一、分離和富集技術
在水環境樣品分析檢測中,由於樣品成分複雜,幹擾因素多,當待測物的含量處於低於分析方法的檢出下限時,必須對待測組分進行分離和富集。
(1)過濾
通過過濾介質的表麵或濾層截留水樣品中懸浮固體和其他雜質的過程稱為過濾。影響過濾的因素包括溶液溫度、黏度、過濾壓力、過濾介質的孔隙和固體顆粒的狀態。
a.常壓過濾
在國家環境保護標準HJ491-2019《土壤和沉積物銅、鋅、鉛、鎳、鉻的測定》和HJ1082-2019《土壤和沉積物六價鉻的測定》中用到火焰原子吸收分光光度法;在GB/T 17141-1997《土壤質量鉛、鎘的測定》中用到石墨爐原子吸收分光光度法。
所用設備、耗材:過濾漏鬥、濾膜
b.減壓過濾(抽濾)
減(jian)壓(ya)過(guo)濾(lv)是(shi)利(li)用(yong)真(zhen)空(kong)泵(beng)產(chan)生(sheng)的(de)負(fu)壓(ya)帶(dai)走(zou)瓶(ping)內(nei)的(de)空(kong)氣(qi),使(shi)抽(chou)濾(lv)瓶(ping)內(nei)的(de)壓(ya)力(li)減(jian)小(xiao),使(shi)布(bu)氏(shi)漏(lou)鬥(dou)的(de)液(ye)麵(mian)和(he)瓶(ping)內(nei)產(chan)生(sheng)壓(ya)力(li)差(cha),加(jia)快(kuai)過(guo)濾(lv)速(su)度(du)。此(ci)法(fa)不(bu)適(shi)合(he)用(yong)於(yu)過(guo)濾(lv)粒(li)徑(jing)太(tai)小(xiao)的(de)固(gu)體(ti)或(huo)膠(jiao)體(ti)顆(ke)粒(li)物(wu)。若(ruo)過(guo)濾(lv)溶(rong)液(ye)呈(cheng)強(qiang)酸(suan)性(xing)和(he)氧(yang)化(hua)性(xing),應(ying)采(cai)用(yong)玻(bo)璃(li)砂(sha)芯(xin)漏(lou)鬥(dou)過(guo)濾(lv)。
所用設備:抽濾裝置
離(li)心(xin)分(fen)離(li)法(fa)是(shi)利(li)用(yong)不(bu)同(tong)物(wu)質(zhi)之(zhi)間(jian)的(de)密(mi)度(du)等(deng)差(cha)異(yi),用(yong)離(li)心(xin)力(li)場(chang)進(jin)行(xing)分(fen)離(li)和(he)提(ti)取(qu)的(de)物(wu)理(li)分(fen)離(li)技(ji)術(shu)。此(ci)法(fa)適(shi)用(yong)於(yu)被(bei)分(fen)離(li)的(de)沉(chen)澱(dian)物(wu)很(hen)少(shao)或(huo)者(zhe)沉(chen)澱(dian)顆(ke)粒(li)極(ji)小(xiao)的(de)小(xiao)體(ti)積(ji)水(shui)樣(yang)。實(shi)驗(yan)室(shi)內(nei)常(chang)用(yong)電(dian)動(dong)離(li)心(xin)機(ji)。例(li)如(ru)在(zai)測(ce)定(ding)水(shui)樣(yang)“真實顏色”時,可用離心分離法去除水樣中的懸浮物。
所用設備:離心機
二、蒸餾和分餾
(1)蒸餾
蒸餾是一種熱力學的分離工藝,它利用混合液體或液-gutixizhonggezufenfeidianbutong,shidifeidianzufenzhengfa,zailengningyifenlizhenggezufendedanyuancaozuoguocheng,shizhengfahelengningliangzhongdanyuancaozuodelianhe。zhengliushifenlihetichunyetaihuahewuzuichangyongzuizhongyaodefangfazhiyi,zhengliuyoufenchangyazhengliu、水蒸氣蒸餾和減壓蒸餾。
所用設備:蒸餾裝置
(2)分餾
分餾是利用分餾柱將多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法,分餾實際上是多次蒸餾。此法適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
所用設備:分餾裝置
三、蒸發濃縮
蒸發濃縮是指在電熱板上或者水浴中加熱樣品,使水分緩慢蒸發,達到縮小水樣體積,濃縮待測組分的目的。
所用設備:旋轉蒸發儀、電熱板、水浴鍋
四、樣品消解技術
(1)濕式消解法
