離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離, 用電導檢測器連續檢測流出物電導變化。

離子色譜可以分為三種類型：離子交換色譜、離子排斥色譜
、離子對色譜。

1、離子交換色譜

高gao效xiao離li子zi交jiao換huan色se譜pu，應ying用yong離li子zi交jiao換huan的de原yuan理li，采cai用yong低di交jiao換huan容rong量liang的de離li子zi交jiao換huan樹shu脂zhi來lai分fen離li離li子zi，這zhe在zai離li子zi色se譜pu中zhong應ying用yong最zui廣guang泛fan，其qi主zhu要yao填tian料liao類lei型xing為wei有you機ji離li子zi交jiao換huan樹shu脂zhi，以yi苯ben乙yi烯xi二er乙yi烯xi苯ben共gong聚ju體ti為wei骨gu架jia
，在zai苯ben環huan上shang引yin入ru磺huang酸suan基ji，形xing成cheng強qiang酸suan型xing陽yang離li子zi交jiao換huan樹shu脂zhi，引yin入ru叔shu胺an基ji而er成cheng季ji胺an型xing強qiang堿jian性xing陰yin離li子zi交jiao換huan樹shu脂zhi，此ci交jiao換huan樹shu脂zhi具ju有you大da孔kong或huo薄bo殼ke型xing或huo多duo孔kong表biao麵mian層ceng型xing的de物wu理li結jie構gou，以yi便bian於yu快kuai速su達da到dao交jiao換huan平ping衡heng，離li子zi交jiao換huan樹shu脂zhi耐nai酸suan堿jian可ke在zai任ren何hepH範圍內使用，易再生處理
、使用壽命長
，缺點是機械強度差、易溶易脹
、受有機物汙染。

矽質鍵合離子交換劑以矽膠為載體，將有離子交換基的有機矽烷與基表麵的矽醇基反應
，形成化學鍵合型離子交換劑，其特點是柱效高、交換平衡快
、機械強度高，缺點是不耐酸堿、隻宜在pH2-8範圍內使用。

2、離子排斥色譜

它主要根據Donnon膜mo排pai斥chi效xiao應ying，電dian離li組zu分fen受shou排pai斥chi不bu被bei保bao留liu，而er弱ruo酸suan則ze有you一yi定ding保bao留liu的de原yuan理li，製zhi成cheng離li子zi排pai斥chi色se譜pu主zhu要yao用yong於yu分fen離li有you機ji酸suan以yi及ji無wu機ji含han氧yang酸suan根gen，如ru硼peng酸suan根gen碳tan酸suan根gen和he硫liu酸suan根gen有you機ji酸suan等deng。它ta主zhu要yao采cai用yong高gao交jiao換huan容rong量liang的de磺huang化huaH型陽離子交換樹脂為填料以稀鹽酸為淋洗液。

