你需要的離子色譜使用、維護及保養經驗分享!

發布日期:2020-09-01
核心提示:離li子zi色se譜pu在zai檢jian測ce陰yin陽yang離li子zi方fang麵mian成cheng績ji顯xian著zhu,因yin此ci許xu多duo實shi驗yan室shi都dou配pei有you離li子zi色se譜pu儀yi。為wei了le大da家jia能neng更geng好hao地di使shi用yong它ta,小xiao編bian專zhuan門men整zheng理li了le這zhe篇pian離li子zi色se譜pu使shi
離li子zi色se譜pu在zai檢jian測ce陰yin陽yang離li子zi方fang麵mian成cheng績ji顯xian著zhu,因yin此ci許xu多duo實shi驗yan室shi都dou配pei有you離li子zi色se譜pu儀yi。為wei了le大da家jia能neng更geng好hao地di使shi用yong它ta,小xiao編bian專zhuan門men整zheng理li了le這zhe篇pian離li子zi色se譜pu使shi用、維護及保養手冊,希望幫助你在使用離子色譜儀的過程中有所助益。離子色譜 (Ion Chromatography)是高效液相色譜(HPLC)的一種,是分析陰離子和陽離子的一種液相色譜方法。狹義而言, 離子色譜法是以低交換容量的離子交換樹脂為固定相對離子性物質進行分離, 用電導檢測器連續檢測流出物電導變化的一種色譜方法。《離子色譜原理與應用》中對離子色譜法的定義是:利用被測物質的離子性進行分離和檢測的液相色譜法。
fenlideyuanlishijiyulizijiaohuanshuzhishangkelijiedeliziyuliudongxiangzhongjuyouxiangtongdianhederongzhilizizhijianjinxingdekenijiaohuanhefenxiwurongzhiduijiaohuanjiqinhelidechabieerbeifenli。適用於親水性陰、陽離子的分離。例如幾個陰離子的分離,樣品溶液進樣之後,首先與分析柱的離子交換位置之間直接進行離子交換(即被保留在柱上),如用NaOH作淋洗液分析樣品中的F-、Cl-和SO42-,保留在柱上的陰離子即被淋洗液中的OH-基置換並從柱上被洗脫。對dui樹shu脂zhi親qin和he力li弱ruo的de分fen析xi物wu離li子zi先xian於yu對dui樹shu脂zhi親qin和he力li強qiang的de分fen析xi物wu離li子zi依yi次ci被bei洗xi脫tuo,這zhe就jiu是shi離li子zi色se譜pu分fen離li過guo程cheng,淋lin出chu液ye經jing過guo化hua學xue抑yi製zhi器qi,將jiang來lai自zi淋lin洗xi液ye的de背bei景jing電dian導dao抑yi製zhi到dao最zui小xiao,這zhe樣yang當dang被bei分fen析xi物wu離li開kai進jin入ru電dian導dao池chi時shi就jiu有you較jiao大da的de可ke準zhun確que測ce量liang的de電dian導dao信xin號hao。離子色譜儀分析過程由進樣(樣品環進樣)、分離(離子交換柱分離)、抑製(抑製器)、檢測係統和數據係統五部分組成。
1、開機前的準備:打開實驗室空調,根據樣品的檢測條件和色譜柱的條件配置所需淋洗液和再生液。b.打開氮氣鋼瓶總閥,調節鋼瓶減壓閥分壓表指針為0.2MPa左右,再調節色譜主機上的減壓表指針為5psi左右,確認離子色譜儀與及計算機數據線連接正常,打開離子色譜主機電源;c.點擊開始、程序、Chromeleon、sever monitor、雙擊桌麵上工作站程序、雙擊安裝目錄下離子色譜操作控製麵板;d.操作控製麵板打開後選中connected使(shi)軟(ruan)件(jian)與(yu)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)儀(yi)聯(lian)動(dong)起(qi)來(lai),打(da)開(kai)泵(beng)頭(tou)廢(fei)液(ye)閥(fa)排(pai)除(chu)泵(beng)和(he)管(guan)路(lu)裏(li)的(de)氣(qi)泡(pao),關(guan)閉(bi)泵(beng)頭(tou)廢(fei)液(ye)閥(fa),開(kai)泵(beng)啟(qi)動(dong)儀(yi)器(qi),查(zha)看(kan)基(ji)線(xian),待(dai)基(ji)線(xian)穩(wen)定(ding)後(hou)方(fang)可(ke)進(jin)樣(yang)分(fen)析(xi)。
