1 什麼是離子色譜
離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。
xiayieryan,lizisepufashiyidijiaohuanrongliangdelizijiaohuanshuzhiweigudingxiangduilizixingwuzhijinxingfenli,yongdiandaojianceqilianxujianceliuchuwudiandaobianhuadeyizhongsepufangfa。
《離子色譜原理與應用》中對離子色譜法的定義是:利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。
2 離子色譜的原理
分fen離li的de原yuan理li是shi基ji於yu離li子zi交jiao換huan樹shu脂zhi上shang可ke離li解jie的de離li子zi與yu流liu動dong相xiang中zhong具ju有you相xiang同tong電dian荷he的de溶rong質zhi離li子zi之zhi間jian進jin行xing的de可ke逆ni交jiao換huan和he分fen析xi物wu溶rong質zhi對dui交jiao換huan劑ji親qin和he力li的de差cha別bie而er被bei分fen離li。適shi用yong於yu親qin水shui性xing陰yin、陽離子的分離。例如幾個陰離子的分離,樣品溶液進樣之後,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH做淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換並從柱上被洗脫。
對(dui)樹(shu)脂(zhi)親(qin)和(he)力(li)弱(ruo)的(de)分(fen)析(xi)物(wu)離(li)子(zi)先(xian)於(yu)對(dui)樹(shu)脂(zhi)親(qin)和(he)力(li)強(qiang)的(de)分(fen)析(xi)物(wu)離(li)子(zi)依(yi)次(ci)被(bei)洗(xi)脫(tuo),這(zhe)就(jiu)是(shi)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)分(fen)離(li)過(guo)程(cheng),淋(lin)出(chu)液(ye)經(jing)過(guo)化(hua)學(xue)抑(yi)製(zhi)器(qi),將(jiang)來(lai)自(zi)淋(lin)洗(xi)液(ye)的(de)背(bei)景(jing)電(dian)導(dao)抑(yi)製(zhi)到(dao)最(zui)小(xiao),這(zhe)樣(yang)當(dang)被(bei)分(fen)析(xi)物(wu)離(li)開(kai)進(jin)入(ru)電(dian)導(dao)池(chi)時(shi)就(jiu)有(you)較(jiao)大(da)的(de)可(ke)準(zhun)確(que)測(ce)量(liang)的(de)電(dian)導(dao)信(xin)號(hao)。
3 開關機操作
離子色譜儀分析過程由進樣(樣品環進樣)、分離(離子交換柱分離)、抑製(抑製器)、檢測係統和數據係統五部分組成。
基本操作步驟:
1、開機前的準備:打開實驗室空調,根據樣品的檢測條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。
2、開機:
a.依次打開打印機、計算機進入操作係統;
b.打開氮氣鋼瓶總閥,調節鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調節色譜主機上的減壓表指針為5psi左右,確認離子色譜儀與及計算機數據線連接正常,打開離子色譜主機電源。
c.點擊開始、程序、Chromeleon、sever monitor、雙擊桌麵上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控製麵板。
d.操作控製麵板打開後選中connected使(shi)軟(ruan)件(jian)與(yu)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)儀(yi)聯(lian)動(dong)起(qi)來(lai),打(da)開(kai)泵(beng)頭(tou)廢(fei)液(ye)閥(fa)排(pai)除(chu)泵(beng)和(he)管(guan)路(lu)裏(li)的(de)氣(qi)泡(pao),關(guan)閉(bi)泵(beng)頭(tou)廢(fei)液(ye)閥(fa),開(kai)泵(beng)啟(qi)動(dong)儀(yi)器(qi),查(zha)看(kan)基(ji)線(xian),待(dai)基(ji)線(xian)穩(wen)定(ding)後(hou)方(fang)可(ke)進(jin)樣(yang)分(fen)析(xi)。