3
、離子對色譜

離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料
，可用苯乙烯二乙烯苯樹脂或十八烷基矽膠(ODS)
，也有用C8矽膠或CN，固gu定ding相xiang流liu動dong相xiang由you含han有you所suo謂wei對dui離li子zi試shi劑ji和he含han適shi量liang有you機ji溶rong劑ji的de水shui溶rong液ye組zu成cheng，對dui離li子zi是shi指zhi其qi電dian荷he與yu待dai測ce離li子zi相xiang反fan，並bing能neng與yu之zhi生sheng成cheng疏shu水shui性xing離li子zi，對dui化hua合he物wu的de表biao麵mian活huo性xing劑ji離li子zi，用yong於yu陰yin離li子zi分fen離li的de對dui離li子zi是shi烷wan基ji胺an類lei如ru氫qing氧yang化hua四si丁ding基ji銨an氫qing氧yang化hua十shi六liu烷wan基ji三san甲jia烷wan等deng
，用yong於yu陽yang離li子zi分fen離li的de對dui離li子zi是shi烷wan基ji磺huang酸suan類lei，如ru己ji烷wan磺huang酸suan鈉na
，庚geng烷wan磺huang酸suan鈉na等deng對dui離li子zi的de非fei極ji性xing端duan親qin脂zhi極ji性xing端duan親qin水shui，其qiCH2鍵(jian)越(yue)長(chang)則(ze)離(li)子(zi)對(dui)化(hua)合(he)物(wu)在(zai)固(gu)定(ding)相(xiang)的(de)保(bao)留(liu)越(yue)強(qiang)，在(zai)極(ji)性(xing)流(liu)動(dong)相(xiang)中(zhong)，往(wang)往(wang)加(jia)入(ru)一(yi)些(xie)有(you)機(ji)溶(rong)劑(ji)，以(yi)加(jia)快(kuai)淋(lin)洗(xi)速(su)度(du)
，此(ci)法(fa)主(zhu)要(yao)用(yong)於(yu)疏(shu)水(shui)性(xing)陰(yin)離(li)子(zi)以(yi)及(ji)金(jin)屬(shu)絡(luo)合(he)物(wu)的(de)分(fen)離(li)
，至(zhi)於(yu)其(qi)分(fen)離(li)機(ji)理(li)則(ze)有(you)3種不同的假說，反相離子對分配離子交換以及離子相互作用。

離子色譜儀主要包括由淋洗液係統、檢測係統、色譜泵係統、進樣係統、流路係統
、分離係統、化學抑製係統、和數據處理係統等組成。

1、淋洗液係統

離子色譜儀常用的分析模式為離子交換電導檢測模式，主要用於陰離子和陽離子的分析。

常用陰離子分析淋洗液有OH根體係和碳酸鹽體係等

，常用陽離子分析淋洗液有甲烷磺酸體係和草酸體係等。

linxiyedeyizhixingshibaozhengfenxizhongxianxingdejibentiaojian。weibaozhengtongyicifenxiguochengzhonglinxiyedeyizhixing
，zailinxiyexitongzhongjiazhuanglinxiyebaohuzhuangzhi，keyijiangjinrulinxiyepingdekongqizhongdeyouhaibufenxifuheguolv，ruCO2和H2O等。

2、檢測係統

離子色譜最基本和常用的檢測器是電導檢測器，其次是安培檢測器。

（1）電導檢測器：

電導檢測器是基於極限摩爾電導率應用的檢測器，主要用於檢測無機陰陽離子、有機酸和有機胺等。

雙極脈衝檢測器：

在流路上設置兩個電極，通過施加脈衝電壓
，在合適的時間讀取電流
，進行放大和顯示。

容易受到電極極化和雙電層的影響。

四極電導檢測器：

在流路上設置四個電極

，在電路設計中維持兩測量電極間電壓恒定，不受負載電阻、電極間電阻和雙電層電容變化的影響，具有電子抑製功能（陽離子檢測支持直接電導檢測模式）。

五極電導檢測器：

在四極電導檢測模式中加一個接地屏蔽電極，極大提高了測量穩定性，在高背景電導下仍能獲得極低的噪聲，具有電子抑製功能（陽離子檢測支持直接電導檢測模式）。

（2）安培檢測器：

安培檢測器是基於測量電解電流大小為基礎的檢測器，主要用於檢測具有氧化還原特性的物質。

直流安培檢測模式：

主要用於抗壞血酸、溴、碘、氰

、酚、硫化物、亞硫酸鹽
、兒茶酚胺、芳香族硝基化合物、芳香胺
、尿酸和對二苯酚等物質的檢測。

脈衝安培檢測模式：

主要用於醇類、醛類
、糖類、胺類（一二三元胺
，包括氨基酸）
、有機硫、硫醇、硫醚和硫脲等物質的檢測。不可檢測硫的氧化物。

積分脈衝安培檢測模式：

為脈衝安培檢測的升級檢測模式，適用於檢測脈衝安培檢測的物質。　

3、離子色譜儀色譜泵係統

（1）材質：

離子色譜的淋洗液為酸、堿溶液
，與金屬接觸會對其產生化學腐蝕。如果選擇不鏽鋼泵頭，腐蝕會導致色譜泵漏液
、流量穩定性差和色譜柱壽命縮短等。離子色譜泵頭應選擇全PEEK材質（色譜柱正常使用壓力一般小於20MPa）。