3、樣品分析:建立程序文件;建立方法文件;建立樣品表文件;加樣品到自動進樣器或手動進樣;啟動樣品表;若是手動進樣,按係統提示逐個進樣分析。4、數據處理:建立標準曲線;打印標準曲線;打印待測樣品分析報告。5、關機:關閉泵,關閉操作軟件;關閉離子色譜主機電源;關閉氮氣鋼瓶總閥並將減壓表卸壓;關閉計算機、顯示器和打印機電源。
離子色譜儀維護主要就是幾大部件的維護,以下將按照流路順序為大家介紹下各部件的維護注意事項:流(liu)動(dong)相(xiang)起(qi)始(shi)部(bu)位(wei),長(chang)期(qi)置(zhi)於(yu)超(chao)純(chun)水(shui)中(zhong),保(bao)持(chi)濕(shi)潤(run)狀(zhuang)態(tai),但(dan)是(shi)水(shui)是(shi)容(rong)易(yi)變(bian)質(zhi)的(de),所(suo)以(yi)要(yao)經(jing)常(chang)換(huan)水(shui),以(yi)免(mian)生(sheng)出(chu)藻(zao)類(lei)和(he)菌(jun)類(lei)堵(du)塞(sai)濾(lv)頭(tou),造(zao)成(cheng)係(xi)統(tong)壓(ya)力(li)升(sheng)高(gao),或(huo)者(zhe)會(hui)吸(xi)入(ru)泵(beng)頭(tou)內(nei)造(zao)成(cheng)單(dan)向(xiang)閥(fa)的(de)汙(wu)染(ran),引(yin)起(qi)壓(ya)力(li)不(bu)穩(wen),流(liu)速(su)不(bu)定(ding)。
每mei天tian做zuo完wan實shi驗yan對dui泵beng頭tou進jin行xing清qing洗xi和he後hou衝chong洗xi是shi很hen重zhong要yao的de,泵beng頭tou內nei比bi較jiao重zhong要yao的de部bu件jian就jiu是shi單dan向xiang閥fa,寶bao石shi杆gan,高gao壓ya密mi封feng圈quan,一yi般ban出chu問wen題ti的de地di方fang也ye是shi這zhe幾ji個ge地di方fang,使shi用yong堿jian性xing試shi劑ji很hen容rong易yi結jie晶jing,容rong易yi劃hua傷shang這zhe些xie部bu位wei,所suo以yi要yao保bao證zheng完wan整zheng充chong分fen的de清qing洗xi。如ru果guo長chang期qi不bu使shi用yong儀yi器qi,也ye要yao定ding期qi進jin行xing清qing洗xi工gong作zuo。
jinyangfaruguowuranlehuihenrongyizaochengdusaiheyixiemomingqimiaodewenti,suoyimeicizuowanshiyanzuihaoshiduijinyangfajinxingyixieqingxigongzuo,bimiancanliuhewuran,qingxiwanhouxiangbanfagaishangjinyangkou,fangzhihuichenwuran。
色se譜pu柱zhu在zai淋lin洗xi液ye的de環huan境jing中zhong密mi封feng保bao存cun就jiu可ke以yi了le,盡jin量liang避bi免mian用yong水shui去qu衝chong洗xi,因yin為wei色se譜pu柱zhu在zai酸suan性xing或huo者zhe堿jian性xing條tiao件jian下xia更geng容rong易yi抑yi製zhi細xi菌jun的de生sheng長chang,而er且qie更geng接jie近jin於yu使shi用yong環huan境jing,如ru果guo純chun水shui保bao存cun很hen容rong易yi變bian質zhi,另ling外wai色se譜pu柱zhu最zui難nan承cheng受shou有you機ji物wu和he重zhong金jin屬shu的de幹gan擾rao,進jin樣yang品pin盡jin量liang避bi免mian此ci兩liang種zhong物wu質zhi進jin入ru。如ru果guo長chang時shi間jian不bu使shi用yong色se譜pu柱zhu,也ye要yao定ding期qi使shi用yong淋lin洗xi液ye進jin行xing清qing洗xi,防fang止zhi內nei部bu幹gan燥zao和he細xi菌jun生sheng長chang。
