhiyudidingguanyiyangdegaodu，zhejiuquebaozaichongmandidingguanshibuhuichuxianfuyaerzaochengtuoqi。kaerfeixiudidingsuoyongshijiyouyurongjieyouSO2，對此極為敏感，因此，在DL31/DL38卡爾菲休滴定儀中

，可以適當降低其充液速度。

 

 

 

 

電極該保存在哪裏
？

要yao保bao存cun一yi支zhi複fu合he電dian極ji

，理li想xiang的de情qing形xing是shi電dian極ji處chu於yu平ping衡heng狀zhuang態tai。主zhu要yao是shi指zhi電dian極ji的de參can比bi部bu分fen，其qi經jing常chang發fa生sheng電dian解jie質zhi的de流liu動dong。多duo數shu情qing況kuang下xia，最zui佳jia的de介jie質zhi是shi電dian極ji參can比bi係xi統tong所suo用yong的de電dian解jie質zhi，因yin為wei這zhe樣yang能neng保bao證zheng液ye絡luo部bu沒mei有you電dian解jie質zhi流liu動dong。對dui於yu半ban電dian池chi電dian極ji
，有you三san種zhong主zhu要yao類lei型xing：第一種自然是pH半電池，其最佳的保存介質是pH7緩衝液。第二種常用的半電池則是離子選擇性電極（ISE）。短期保存時使用被測離子的稀釋溶液（0.001M）能保證電極始終處於備用狀態
；長期保存時
，大多數ISE則幹藏。第三種半電池是雙液絡部（或單液絡部）參比電極。如果短期的話，這種電極應保存在鹽橋電解質中，如長期則須清空並幹藏。

 

 

 

 

該用哪種電極進行非水滴定？

zongdelaishuo，jinxingfeishuididingshiyousanzhongzhuyaodianjiwenti。diyigeshishuixingdianjiezhihefeishuirongjidewenti。genghuandianjidianjiezhimashangjiunengjiejuewenti。diergewentiyuyangpinbudaodianyouguan，qihuidaozhicelianghecanbibandianchijianhuofuhedianjidemouxiebufendedianlubuchang，congershixinhaozaoshengda，zhezhongqingkuangzaishiyongdaibiaozhuntaociyeluobudecanbidianjishiyouweituchu。zhegewentidebufenjiejuefangfashishiyongDG113之類帶伸縮性液絡部的電極。該電極的電解質為LiCl乙醇溶液，其伸縮性液絡部增大了測量和參比部分的接觸麵，因此降低了噪聲。

第三個問題則非電極本身的問題
，而更多涉及到電極保養。要使一支pH複合電極正常工作，需要氫化電極膜（電極泡）。將(jiang)電(dian)極(ji)置(zhi)於(yu)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)中(zhong)調(tiao)節(jie)。在(zai)非(fei)水(shui)滴(di)定(ding)中(zhong)該(gai)電(dian)極(ji)膜(mo)會(hui)逐(zhu)漸(jian)脫(tuo)去(qu)氫(qing)離(li)子(zi)並(bing)降(jiang)低(di)電(dian)極(ji)的(de)響(xiang)應(ying)速(su)度(du)。所(suo)以(yi)，要(yao)避(bi)免(mian)這(zhe)種(zhong)現(xian)象(xiang)發(fa)生(sheng)

，電(dian)極(ji)需(xu)要(yao)經(jing)常(chang)浸(jin)沒(mei)在(zai)水(shui)中(zhong)反(fan)複(fu)調(tiao)節(jie)。

 

 

 

 

為何得不到結果，或結果為0，而從曲線看

，突躍很明顯？

發fa生sheng這zhe種zhong情qing況kuang有you幾ji個ge原yuan因yin，多duo數shu是shi由you於yu方fang法fa中zhong的de閾yu值zhi設she得de太tai大da。將jiang測ce量liang數shu值zhi表biao打da印yin出chu來lai並bing查zha看kan一yi階jie導dao數shu的de最zui大da值zhi。方fang法fa中zhong的de閾yu值zhi必bi須xu設she得de比bi該gai值zhi低di。通tong常chang情qing況kuang下xia，我wo們men建jian議yi在zai滴di定ding曲qu線xian陡dou峭qiao時shi將jiang閾yu值zhi設she成cheng一yi階jie導dao數shu最zui大da值zhi的de50%左右
，滴定曲線平坦時最多設成80%。請記住：得不到結果還與趨勢（滴定曲線的走向）定義錯誤及等當點範圍選錯有關。

 

 

 

 

如何升級至LabX1.1

如果您是LabX1.0或1.05版的用戶
，現在希望將軟件升級至1.1版
，以下一些問題和解答或許對您有所幫助。

 

升級時存儲的數據會不會出現問題？

在升級過程中所有數據都完好無損。為了更安全，安裝程序會自動生成數據庫備份文件。

 

1.1版中能否象1.0或1.05版那樣還原數據備份
？

1.0/1.05版生成的數據庫當然能在1.1版中還原。隻需確保還原數據時使用LabX1.1升級版的DBMaintenance版本。

 

升級工作會不會影響LabX專業版/多服務器版的數據修改記錄？

升級不會影響數據修改記錄。升級過程本身也在此記錄。

 

要用LabX1.1控製DL32/39，除安裝LabX1.1外還需做什麼？

必須升級滴定儀至2.0版。具體操作步驟可垂詢梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司。

 

操作DL38時需要使用樣品係列測定功能
，除了安裝LabX1.1外還需做什麼？

必須升級滴定儀至2.0版。具體操作步驟可垂詢梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司。

 

已經使用了LabX專業版/多服務器版，要升級到1.1版需要些什麼

？

從梅特勒-托利多或其經銷商處訂購一套LabX升級光盤，您的1.0或1.05版就能升級至1.1了。請注意，LabX升級版光盤隻能在係統已安裝了LabX專業版/多服務器版後才能使用。

 

如何升級LabX專業版/多服務器版網絡係統

？

請確保網絡中沒有一台電腦在運行LabX軟件。用LabX升級光盤升級服務器列表
，並升級所有用戶。請確保所有用戶都得到升級！如果用戶處於1.0/1.05版，則他無法登錄1.1版服務器。

 

如何將LabX1.0/1.05通用版升級至1.1版？

從梅特勒-托利多或其經銷商處訂購一套新的LabX通用版軟件。該光盤即可用來重新安裝1.1版，還可將1.0/1.05升級至1.1版。

 

如何將LabX1.0/1.05通用版升級至LabX1.1專業版
？

請購買一整套LabX1.1專業版軟件。它能升級整個版本。而且在升級過程中，您不會丟失任何一個LabX通用版中采集的數據。