（2）類型：

單柱塞泵

雙柱塞泵：

1）串聯雙柱塞泵

2）並聯雙柱塞泵

3）壓力脈動消除方式：電子脈動抑製，脈衝阻尼器。　　

4、離子色譜儀流路係統

采用色譜專用管路
、接頭及其它連接部件，保證全塑無汙染溶出，保證材料的可靠性和使用壽命。

材料有PEEK管（高壓區）、PTFE管
、矽膠管（氣路或廢液用）、各種接頭和連接配件。　

5、分離係統

分離係統是離子色譜的重要部件，也是主要耗材。

（1）預柱：

又稱在線過濾器，PEEK材質
，主要作用是保證去除顆粒雜質。

（2）保護柱：

保護柱與分析柱填料相同
，消除樣品中可能損壞分析住填料的雜質。如果不一致，會導致死體積增大、峰擴散和分離度差等。

（3）分析柱：

有效分離樣品組分。

5

、化學抑製係統

抑製係統是離子色譜的核心部件之一，主要作用是降低背景電導和提高檢測靈敏度。抑製器的好壞關係到離子色譜的基線穩定性
、重現性和靈敏度等關鍵指標。

（1）柱－膠抑製：

采用固定短柱或現場填充抑製膠進行抑製，不同的抑製柱交替使用


，屬於間歇式抑製。

（2）離子交換膜抑製：

采用離子交換膜
，利用離子濃度滲透的原理進行抑製。

需要配製硫酸再生液
，係統需要配置氮氣或動力裝置。

（3）電解自再生膜抑製：

利用電解水產生媒介離子和離子配合離子交換膜進行抑製（最佳選擇）。　

6
、離子色譜儀進樣係統

進樣係統是將常壓狀態的樣品切換到高壓狀態下的部件。保證每次工作狀態的重現性是提高分析重現性的重要途徑。

（1）進樣閥：

材質：

與色譜泵類似，選擇全PEEK材質的進樣閥才能保證儀器的壽命和分析結果的準確性。

類型：

1）手動進樣閥：進樣一致性靠人，係統集成性差。

2）電動進樣閥：進樣一致性較好，係統集成性高。

2.自動進樣器：

進樣一致性最好，係統集成性最好。　　

7、數據處理係統

完成數據處理，聯通儀器。

高壓輸液泵將流動相以穩定的流速(或壓力)輸(shu)送(song)至(zhi)分(fen)析(xi)體(ti)係(xi)，在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)之(zhi)前(qian)通(tong)過(guo)進(jin)樣(yang)器(qi)將(jiang)樣(yang)品(pin)導(dao)入(ru)，流(liu)動(dong)相(xiang)將(jiang)樣(yang)品(pin)帶(dai)入(ru)色(se)譜(pu)柱(zhu)，在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)中(zhong)各(ge)組(zu)分(fen)被(bei)分(fen)離(li)，並(bing)依(yi)次(ci)隨(sui)流(liu)動(dong)相(xiang)流(liu)至(zhi)檢(jian)測(ce)器(qi)。抑(yi)製(zhi)型(xing)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)則(ze)在(zai)電(dian)導(dao)檢(jian)測(ce)器(qi)之(zhi)前(qian)增(zeng)加(jia)一(yi)個(ge)抑(yi)製(zhi)係(xi)統(tong)，即(ji)用(yong)另(ling)一(yi)個(ge)高(gao)壓(ya)輸(shu)液(ye)泵(beng)將(jiang)再(zai)生(sheng)液(ye)輸(shu)送(song)到(dao)抑(yi)製(zhi)器(qi)。在(zai)抑(yi)製(zhi)器(qi)中(zhong)，流(liu)動(dong)相(xiang)背(bei)景(jing)電(dian)導(dao)被(bei)降(jiang)低(di)
，然(ran)後(hou)將(jiang)流(liu)動(dong)出(chu)物(wu)導(dao)入(ru)電(dian)導(dao)池(chi)
，檢(jian)測(ce)到(dao)的(de)信(xin)號(hao)送(song)至(zhi)數(shu)據(ju)處(chu)理(li)係(xi)統(tong)記(ji)錄(lu)