抑(yi)製(zhi)器(qi)最(zui)重(zhong)要(yao)的(de)是(shi)內(nei)部(bu)要(yao)保(bao)持(chi)濕(shi)潤(run),所(suo)以(yi)如(ru)果(guo)長(chang)期(qi)不(bu)使(shi)用(yong)一(yi)定(ding)要(yao)定(ding)期(qi)進(jin)行(xing)衝(chong)洗(xi),衝(chong)洗(xi)完(wan)畢(bi)後(hou)將(jiang)幾(ji)個(ge)與(yu)大(da)氣(qi)相(xiang)同(tong)的(de)端(duan)口(kou)封(feng)閉(bi)保(bao)存(cun)。另(ling)外(wai)如(ru)果(guo)沒(mei)有(you)液(ye)體(ti)經(jing)過(guo)抑(yi)製(zhi)器(qi)時(shi),絕(jue)對(dui)不(bu)能(neng)開(kai)電(dian)流(liu),否(fou)則(ze)內(nei)部(bu)的(de)交(jiao)換(huan)膜(mo)會(hui)被(bei)電(dian)解(jie)幹(gan)裂(lie),造(zao)成(cheng)損(sun)壞(huai)。
也(ye)是(shi)定(ding)期(qi)衝(chong)洗(xi),如(ru)果(guo)你(ni)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)不(bu)使(shi)用(yong)儀(yi)器(qi),你(ni)可(ke)能(neng)會(hui)看(kan)到(dao)電(dian)導(dao)值(zhi)居(ju)高(gao)不(bu)下(xia),就(jiu)是(shi)因(yin)為(wei)抑(yi)製(zhi)器(qi)內(nei)或(huo)者(zhe)電(dian)導(dao)池(chi)內(nei)的(de)水(shui)變(bian)質(zhi)引(yin)起(qi)的(de),多(duo)衝(chong)洗(xi)一(yi)下(xia)就(jiu)會(hui)降(jiang)下(xia)來(lai),但(dan)是(shi)也(ye)說(shuo)明(ming)了(le)維(wei)護(hu)不(bu)夠(gou),最(zui)好(hao)是(shi)定(ding)期(qi)通(tong)水(shui)維(wei)護(hu)為(wei)好(hao)。
1、試劑用水需要到達18.2M,洗脫液必須經0.45um或更小的濾膜抽濾(必要時可用二層濾膜過濾)真空脫氣後才可使用。濾膜為一次性,每次使用前需要先過濾高純水以清洗幹淨。抑製器再生液可以不過濾脫氣。3、樣品一定要去除固體微粒後才能進樣。如樣品比較髒可以先用濾紙粗濾後再過0.45um的濾膜過濾,一定要得到澄清液後才經濾頭進樣。對有顏色的肮髒的樣品要用做前處理後才可進樣。6、分析柱上有箭頭表示洗脫液流進和流出的方向,不可以接反。7、安裝分析柱時,為避免氣泡產生請按下述順序安裝:擰開分析柱進口接頭螺絲,裝好配製的洗脫液,排氣泡後啟動ICbeng,daiyourongyecongguanjietouliuchuhou,bafenxizhujinkoujietouluosiningjin,daiyourongyecongfenxizhuchukouliuchushi,buyaojiyuningshangchukoujietouluosi,rangrongyechongxifenxizhu5分鍾左右,然後再接上分析柱出口接頭螺絲。
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編輯:songjiajie2010