liyongzhishishengwudeshenglishenghuafanyinglaipanduannongyaocanliujiqiwuranqingkuang。liru,keyiyongshiyanshiyangdeminganxingjiayingweicedingcailiao,yiqijiechudaiceyangpinhoudezhongduchengdulaibiaoshigaiyangpinzhongdeshachongjicanliu;以yi病bing菌jun生sheng長chang受shou抑yi製zhi的de程cheng度du來lai檢jian測ce殺sha菌jun劑ji的de殘can留liu,以yi玉yu米mi或huo其qi它ta指zhi示shi植zhi物wu根gen長chang受shou抑yi製zhi的de程cheng度du來lai檢jian測ce土tu壤rang中zhong磺huang酰xian脲niao類lei除chu草cao劑ji殘can留liu等deng。該gai方fang法fa無wu需xu對dui樣yang品pin前qian處chu理li比bi較jiao簡jian單dan快kuai速su或huo無wu需xu進jin行xing前qian處chu理li,但dan對dui指zhi示shi生sheng物wu要yao求qiu較jiao高gao,測ce定ding結jie果guo不bu能neng確que定ding農nong藥yao品pin種zhong,並bing且qie可ke能neng出chu現xian假jia陽yang性xing或huo假jia陰yin性xing的de情qing況kuang,該gai方fang法fa可ke作zuo為wei快kuai速su檢jian驗yan方fang法fa用yong於yu農nong產chan品pin引yin起qi中zhong毒du或huo在zai現xian場chang使shi用yong。
02 農藥殘留的理化檢測
用於農藥殘留的化學檢測方法有分光光度法、極譜法、原子吸收光譜法、薄層層析法、氣相色譜法、液相色譜法、同位素標記法、核磁共振波譜法、色質聯用法等。自二十世紀九十年代以來,現代化學分析技術日新月異,許多新技術已進入實用階段,如毛細管電脈儀技術(CZE),色質聯用技術(GC-MS、HPLC-MS)超臨界流體色譜技術(SFC),直zhi接jie光guang譜pu分fen析xi技ji術shu等deng。這zhe些xie新xin技ji術shu的de應ying用yong,大da大da提ti高gao農nong藥yao殘can留liu分fen析xi的de靈ling敏min度du,簡jian化hua分fen析xi步bu驟zhou,提ti高gao了le分fen析xi效xiao率lv。但dan是shi,這zhe些xie分fen析xi方fang法fa有you的de靈ling敏min度du不bu高gao,如ru分fen光guang光guang度du法fa、薄層層析法等。有的需要昂貴的儀器,如色質聯用法、hecigongzhenbopufadeng。haiyoudexuyaoteshudeshebei,rutongweisubiaojifadeng。yinci,muqian,pubiancaiyongdehaishiqixiangsepufaheyexiangsepufa,tamenjuyoujianbian、快速、靈敏以及穩定性和重現性好,線性範圍寬、耗資低等優點。
(1)氣相色譜法(GC)
采用氣體作流動相的色譜法,用於揮發性農藥的檢測,具有高選擇性、高分離效能、高靈敏度、快速和特點,是農藥殘留量檢測最常用的方法之一,目前用於農藥殘留檢測的檢測器主要有電子捕獲檢測器(ECD)、微池電子捕獲檢測器(u-ECD)、火焰光度檢測器(FPD)、脈衝火焰光度檢測器(P-FPD)、氮磷檢測器(NPD)等。
(2)液相色譜法(HPLC)
采用液體作流動相的一種色譜法,它可以分離檢測極性強、分子量大及離子型農藥,可用於不易氣化或受熱易分解的農藥的檢測。近年來,采用新型高效固定相、高壓泵和高靈敏度的檢測器,柱前和柱後衍生技術、以及計算機聯用等,大大提高了檢測效率、靈敏度、速度和操作自動化程度。目前用於農藥殘留檢測最多是紫外吸收檢測器(UV)、兩極管陣列檢測器(DAD)和熒光檢測器(FLD)。
(3)色質聯用法(GC-MS,HPLC-MS)
氣相或液相與質譜聯用,它既具備了色譜的高分離效能優點,而且具備了質譜準確鑒定化合物結構的特點,可同時達到定性、定量的檢測目的,特別適合於農藥代謝物、降解物的檢測和多殘留檢測等,不過此法需要貴重儀器且操作繁雜困難,不適合於經常性的檢測。一般可用來做最後的確認工作。
(4)超臨界流體色譜(SFC)
是以超臨界流體作為流動相的色譜體係,超臨界流體是指物質處於臨界溫度和臨界壓力時的狀態,介於氣、液態之間,兼有氣體和液體的某些物理特性,因此,超臨界流體色譜既有氣譜的快速、高效、靈敏的特點,又有能檢測對熱不穩定和大分子化合物的液譜的特點。
(5)毛細管電泳法(CE)