、處理或保存。非抑製型離子色譜儀不用抑製器和輸送再生液的高壓泵
，因此儀器結構相對比較簡單
，價格也相對比較便宜。

1、 流動相瓶中濾頭要注意始終處於液麵以下，防止將溶液吸幹。

2

、 啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡，如果有則應將其排除。

排除方法如下：先xian將jiang與yu泵beng相xiang連lian的de塑su料liao流liu路lu接jie頭tou擰ning下xia來lai

，用yong洗xi耳er球qiu吸xi滿man去qu離li子zi水shui，從cong與yu泵beng段duan相xiang連lian的de流liu路lu管guan中zhong注zhu入ru，將jiang流liu路lu管guan中zhong的de氣qi泡pao排pai除chu幹gan淨jing。然ran後hou再zai將jiang流liu動dong相xiang瓶ping（一般為去離子水瓶）taigao
，zaijiangliulujietouyubenglianjiehao。qidongbeng，dakaibengneipaiqifaxuanniu，jiangbengneiqipaopaichuganjing，yibanguanchaweiliuchuyebijiaojunyun，zaijiangbengpaiqifaningjin。（注意：此項操作時
，整個流路是與色譜柱斷開的）。

3
、 用去離子水或流動相清洗整個流路時，可以采用大流量清洗（一般可將流量設置為2.0ml/min，但不能再太大）以縮短清洗時間，但在通流動相接色譜柱時需要將流量調整為色譜柱使用流量條件。

操作如下：先(xian)將(jiang)泵(beng)停(ting)止(zhi)，再(zai)按(an)動(dong)正(zheng)號(hao)或(huo)負(fu)號(hao)，將(jiang)光(guang)標(biao)調(tiao)整(zheng)至(zhi)流(liu)量(liang)位(wei)置(zhi)，按(an)下(xia)確(que)認(ren)鍵(jian)


，再(zai)通(tong)過(guo)調(tiao)節(jie)正(zheng)負(fu)號(hao)將(jiang)流(liu)量(liang)調(tiao)節(jie)至(zhi)色(se)譜(pu)柱(zhu)使(shi)用(yong)條(tiao)件(jian)後(hou)，再(zai)按(an)確(que)認(ren)鍵(jian)。此(ci)時(shi)需(xu)要(yao)等(deng)待(dai)5s後再啟動泵開關。

接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s，將色譜柱前端氣泡排除後再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液後
，在將色譜柱下端接頭擰上。（注意：接頭不能擰的太緊，防止將管路卡的太緊而造成係統壓力增大
，擰的程度以不漏液為宜）。

4、 使用陰離子色譜柱檢測，通流動相時注意將電流旋鈕打開


，調節至70±5mA，實驗完畢，在關閉高壓泵以前將電流關閉。

5、 進樣時閥的扳動要注意，不能太快
，以免損傷閥體； 也不能太慢，以免造成樣品流失。在進樣過程中
，要嚴格按清洗程序操作，以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。