濕shi式shi消xiao解jie法fa是shi在zai氧yang化hua性xing酸suan和he催cui化hua劑ji的de存cun在zai下xia,在zai一yi定ding的de溫wen度du和he壓ya力li下xia,借jie助zhu化hua學xue法fa應ying使shi樣yang品pin分fen解jie,將jiang待dai測ce成cheng分fen轉zhuan化hua為wei離li子zi形xing式shi存cun在zai於yu消xiao解jie液ye中zhong以yi供gong測ce試shi的de樣yang品pin處chu理li方fang法fa。其qi影ying響xiang因yin素su包bao括kuo酸suan的de組zu成cheng和he用yong量liang、消化溫度、消化時間和消化方式。
所用設備:石墨消解儀、電熱板
(2)高壓消解法
gaoyaxiaojiefashijiangyangpinhesuanfangzaimibidexiaojierongqizhong,zaiyidingdeyalihewenduxiashiyangpinfenjie。cifashiyongyunanrongdegutiyangpinxiaojie,tigaolexiaojiexiaolv,jianshaoyinkaifanghuanjingzaochengdehuifaxingyuansudehuifasunshi。
所用設備、耗材:高壓反應釜、恒溫鼓風幹燥箱
(3)微波消解法
頻率為2450MHz的(de)微(wei)波(bo)具(ju)有(you)熱(re)效(xiao)應(ying),能(neng)夠(gou)穿(chuan)透(tou)絕(jue)緣(yuan)體(ti)介(jie)質(zhi),直(zhi)接(jie)把(ba)能(neng)量(liang)輻(fu)射(she)到(dao)有(you)電(dian)介(jie)特(te)性(xing)的(de)物(wu)質(zhi)上(shang),使(shi)水(shui)分(fen)子(zi)和(he)水(shui)溶(rong)液(ye)中(zhong)的(de)離(li)子(zi)發(fa)生(sheng)高(gao)速(su)摩(mo)擦(ca)和(he)碰(peng)撞(zhuang),微(wei)波(bo)轉(zhuan)化(hua)成(cheng)熱(re)能(neng),酸(suan)的(de)氧(yang)化(hua)反(fan)應(ying)速(su)率(lv)增(zeng)加(jia),能(neng)夠(gou)在(zai)短(duan)時(shi)間(jian)內(nei)將(jiang)樣(yang)品(pin)消(xiao)解(jie)完(wan)畢(bi)。樣(yang)品(pin)的(de)升(sheng)溫(wen)完(wan)全(quan)取(qu)決(jue)於(yu)微(wei)波(bo)的(de)作(zuo)用(yong),有(you)微(wei)波(bo)輸(shu)出(chu),樣(yang)品(pin)被(bei)加(jia)熱(re),微(wei)波(bo)停(ting)止(zhi)輸(shu)出(chu),加(jia)熱(re)停(ting)止(zhi),有(you)利(li)於(yu)消(xiao)解(jie)溫(wen)度(du)的(de)控(kong)製(zhi)。
微波消解技術具有高效、節省化學試劑、節能、省時和低空白等優點,已經成為了最重要最常用的消解方法,目前最常用的密閉式微波消解法。
所用設備:微波消解儀
(4)幹灰化法
經過幹燥後的樣品在高溫(一般為450~550℃)情況下,與空氣中的氧作用後脫水、炭化、分解、yanghuahou,youjiwubeichedifenjiehehuifa,shengchanbaisehuoqianhuisecanzha。canzhaneibaokuofeihuifaxingjinshuyuansujiqihuahewu,yongsuanrongjiehouceding。ganhuihuafadeyingxiangyinsubaokuohuihuawendu、灰化時間及升溫速率。
所用設備:馬弗爐
五、萃取技術
萃取是利用溶質在互不相溶的溶劑裏溶解度的不同,用一種溶劑把溶質從它與另一溶劑所組成的溶液裏提出出來的方法。
由於物質在不同溶劑中有不同的溶解度,在一定溫度下,某種物質在2種互不相溶的溶劑中的濃度比為常數,即分配比。分配比越大萃取效果越高,也可多次重複萃取提高效率。
(1)液-液萃取
此ci法fa適shi用yong於yu從cong水shui溶rong液ye或huo製zhi備bei的de底di質zhi水shui溶rong液ye中zhong分fen離li金jin屬shu或huo有you機ji化hua合he物wu,也ye可ke應ying用yong於yu水shui不bu溶rong和he水shui微wei溶rong有you機ji物wu的de分fen離li和he濃nong縮suo。此ci法fa的de萃cui取qu溶rong劑ji的de比bi重zhong大da於yu樣yang品pin比bi重zhong。
