卡爾費休法簡稱費休法,是1935年卡爾費休(KarlFischer)提出的測定水分的容量分拆方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中,對水最為專一、最為準確的方法。雖屬經典方法但經過近年改進,提高了準確度,擴大了測量範圍,已被列為許多物質中水分測定的標準方法。
費休法屬碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫時,需要―定量的水參加反應:
I2十SO2十2H2O=2HI十H2SO4
上(shang)述(shu)反(fan)應(ying)是(shi)可(ke)逆(ni)的(de)。為(wei)了(le)使(shi)反(fan)應(ying)向(xiang)正(zheng)方(fang)向(xiang)移(yi)動(dong)並(bing)定(ding)量(liang)進(jin)行(xing),須(xu)加(jia)入(ru)堿(jian)性(xing)物(wu)質(zhi)。實(shi)驗(yan)證(zheng)明(ming),吡(bi)啶(ding)是(shi)最(zui)適(shi)宜(yi)的(de)試(shi)劑(ji),同(tong)時(shi)吡(bi)啶(ding)還(hai)具(ju)有(you)可(ke)與(yu)碘(dian)和(he)二(er)氧(yang)化(hua)硫(liu)結(jie)合(he)以(yi)降(jiang)低(di)二(er)者(zhe)蒸(zheng)氣(qi)壓(ya)的(de)作(zuo)用(yong)。因(yin)此(ci),試(shi)劑(ji)必(bi)須(xu)加(jia)進(jin)甲(jia)醇(chun)或(huo)另(ling)一(yi)種(zhong)含(han)活(huo)潑(po)OH基的溶劑,使硫酸酐吡啶轉變成穩定的甲基硫酸氫吡啶。
2.紅外水分儀:
紅外線加熱機理:當遠紅外線輻射到一個物體上時,可發生吸收、反射和透過。但是,不是所有的分子都能吸收遠紅外線的,隻有對那些顯示出電的極性分子才能起作用。水、有you機ji物wu質zhi和he高gao分fen子zi物wu質zhi具ju有you強qiang烈lie的de吸xi收shou遠yuan紅hong外wai線xian的de性xing能neng。當dang這zhe些xie物wu質zhi吸xi收shou遠yuan紅hong外wai線xian輻fu射she能neng量liang並bing使shi其qi分fen子zi,原yuan子zi固gu有you的de振zhen動dong和he轉zhuan動dong的de頻pin率lv與yu遠yuan紅hong外wai線xian輻fu射she的de頻pin率lv相xiang一yi致zhi時shi,極ji容rong易yi發fa生sheng分fen子zi、原子的共振或轉動,導致運動大大加劇,所轉換成的熱能使內部升高溫度,從而使得物質迅速得到軟化或幹燥。
一(yi)般(ban)的(de)加(jia)熱(re)方(fang)法(fa)是(shi)利(li)用(yong)熱(re)的(de)傳(chuan)導(dao)和(he)對(dui)流(liu),需(xu)要(yao)通(tong)過(guo)媒(mei)質(zhi)傳(chuan)播(bo),速(su)度(du)慢(man),能(neng)耗(hao)大(da),而(er)遠(yuan)紅(hong)外(wai)線(xian)加(jia)熱(re)是(shi)用(yong)熱(re)的(de)輻(fu)射(she),中(zhong)間(jian)無(wu)需(xu)媒(mei)質(zhi)傳(chuan)播(bo)。同(tong)時(shi),由(you)於(yu)輻(fu)射(she)能(neng)與(yu)發(fa)熱(re)體(ti)溫(wen)度(du)的(de)4次方成正比,因此,不僅節約能源而且速度快、效xiao率lv高gao。此ci外wai,遠yuan紅hong外wai線xian具ju有you一yi定ding的de穿chuan透tou能neng力li,由you於yu被bei加jia熱re幹gan燥zao的de物wu質zhi在zai一yi定ding深shen度du的de內nei部bu和he表biao層ceng分fen子zi同tong時shi吸xi收shou遠yuan紅hong外wai輻fu射she能neng,產chan生sheng自zi發fa熱re效xiao應ying,使shi溶rong劑ji或huo水shui分fen子zi蒸zheng發fa,發fa熱re均jun勻yun,從cong而er避bi免mian了le由you於yu熱re脹zhang程cheng度du不bu同tong而er產chan生sheng的de形xing變bian和he質zhi變bian,使shi物wu質zhi外wai觀guan、物理機械性能、牢度和色澤等保持完好。
紅外線水分測定儀主要由紅外輻射加熱器和電子天平確定其精度和穩定性.
