1、酸suan性xing物wu質zhi適shi合he做zuo負fu離li子zi檢jian測ce
，所suo以yi流liu動dong相xiang偏pian堿jian性xing較jiao合he適shi
，促cu使shi其qi解jie離li，堿jian性xing物wu質zhi適shi合he做zuo正zheng離li子zi檢jian測ce
，流liu動dong相xiang中zhong適shi當dang的de加jia入ru酸suan，促cu使shi其qi形xing成cheng正zheng離li子zi，流liu動dong相xiang中zhong適shi當dang加jia一yi些xie醋cu酸suan鈉na（或者醋酸銨）
，可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。

 

推薦使用的流動相和添加劑：

 

有機溶劑：反相：乙腈/甲醇/乙醇/異丙醇/二氯甲烷

 

                    正相：吐侖/己烷/苯/環己烷/四氯化碳

 

緩衝液： 乙酸銨/甲酸銨

 

酸：甲酸/乙酸/三氟乙酸(正離子)

 

堿：氨水

 

不推薦使用/盡量不用的：

 

有機溶劑： 四氫呋喃

 

緩衝液：磷酸鹽/檸檬酸鹽/碳酸鹽

 

酸：硫酸/磷酸/鹽酸/高氯酸/磺酸

 

堿：季胺/強堿/三乙胺

 

其他：清潔劑/表麵活性劑/離子對試劑/不揮發的鹽

 

2、糖苷類的物質在做FAB和esi（＋）時，峰往往比峰要強，此為經驗
，原因隻是推測可能和天然產物的提取過程有關
；鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質譜中酸的部分一般不會出現
；二羧酸鹽（esi負離子模式）除了分子離子峰外，會出現連續掉44的兩個峰
，為失去羧酸根的離子，這三個峰非常特征，但是會受錐孔電壓的影響
，調低電壓譜圖會更漂亮。

 

3
、胺類物質做esi質譜時要注意進樣量要少，因為很容易離子化，不易衝洗幹淨，會影響後麵樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用於調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺，在正離子檢測時總會出現很強的102峰（三乙胺的）。

 

 

4
、質譜用水一般用娃哈哈純淨水之類的就很好

；質譜用甲醇和乙腈，換用了很多品牌，發現Merck的還是稍微好一些；Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶，用普通的鋼瓶氣就可以了，可能還省錢些；建議大家買一個好一點的手電筒和一個放大鏡，手電筒用來看源裏麵，放大鏡看你割的毛細管平整。

 

 

 

5、質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣，基線高的原因不外乎內部和外部的原因。

 

1）你選擇的流動相在質譜的響應比較高，比如水相比較多的時候，噪音比較大些；還有如果鹽含量比較大的時候，噪音更大些。

 

2）檢jian測ce器qi的de靈ling敏min度du越yue高gao的de時shi候hou，噪zao音yin應ying該gai越yue高gao。如ru果guo質zhi譜pu的de汙wu染ran比bi較jiao嚴yan重zhong時shi，基ji線xian肯ken定ding比bi較jiao高gao。比bi如ru離li子zi阱jing檢jian測ce器qi

，用yong得de久jiu了le，阱jing中zhong的de離li子zi就jiu會hui增zeng多duo，一yi方fang麵mian降jiang低di了le質zhi譜pu的de靈ling敏min度du，另ling一yi方fang麵mian增zeng加jia了le基ji線xian噪zao音yin。

 

3）質(zhi)譜(pu)的(de)基(ji)線(xian)很(hen)多(duo)時(shi)候(hou)還(hai)跟(gen)你(ni)選(xuan)擇(ze)的(de)離(li)子(zi)寬(kuan)度(du)有(you)關(guan)。比(bi)如(ru)你(ni)作(zuo)選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)掃(sao)描(miao)的(de)時(shi)候(hou)，基(ji)線(xian)就(jiu)低(di)些(xie)。你(ni)作(zuo)選(xuan)擇(ze)反(fan)應(ying)掃(sao)描(miao)的(de)時(shi)候(hou)，離(li)子(zi)寬(kuan)度(du)不(bu)要(yao)選(xuan)得(de)太(tai)寬(kuan)，太(tai)寬(kuan)噪(zao)音(yin)就(jiu)高(gao)些(xie)。

 

4）多級質譜一般做二級或三級質譜，基線噪音就低很多。

 

6．質譜維護經驗交流：做樣前－檢查氮氣，流動相
，質譜儀的真空度，毛細管溫度…

1） 最好不用直接進樣（容易汙染離子源）。

 

2） 做聯用時最好分流（a可以使用常規柱，b縮短分析時間，c 延長質量分析器壽命）。

 

3） 最好使用在線切換閥，降前每個樣品的前後1－2分鍾的流動相切入廢液（避免樣品中的鹽進入質譜，做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液）。

 

4 ）開始聯用前
，直接運行質譜數分鍾
，可以先將溫度（毛細管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預設定值（如果是APCI源還可以避免將燒掉heater，太貴了，最好別燒）。

 

5） 待機時將切換閥置於waste
，避免剛開液相時將流動相打入離子源。

 

6） guanjiqianmaoxiguandewenduxianjiangxialai，wendingyiduanshijianhouzaiguanbidianyuan，bimianfengshantingzhizhuandonghoumaoxiguanwaiweidereliangxianglikuosan
，rongyiyinqineibuxianlujidianziyuanqijianlaohuajiasu。

 

7） 每天清理毛細管口外部，擦洗幹淨，每次停機時注意清洗Skimmer，用無塵擦拭紙，kimberly那種。

 

8 ）如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話，將兩個鋼瓶並聯，當然，一月不做一次的話就算了。

 

9） 做定量時注意離子源噴針的具體位置，否則標準曲線就不能用了。

 

10）不要不經過柱子分離進行定量分析，結果不可靠（競爭性抑製目標分子離子化）。

 

11 ）如果是負離子檢測的話，可以相流動相中加入少量異丙醇。

 

12） 不要使用不揮發性鹽，如果使用揮發性鹽
，但濃度不要超過20mmol/l。

 

13） 需要使用酸的情況下可以用甲酸
，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。

 

7、理論上液質聯用禁止使用任何不揮發性的緩衝鹽，如果需要盡量使用諸如乙酸氨等揮發性鹽，濃度不要超過20mmol/l。

 

對dui於yu不bu揮hui發fa性xing的de緩huan衝chong鹽yan
，如ru果guo你ni的de儀yi器qi有you吹chui掃sao捕bu集ji的de話hua也ye可ke使shi用yong

，但dan一yi定ding要yao小xiao心xin。萬wan不bu得de已yi也ye不bu要yao用yong，首shou先xian有you不bu揮hui發fa鹽yan是shi得de不bu到dao好hao的de離li子zi流liu的de，其qi次ci鹽yan留liu在zai質zhi譜pu中zhong很hen難nan除chu掉diao，除chu非fei停ting機ji清qing洗xi

，不bu然ran一yi直zhi會hui影ying響xiang其qi他ta樣yang品pin的de分fen析xi。

 

可以找質譜友好的條件來做液質聯機
，例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相，做液質聯機的時候就可以用醋酸銨代替，然後用醋酸調節pH值與磷酸鹽的一致即可。

 

除了難揮發的鹽，三乙胺、表麵活性劑、還有高濃度（>0.5%）的TFA
，都對質譜不好，液質聯用的流動相中應該避免。

 

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文章內容來源於儀器論壇，作者：lijing320323 ，轉載僅為分享知識，如有侵權請聯係刪除。