該方法是利用毛細管及高電壓(15-30KW)分離各種農藥殘留物,非常適合於一些難於用傳統色譜法分離的離子化樣品的分離和分析,比HPLC有高10-1000倍的分析能力,而且所需之緩衝液具有不危害環境之特點,在短時間(30分鍾)內就可以完成定性及定量分析。
03 常用農藥殘留的快速檢測方法
(1)酶抑製法:
有機磷與氨基甲酸酯農藥共為神經係統乙酰膽堿脂酶抑製物,因此可以利用農藥靶標酶-乙酰膽用堿酯酶(AChE)受抑製的程度來檢測有機磷和氨基甲酸酯類農藥。該方法目前已開發出了相應的各種速測卡和速測儀。該方法檢測時,蔬菜中的水份、碳水化合物、蛋白質、脂zhi等deng物wu質zhi不bu會hui對dui農nong藥yao殘can留liu物wu的de檢jian測ce造zao成cheng幹gan擾rao,不bu必bi進jin行xing分fen離li去qu雜za,節jie省sheng了le大da量liang預yu處chu理li時shi間jian,從cong而er能neng達da到dao快kuai速su檢jian測ce的de目mu的de,因yin此ci該gai方fang法fa具ju有you快kuai速su方fang便bian、前處理簡單、wuxuyiqihuoyiqixiangduijiandan,shiyongyuxianchangdedingxinghebandingliangceding,muqiandenongyaocanliukuaisujiancejiushiyonglegaifangfa,yishangshengweinongyebuxingyebiaozhun。dangaifangfazhinengyongyucedingyoujilinheanjijiasuanzhileishachongji,qilingminduhesuoshiyongdemei、顯色反應時間和溫度密切相關,經酶法檢測出陽性後,需用標準儀器檢驗方法進一步檢測,以鑒定殘留農藥品種及準確殘留量。
(2)免疫分析法:
有放射性免疫分析、酶免疫分析、多組份分析物免疫分析、免疫傳感器分析等。最為常用的是酶聯免疫法(ELISA法),它主要是以抗原與抗體的特異性、可ke逆ni性xing結jie合he反fan應ying為wei基ji礎chu的de農nong藥yao殘can留liu檢jian測ce方fang法fa。該gai法fa利li用yong化hua學xue物wu質zhi在zai動dong物wu體ti內nei能neng產chan生sheng免mian疫yi抗kang體ti的de原yuan理li,先xian將jiang小xiao分fen子zi農nong藥yao化hua合he物wu與yu大da分fen子zi生sheng物wu物wu質zhi結jie合he成cheng大da分fen子zi,做zuo成cheng抗kang原yuan,並bing使shi之zhi在zai動dong物wu體ti內nei產chan生sheng抗kang體ti,對dui抗kang體ti篩shai選xuan製zhi成cheng試shi劑ji盒he,通tong過guo抗kang原yuan與yu抗kang體ti之zhi間jian發fa生sheng的de酶mei聯lian免mian疫yi反fan應ying,依yi靠kao比bi色se來lai確que定ding農nong藥yao殘can留liu,它ta具ju有you專zhuan一yi性xing強qiang、靈敏度高、快速、操作簡單等優點,試劑盒可廣泛用於現場樣品和大量樣品的快速檢測,可準確定性、定量。但由於受到農藥種類多,抗體製備難度大、zaibunengkendingyangbenzhongdenongyaocanliuzhongleishijianceyouyidingdemangmuxingyijikangtiyilaiguowaijinkoudengyingxiang,meilianmianyifadeyingyongfanweishoudaojiaodadexianzhi,muqian,woguoshichangshangmeilianmianyifachengpinshijiheyilaicongguowaijinkou。
(3)化學法―速測靈法
“速測靈”法應用的原理是具有強催化作用的金屬離子催化劑,使各類有機磷農藥(磷酸酯、二硫代酸酯、磷酸胺)在zai催cui化hua作zuo用yong下xia水shui解jie為wei磷lin酸suan與yu醇chun,水shui解jie產chan物wu與yu顯xian色se劑ji反fan應ying,使shi顯xian色se劑ji的de紫zi紅hong色se退tui去qu變bian成cheng無wu色se。主zhu要yao針zhen對dui的de是shi有you機ji磷lin農nong藥yao的de殘can留liu檢jian測ce,特te別bie是shi甲jia胺an磷lin、對硫磷農藥。這種方法采用化學反應原理,避免了通常所使用生化方法(酶法)的缺點(酶的製備、保存以及反應需比較嚴格的條件),靈敏度也達到一定的要求。但是此方法主要針對的是甲胺磷、對硫磷等較高毒性的有機磷農藥殘留的定性檢測。
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