紅外輻射加熱器:鎢絲真空管可輻射近紅外線,碳化矽屬長波長的遠紅外輻射加熱器,石英玻璃和陶瓷紅外加熱器能輻射中紅外線。
紅外線水分測定儀水分測定基準的公認標準測定法的「幹燥減量法」極其類似的加熱幹燥、質量測定的紅外線水分儀。公認標準測定法的「幹燥減量法」也被稱之為(105°C 5小時法)、(135°C 3小時法)等(deng),通(tong)過(guo)在(zai)幹(gan)燥(zao)機(ji)中(zhong)放(fang)入(ru)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)長(chang)時(shi)間(jian)的(de)加(jia)熱(re)幹(gan)燥(zao),來(lai)精(jing)確(que)的(de)測(ce)定(ding)幹(gan)燥(zao)前(qian)與(yu)幹(gan)燥(zao)之(zhi)後(hou)的(de)質(zhi)量(liang)變(bian)化(hua),以(yi)此(ci)計(ji)算(suan)出(chu)水(shui)分(fen)量(liang)。為(wei)此(ci),需(xu)要(yao)測(ce)定(ding)人(ren)員(yuan)對(dui)設(she)備(bei)和(he)技(ji)術(shu)非(fei)常(chang)精(jing)通(tong)。由(you)於(yu)測(ce)定(ding)需(xu)要(yao)較(jiao)長(chang)的(de)時(shi)間(jian),因(yin)此(ci)快(kuai)速(su)測(ce)定(ding)大(da)量(liang)的(de)樣(yang)品(pin)比(bi)較(jiao)困(kun)難(nan)。所(suo)以(yi),對(dui)於(yu)高(gao)準(zhun)確(que)度(du)的(de)針(zhen)對(dui)多(duo)種(zhong)多(duo)樣(yang)的(de)樣(yang)品(pin)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)而(er)言(yan),除(chu)紅(hong)外(wai)線(xian)水(shui)分(fen)計(ji)之(zhi)外(wai)不(bu)作(zuo)他(ta)想(xiang)。雖(sui)然(ran)也(ye)有(you)一(yi)些(xie)其(qi)他(ta)的(de)電(dian)氣(qi)以(yi)及(ji)光(guang)學(xue)的(de)測(ce)定(ding)方(fang)法(fa),但(dan)是(shi),都(dou)屬(shu)於(yu)限(xian)定(ding)測(ce)定(ding)對(dui)象(xiang)的(de)專(zhuan)用(yong)儀(yi)器(qi)。從(cong)通(tong)用(yong)性(xing)的(de)角(jiao)度(du)而(er)言(yan),都(dou)遠(yuan)不(bu)及(ji)紅(hong)外(wai)水(shui)分(fen)計(ji)。
適用範圍:可以測定穀物、澱粉、麵粉、幹麵、釀造品、海產品、魚類加工品、食用肉類加工品、調料、點、心、乳製品、幹燥食品、植物油等食品相關物品,藥品、礦石砂、焦碳、玻璃原料、水泥、化學肥料、紙、紙漿、棉、各種纖維等的工業製品等。
3.露點水分儀:
ludianshuifencedingyicaozuojianbian,yiqibufuza,suocejieguoyibanlingrenmanyi,changyongyuyongjiuxingqitizhongweiliangshuifendeceding。dancifaganraojiaoduo,yixieyilenghuanqititebiezainongdujiaogaoshihuibishuizhengqixianjieluchanshengganrao。
4.微波水分儀:
微波水分測定儀利用微波場幹燥樣品,加速了幹燥過程,具有測量時間短,操作方便,準確度高、適用範圍廣等特點,適用於糧食、造紙、木材、紡織品和化工產品等的顆粒狀、粉末狀及粘稠性固體試樣中的水分測定,還可應用於石油、煤油及其他液體試樣中的水分測定。
5.庫侖水分儀:
庫ku侖lun水shui分fen測ce定ding儀yi常chang用yong來lai測ce定ding氣qi體ti中zhong所suo含han水shui分fen。此ci法fa操cao作zuo簡jian便bian,應ying答da迅xun速su,特te別bie適shi用yong於yu測ce定ding氣qi體ti中zhong的de痕hen量liang水shui分fen。如ru果guo用yong一yi般ban的de化hua學xue方fang法fa測ce定ding,則ze是shi非fei常chang因yin難nan的de事shi情qing。但dan電dian解jie法fa不bu宜yi用yong於yu堿jian性xing物wu質zhi或huo共gong軛e雙shuang烯xi烴ting的de測ce定ding。
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