3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動進樣器或手動進樣;啟動樣品表;若是手動進樣,按係統提示逐個進樣分析。
4、數據處理:建立標準曲線;打印標準曲線;打印待測樣品分析報告。
5、關機:關閉泵,關閉操作軟件;關閉離子色譜主機電源;關閉氮氣鋼瓶總閥並將減壓表卸壓;關閉計算機、顯示器和打印機電源。
4、離子色譜儀維護注意事項
離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護,以下將按照流路順序為大家介紹下各部件的維護注意事項:
1、濾頭:
liudongxiangqishibuwei,changqizhiyuchaochunshuizhong,baochishirunzhuangtai,danshishuishirongyibianzhide,suoyiyaojingchanghuanshui,yimianshengchuzaoleihejunleidusailvtou,zaochengxitongyalishenggao,huozhehuixirubengtouneizaochengdanxiangfadewuran,yinqiyalibuwen,liusubuding。
2、恒流泵:
每(mei)天(tian)做(zuo)完(wan)實(shi)驗(yan)對(dui)泵(beng)頭(tou)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi)和(he)後(hou)衝(chong)洗(xi)是(shi)很(hen)重(zhong)要(yao)的(de),泵(beng)頭(tou)內(nei)比(bi)較(jiao)重(zhong)要(yao)的(de)部(bu)件(jian)就(jiu)是(shi)單(dan)向(xiang)閥(fa),寶(bao)石(shi)杆(gan),高(gao)壓(ya)密(mi)封(feng)圈(quan),一(yi)般(ban)出(chu)問(wen)題(ti)的(de)地(di)方(fang)也(ye)是(shi)這(zhe)幾(ji)個(ge)地(di)方(fang),使(shi)用(yong)堿(jian)性(xing)試(shi)劑(ji)很(hen)容(rong)易(yi)結(jie)晶(jing),容(rong)易(yi)劃(hua)傷(shang)這(zhe)些(xie)部(bu)位(wei),所(suo)以(yi)要(yao)保(bao)證(zheng)完(wan)整(zheng)充(chong)分(fen)的(de)清(qing)洗(xi)。如(ru)果(guo)長(chang)期(qi)不(bu)使(shi)用(yong)儀(yi)器(qi),也(ye)要(yao)定(ding)期(qi)進(jin)行(xing)清(qing)洗(xi)工(gong)作(zuo)。
3、進樣閥:
進jin樣yang閥fa如ru果guo汙wu染ran了le會hui很hen容rong易yi造zao成cheng堵du塞sai和he一yi些xie莫mo名ming其qi妙miao的de問wen題ti,所suo以yi每mei次ci做zuo完wan實shi驗yan最zui好hao是shi對dui進jin樣yang閥fa進jin行xing一yi些xie清qing洗xi工gong作zuo,避bi免mian殘can留liu和he汙wu染ran,清qing洗xi完wan後hou想xiang辦ban法fa蓋gai上shang進jin樣yang口kou,防fang止zhi灰hui塵chen汙wu染ran。
4、色譜柱:
色se譜pu柱zhu在zai淋lin洗xi液ye的de環huan境jing中zhong密mi封feng保bao存cun就jiu可ke以yi了le,盡jin量liang避bi免mian用yong水shui去qu衝chong洗xi,因yin為wei色se譜pu柱zhu在zai酸suan性xing或huo者zhe堿jian性xing條tiao件jian下xia更geng容rong易yi抑yi製zhi細xi菌jun的de生sheng長chang,而er且qie更geng接jie近jin於yu使shi用yong環huan境jing,如ru果guo純chun水shui保bao存cun很hen容rong易yi變bian質zhi,另ling外wai色se譜pu柱zhu最zui難nan承cheng受shou有you機ji物wu和he重zhong金jin屬shu的de幹gan擾rao,進jin樣yang品pin盡jin量liang避bi免mian此ci兩liang種zhong物wu質zhi進jin入ru。如ru果guo長chang時shi間jian不bu使shi用yong色se譜pu柱zhu,也ye要yao定ding期qi使shi用yong淋lin洗xi液ye進jin行xing清qing洗xi,防fang止zhi內nei部bu幹gan燥zao和he細xi菌jun生sheng長chang。