1
、對泵的維護

（1）每次儀器使用前
，通水20min，用於清洗泵和整個流路。

（2）每次實驗完畢，通水20min，將泵中殘留的流動相清洗幹淨。（注意：此步非常重要
，直接關係到泵的正常使用）

（3）儀(yi)器(qi)長(chang)時(shi)間(jian)不(bu)用(yong)，一(yi)周(zhou)得(de)通(tong)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)一(yi)次(ci)。用(yong)於(yu)替(ti)換(huan)泵(beng)中(zhong)已(yi)經(jing)滋(zi)生(sheng)了(le)少(shao)量(liang)微(wei)生(sheng)物(wu)的(de)去(qu)離(li)子(zi)水(shui)。去(qu)離(li)子(zi)水(shui)如(ru)果(guo)長(chang)期(qi)放(fang)置(zhi)，會(hui)促(cu)使(shi)少(shao)量(liang)微(wei)生(sheng)物(wu)的(de)繁(fan)殖(zhi)，微(wei)生(sheng)物(wu)容(rong)易(yi)粘(zhan)附(fu)在(zai)泵(beng)內(nei)的(de)單(dan)向(xiang)閥(fa)上(shang)。

2
、對色譜柱的維護

（1）進入色譜柱的樣品，均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。

固體懸浮物的消除：使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。

有機物：固態樣品，其各檢測組份對高溫仍比較穩定的，可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機
，直接IC檢測。

液態樣品，可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物後調節PH至中性
，直接IC進樣檢測。（注意溶液濃度之間的換算）

重金屬：可以將樣品流經陽離子交換樹脂除去重金屬後直接IC進樣。

（2）組份高含量樣品影響色譜柱柱效。

高Cl^-樣品的處理：將樣品通過Ag處理柱將Cl^-除去後進樣或稀釋後進樣分析。

高SO₄^2-樣品的處理：將樣品通過Ba處理柱將SO₄^2-除去後進樣或稀釋後進樣分析。

（3）實驗操作完畢，色譜柱用淋洗液密封保存。

3、對抑製器的維護

通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開，陰離子檢測完成關閉泵以前將電流旋鈕關閉。

1、電導檢測器常見故障
電導檢測器常見故障是檢測池被汙染。
故障原因：汙染物主要來源於沒有經過適當前處理的樣品，如濃度過高
、複雜的樣品基體等。

2
、分析泵常見故障
故障現象：基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現亂峰)。

解決辦法：分析泵常見故障是泵內產生氣泡和漏液。

3、抑製器使用中的常見故障與排除
抑(yi)製(zhi)器(qi)在(zai)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)儀(yi)中(zhong)具(ju)有(you)舉(ju)足(zu)輕(qing)重(zhong)的(de)作(zuo)用(yong)。抑(yi)製(zhi)器(qi)工(gong)作(zuo)性(xing)能(neng)的(de)好(hao)壞(huai)對(dui)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)有(you)很(hen)大(da)的(de)影(ying)響(xiang)。抑(yi)製(zhi)器(qi)最(zui)常(chang)見(jian)的(de)故(gu)障(zhang)是(shi)漏(lou)液(ye)
，使(shi)峰(feng)麵(mian)積(ji)減(jian)小(xiao)（靈敏度下降）和背景電導升高。

（1）峰麵積減小
造成峰麵積減小的主要原因有：微膜脫水
、抑製器漏液
、rongyeliulubuchangheweimobeidianwu。yizhiqichangqibuyong，huifashengweimotuoshuixianxiang，weijihuoyizhiqi
，keyongzhusheqixiangyinliziyizhiqineiyilinxiyeliuluxiangfandefangxiangzhurushaoxu0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純淨水，並將抑製器放置半小時以上。抑製器內玷汙的金屬離子可以用草酸鈉清洗。

（2）背景電導值高
zaihuaxueyizhixingdiandaojiancefenxiguochengzhong

，ruobeijingdiandaogao，shuomingyizhiqibufencunzaiyidingdewenti。daduoshushicaozuobudangyinqide。lirulinxiyehuozaishengyeliuludusai
，xitongzhongwurongyeliudongzaochengbeijingdiandaopiangaohuoshiyongdedianyizhiqidianliushezhidetaixiaodeng。mobeiwuranhoujiaohuanrongliangxiajiangyihuishibeijingdiandaoshenggao。ershixiaodeyizhiqizaishiyongshihuichuxianbeijingdiandaochixushenggaodexianxiang
，cishiyinggenghuanyizhixindeyizhiqi。