所用設備:液液萃取儀
(2)索式提取
從固體樣品中提取非揮發性和半揮發性有機化合物采用索式提取。
所用設備:索氏提取儀
(3)超聲波提取
超(chao)聲(sheng)波(bo)提(ti)取(qu)是(shi)基(ji)於(yu)超(chao)聲(sheng)波(bo)的(de)特(te)殊(shu)物(wu)理(li)性(xing)質(zhi),主(zhu)要(yao)是(shi)通(tong)過(guo)壓(ya)電(dian)換(huan)能(neng)器(qi)產(chan)生(sheng)的(de)快(kuai)速(su)機(ji)械(xie)振(zhen)動(dong)波(bo)來(lai)減(jian)少(shao)目(mu)標(biao)萃(cui)取(qu)物(wu)與(yu)樣(yang)品(pin)基(ji)體(ti)之(zhi)間(jian)的(de)作(zuo)用(yong)力(li)從(cong)而(er)實(shi)現(xian)固(gu)--液萃取分離。
超聲波提取相對於索式提取具有提取溫度低、提取率高、提取時間短的優點。
所用設備:超聲波提取儀
(4)固相萃取(Solid Phase Extraction, SPE)技術
固相萃取(SPE)就(jiu)是(shi)利(li)用(yong)顆(ke)粒(li)細(xi)小(xiao)的(de)多(duo)孔(kong)固(gu)相(xiang)吸(xi)附(fu)劑(ji)有(you)選(xuan)擇(ze)性(xing)地(di)將(jiang)液(ye)體(ti)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)待(dai)測(ce)化(hua)合(he)物(wu)吸(xi)附(fu),與(yu)樣(yang)品(pin)的(de)基(ji)體(ti)和(he)幹(gan)擾(rao)化(hua)合(he)物(wu)分(fen)離(li),然(ran)後(hou)再(zai)用(yong)洗(xi)脫(tuo)液(ye)洗(xi)脫(tuo)或(huo)加(jia)熱(re)解(jie)析(xi),達(da)到(dao)分(fen)離(li)和(he)富(fu)集(ji)目(mu)標(biao)化(hua)合(he)物(wu)的(de)目(mu)的(de)。
所用設備:固相萃取儀
六、吹掃-捕集技術
吹掃-捕(bu)集(ji)是(shi)將(jiang)一(yi)種(zhong)惰(duo)性(xing)氣(qi)體(ti)在(zai)環(huan)境(jing)溫(wen)度(du)下(xia)鼓(gu)泡(pao)通(tong)入(ru)溶(rong)液(ye)中(zhong),將(jiang)揮(hui)發(fa)性(xing)組(zu)分(fen)從(cong)液(ye)相(xiang)有(you)效(xiao)地(di)轉(zhuan)移(yi)至(zhi)氣(qi)相(xiang)。使(shi)蒸(zheng)氣(qi)通(tong)過(guo)一(yi)個(ge)吸(xi)收(shou)劑(ji)或(huo)吸(xi)附(fu)劑(ji)柱(zhu)捕(bu)集(ji),揮(hui)發(fa)性(xing)組(zu)分(fen)被(bei)吸(xi)收(shou)或(huo)吸(xi)附(fu)。在(zai)完(wan)成(cheng)吹(chui)到(dao)後(hou),加(jia)熱(re)吸(xi)附(fu)劑(ji)柱(zhu)並(bing)用(yong)惰(duo)性(xing)氣(qi)體(ti)反(fan)衝(chong)洗(xi),可(ke)以(yi)解(jie)吸(xi)吸(xi)附(fu)的(de)組(zu)分(fen)至(zhi)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)上(shang),吸(xi)收(shou)液(ye)可(ke)以(yi)通(tong)過(guo)滴(di)定(ding)等(deng)分(fen)析(xi)方(fang)法(fa)測(ce)定(ding)揮(hui)發(fa)性(xing)組(zu)分(fen)。
所用設備:吹掃捕集
七、全自動頂空技術
頂空法是在氣相色譜儀進樣口前麵增加一個頂空進樣裝置的一種色譜技術,常解釋為將頂空進樣器與氣相聯用的儀器。它利用被測樣品(氣-液和氣-固)加熱平衡後,取其揮發氣體部分進入氣相色譜儀。
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