5、抑製器:
抑(yi)製(zhi)器(qi)最(zui)重(zhong)要(yao)的(de)是(shi)內(nei)部(bu)要(yao)保(bao)持(chi)濕(shi)潤(run),所(suo)以(yi)如(ru)果(guo)長(chang)期(qi)不(bu)使(shi)用(yong)一(yi)定(ding)要(yao)定(ding)期(qi)進(jin)行(xing)衝(chong)洗(xi),衝(chong)洗(xi)完(wan)畢(bi)後(hou)將(jiang)幾(ji)個(ge)與(yu)大(da)氣(qi)相(xiang)同(tong)的(de)端(duan)口(kou)封(feng)閉(bi)保(bao)存(cun)。另(ling)外(wai)如(ru)果(guo)沒(mei)有(you)液(ye)體(ti)經(jing)過(guo)抑(yi)製(zhi)器(qi)時(shi),絕(jue)對(dui)不(bu)能(neng)開(kai)電(dian)流(liu),否(fou)則(ze)內(nei)部(bu)的(de)交(jiao)換(huan)膜(mo)會(hui)被(bei)電(dian)解(jie)幹(gan)裂(lie),造(zao)成(cheng)損(sun)壞(huai)。
6、電導檢測器:
也(ye)是(shi)定(ding)期(qi)衝(chong)洗(xi),如(ru)果(guo)你(ni)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)不(bu)使(shi)用(yong)儀(yi)器(qi),你(ni)可(ke)能(neng)會(hui)看(kan)到(dao)電(dian)導(dao)值(zhi)居(ju)高(gao)不(bu)下(xia),就(jiu)是(shi)因(yin)為(wei)抑(yi)製(zhi)器(qi)內(nei)或(huo)者(zhe)電(dian)導(dao)池(chi)內(nei)的(de)水(shui)變(bian)質(zhi)引(yin)起(qi)的(de),多(duo)衝(chong)洗(xi)一(yi)下(xia)就(jiu)會(hui)降(jiang)下(xia)來(lai),但(dan)是(shi)也(ye)說(shuo)明(ming)了(le)維(wei)護(hu)不(bu)夠(gou),最(zui)好(hao)是(shi)定(ding)期(qi)通(tong)水(shui)維(wei)護(hu)為(wei)好(hao)。
5 離子色譜使用注意事項
1、試劑用水需要到達18.2M,洗脫液必須經0.45μm或更小的濾膜抽濾(必要時可用二層濾膜過濾)真空脫氣後才可使用。濾膜為一次性,每次使用前需要先過濾高純水以清洗幹淨。抑製器再生液可以不過濾脫氣。
2、環境必須無腐蝕氣體,通風良好。
3、樣品一定要去除固體微粒後才能進樣。如樣品比較髒可以先用濾紙粗濾後再過0.45μm的濾膜過濾,一定要得到澄清液後才經濾頭進樣。對有顏色的肮髒的樣品要用做前處理後才可進樣。
4、洗脫液試劑需要優級純以上。
5、分析柱不可摔打碰撞。
6、分析柱上有箭頭表示洗脫液流進和流出的方向,不可以接反。
7、安裝分析柱時,為避免氣泡產生請按下述順序安裝:擰開分析柱進口接頭螺絲,裝好配製的洗脫液,排氣泡後啟動IC泵beng,待dai有you溶rong液ye從cong管guan接jie頭tou流liu出chu後hou,把ba分fen析xi柱zhu進jin口kou接jie頭tou螺luo絲si擰ning緊jin,待dai有you溶rong液ye從cong分fen析xi柱zhu出chu口kou流liu出chu時shi,不bu要yao急ji於yu擰ning上shang出chu口kou接jie頭tou螺luo絲si,讓rang溶rong液ye衝chong洗xi分fen析xi柱zhu5分鍾左右,然後再接上分析柱出口接頭螺絲。
8、必須在有保護柱的情況下做樣。
9、不要把樣品中的氣泡注射入分析柱。
10、裝標準的容量瓶不可用酸泡。
11、高壓IC泵不可空轉。
12、每天關機前要用淋洗脫液衝洗分析柱30分鍾。
13、電腦中的電源管理和屏幕保護要關閉。
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