（3）漏液
抑製器漏液的主要原因是抑製器內的微膜沒有充分水化。
因yin此ci，長chang時shi間jian未wei使shi用yong的de抑yi製zhi器qi在zai使shi用yong前qian應ying讓rang微wei膜mo水shui溶rong脹zhang後hou再zai使shi用yong。另ling外wai要yao保bao證zheng再zai生sheng液ye出chu口kou順shun暢chang，因yin此ci反fan壓ya較jiao大da時shi也ye會hui造zao成cheng抑yi製zhi器qi漏lou液ye。另ling外wai抑yi製zhi器qi保bao管guan不bu當dang造zao成cheng抑yi製zhi器qi內nei的de微wei膜mo收shou縮suo、破裂也會發生漏液現象。

4、由流動相到泵之間的管路中有氣泡
，怎麼排除？

排除方法如下：先xian將jiang與yu泵beng相xiang連lian的de塑su料liao流liu路lu接jie頭tou擰ning下xia來lai，用yong洗xi耳er球qiu吸xi滿man去qu離li子zi水shui，從cong與yu泵beng段duan相xiang連lian的de流liu路lu管guan中zhong注zhu入ru，將jiang流liu路lu管guan中zhong的de氣qi泡pao排pai除chu幹gan淨jing。然ran後hou再zai將jiang流liu動dong相xiang瓶ping（一般為去離子水瓶）taigao，zaijiangliulujietouyubenglianjiehao。qidongbeng，dakaibengneipaiqifaxuanniu，jiangbengneiqipaopaichuganjing，yibanguanchaweiliuchuyebijiaojunyun，zaijiangbengpaiqifaningjin。（注意：此項操作時
，整個流路是與色譜柱斷開的）

5

、泵單向閥堵塞會有哪些現象？怎麼操作
？

在zai如ru果guo泵beng單dan向xiang閥fa上shang粘zhan上shang了le微wei生sheng物wu造zao成cheng堵du塞sai會hui造zao成cheng泵beng吸xi液ye不bu上shang，最zui明ming顯xian的de現xian象xiang是shi，在zai廢fei液ye管guan沒mei有you流liu液ye或huo啟qi動dong泵beng時shi沒mei有you液ye體ti流liu出chu或huo溶rong液ye流liu出chu速su度du很hen慢man。

單向閥如果堵塞了
，我們需要對其進行清洗，清洗方法如下：

先將流路接頭和接頭1全部擰下
，再將左側接頭2擰下，用鑷子將兩單向閥取出（在取單向閥時注意它是有方向的，在單向閥中有一個小圈圈
，離小圈圈近的一端為液體的入口），放入50ml燒杯中，加入無水乙醇蓋過兩個單向閥，放入超聲波清洗30min，然後按照1：1的比例加入10％的HNO3（用無水乙醇稀釋），清洗5min後，用去離子水將單向閥衝洗幹淨
，將單向閥重新安裝到泵中。（注意：接頭不要擰的太緊，以免造成螺絲紋受損）。

離子色譜儀作為精密儀器，在快速和微量分析方麵具有極強的有優勢，因此廣泛應用於環境監測

、化學工業、食shi品pin衛wei生sheng等deng諸zhu多duo領ling域yu。在zai使shi用yong離li子zi色se譜pu儀yi及ji維wei護hu保bao養yang設she備bei過guo程cheng中zhong應ying嚴yan格ge按an照zhao儀yi器qi說shuo明ming書shu的de要yao求qiu
，正zheng確que操cao作zuo，注zhu意yi加jia強qiang定ding期qi維wei護hu和he保bao養yang，建jian立li完wan善shan的de維wei修xiu日ri誌zhi，及ji時shi總zong結jie維wei修xiu經jing驗yan，才cai能neng獲huo得de理li想xiang的de分fen析xi結jie果guo
，減jian少shao故gu障zhang率lv，延yan長chang設she備bei使shi用yong壽shou命ming。