手機版
“堵”的de表biao現xian現xian象xiang就jiu是shi柱zhu壓ya異yi常chang升sheng高gao，直zhi接jie原yuan因yin就jiu是shi流liu路lu不bu暢chang。堵du塞sai的de主zhu要yao位wei置zhi就jiu是shi在zai色se譜pu柱zhu的de前qian端duan，最zui主zhu要yao原yuan因yin就jiu是shi流liu動dong相xiang裏li有you雜za質zhi，雜za質zhi的de主zhu要yao來lai源yuan就jiu是shi細xi菌jun。
2、色譜柱“堵”的原因分析
原因1：配製流動相時細菌汙染
首(shou)先(xian)我(wo)們(men)要(yao)認(ren)識(shi)到(dao)，一(yi)般(ban)的(de)國(guo)產(chan)甲(jia)醇(chun)其(qi)實(shi)不(bu)需(xu)要(yao)額(e)外(wai)過(guo)濾(lv)處(chu)理(li)，直(zhi)接(jie)使(shi)用(yong)沒(mei)有(you)問(wen)題(ti)。即(ji)使(shi)是(shi)有(you)些(xie)固(gu)態(tai)微(wei)粒(li)雜(za)質(zhi)，也(ye)能(neng)在(zai)液(ye)相(xiang)流(liu)路(lu)係(xi)統(tong)最(zui)前(qian)端(duan)的(de)過(guo)濾(lv)頭(tou)上(shang)排(pai)除(chu)，真(zhen)正(zheng)容(rong)易(yi)引(yin)起(qi)問(wen)題(ti)的(de)，是(shi)水(shui)中(zhong)的(de)細(xi)菌(jun)。解(jie)決(jue)它(ta)的(de)方(fang)法(fa)很(hen)簡(jian)單(dan)，就(jiu)是(shi)確(que)保(bao)水(shui)的(de)可(ke)靠(kao)性(xing)。這(zhe)裏(li)有(you)兩(liang)種(zhong)方(fang)式(shi)推(tui)薦(jian)：
（1）使用實驗室專用純水機，既方便又可靠，質量也放心。
（2） 成箱購買市售品牌純淨水，先隨機抽取一支做一下細菌平板實驗，待菌落數合格方可使用。
原因2：使用流動相時的細菌汙染
流動相剛開始沒有長菌，在使用時卻產生了細菌汙染。這主要是在使用多元液相色譜儀時的一種不良使用習慣造成的。舉最簡單的例子：50％的甲醇水流動相，有兩種使用方式。一種方式是在上機前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水。
從單純實驗效果來說，後一種有明顯的優點：首先是簡單，不需要實驗者另個計算配比混合，其次就是比例準確，能得到保留時間重複性極好的實驗效果。
但是，它有一個致命的缺陷，就是純水在流動相瓶中幾天時間就會長細菌（很多情況下不僅僅用純水作流動相，而是用緩衝鹽溶液，本身就是優質肥料，細菌長得更迅速），一旦有細菌柱子就壞得很快。
所以，寧可犧牲小小的保留時間的重複性，也不要用純水溶液作為流動相的一組。可用10％的甲醇水代替純水溶液，這樣可以有效排除長細菌的隱患，既可作流動相，也可衝柱。
原因3：不適當操作
常見問題有以下幾種：
（1）在更換零件時選擇的型號有誤，接口不是很匹配，在擰緊的時候產生變形而使得管路堵塞。
（2）樣品處理液淨化得不幹淨，長期會在六通閥和柱之間形成阻塞不暢。
（3）在使用手動六通閥時，有些人可能由於手勁小的原因，轉動的不到位，於是造成流路形成了死堵，壓力快速升高超過警戒值。
（4）zaishiyongjinshuguanluzuochufeiyeguanshi，yingdangzhuyizuihaofeiyepingzhongxianfangyixieshui，bingbafeiyeguandechukouduanfangzaiyemianxia。ruguoweiyuzaiyexiangshangqieshiyanshiyongjiaogaonongdudehuanchongyanrongye，zaitingjishikenengzaichukouduanjiejingchengkuaibingzaochengdusai。zhezhongqingkuangbuchangjian，danquedequefashengguo。
“堵”的原因講了不少，現介紹查堵的方法。
3、查堵的方法及處理措施
在發生“堵”的現象後，就需要找出原因，主要是什麼位置發生了“堵”。注意，絕大多數情況下，整個係統隻會有一個地方發生堵塞。
查堵的方法是從尾向前逆向分段拆開，仔細觀察壓力數值，如果某一個部件（柱子除外）裝上和拆下時的壓力差別很大，可發展變化判斷。至於柱的堵塞，可以通過換同樣規格的柱的壓力是否一致來判斷。具體檢測步驟：
（1）首先斷開真空泵的入口處，此時PEEK管裏充滿液體，使PEEK管低於溶劑瓶，看液體是否自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法：用30%的硝酸浸泡半個小時，在用超純水衝洗幹淨。如果液體自由滴下，溶劑過濾頭正常，在檢查；
（2）打開衝洗閥（purge閥），使流動相不經過柱子，如果壓力沒有明顯下降，則是過濾白頭堵塞。處理方法：將過濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個小時。如果壓力降至100PSI （6.7 Bar）以下，過濾白頭正常，在檢查；
（3）把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩衝鹽堵塞，則用95%的水衝至壓力正常。如果是一些強保留的物質導致堵塞，則要用比現在流動相更強的流動相衝至壓力正常。假如按上麵的方法長時間衝洗壓力都不下降，則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上，用流動相衝洗柱子。這時，如果柱壓仍不下降，隻有換柱子入口篩板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以盡量少用。
