酸suan性xing物wu質zhi適shi合he做zuo負fu離li子zi檢jian測ce，所suo以yi流liu動dong相xiang偏pian堿jian性xing較jiao合he適shi
，促cu使shi其qi解jie離li，堿jian性xing物wu質zhi適shi合he做zuo正zheng離li子zi檢jian測ce
，流liu動dong相xiang中zhong適shi當dang的de加jia入ru酸suan，促cu使shi其qi形xing成cheng正zheng離li子zi，流liu動dong相xiang中zhong適shi當dang加jia一yi些xie醋cu酸suan鈉na（或者醋酸銨），可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。

推薦使用的流動相和添加劑：

有機溶劑：反相：乙腈/甲醇/乙醇/異丙醇/二氯甲烷

正相：吐侖/己烷/苯/環己烷/四氯化碳

緩衝液：乙酸銨/甲酸銨

酸：甲酸/乙酸/三氟乙酸(正離子)

堿：氨水

不推薦使用/盡量不用的：

有機溶劑：四氫呋喃

緩衝液：磷酸鹽/檸檬酸鹽/碳酸鹽

酸：硫酸/磷酸/鹽酸/高氯酸/磺酸

堿：季胺/強堿/三乙胺

其他：清潔劑/表麵活性劑/離子對試劑/不揮發的鹽

糖苷類的物質在做FAB和esi（＋）時，峰往往比其他峰要強，此為經驗
，原因隻是推測可能和天然產物的提取過程有關；鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質譜中酸的部分一般不會出現；二羧酸鹽（esi負離子模式）除了分子離子峰外
，會出現連續掉44的兩個峰，為失去羧酸根的離子，這三個峰非常特征，但是會受錐孔電壓的影響

，調低電壓譜圖會更漂亮。

胺類物質做esi質譜時要注意進樣量要少，因為很容易離子化
，不易衝洗幹淨
，會影響後麵樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用於調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺，在正離子檢測時總會出現很強的102峰（三乙胺的）。

質譜用水一般用娃哈哈純淨水之類的就很好；質譜用甲醇和乙腈，換用了很多品牌
，發現Merck的還是稍微好一些；Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶
，用普通的鋼瓶氣就可以了
，可能還省錢些；建議大家買一個好一點的手電筒和一個放大鏡，手電筒用來看源裏麵，放大鏡看你割的毛細管平整。

質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣，基線高的原因不外乎內部和外部的原因。

1）你選擇的流動相在質譜的響應比較高，比如水相比較多的時候
，噪音比較大些；還有如果鹽含量比較大的時候，噪音更大些。

2）檢jian測ce器qi的de靈ling敏min度du越yue高gao的de時shi候hou，噪zao音yin應ying該gai越yue高gao。如ru果guo質zhi譜pu的de汙wu染ran比bi較jiao嚴yan重zhong時shi，基ji線xian肯ken定ding比bi較jiao高gao。比bi如ru離li子zi阱jing檢jian測ce器qi，用yong得de久jiu了le
，阱jing中zhong的de離li子zi就jiu會hui增zeng多duo
，一yi方fang麵mian降jiang低di了le質zhi譜pu的de靈ling敏min度du，另ling一yi方fang麵mian增zeng加jia了le基ji線xian噪zao音yin。

3）質zhi譜pu的de基ji線xian很hen多duo時shi候hou還hai跟gen你ni選xuan擇ze的de離li子zi寬kuan度du有you關guan。比bi如ru你ni作zuo選xuan擇ze離li子zi掃sao描miao的de時shi候hou，基ji線xian就jiu低di些xie。你ni作zuo選xuan擇ze反fan應ying掃sao描miao的de時shi候hou，離li子zi寬kuan度du不bu要yao選xuan得de太tai寬kuan
，太tai寬kuan噪zao音yin就jiu高gao些xie。

4）多級質譜一般做二級或三級質譜，基線噪音就低很多。

做樣前－檢查氮氣，流動相，質譜儀的真空度，毛細管溫度…

1） 最好不用直接進樣（容易汙染離子源）。

2） 做聯用時最好分流（a可以使用常規柱
，b縮短分析時間，c 延長質量分析器壽命）。

3） 最好使用在線切換閥
，降前每個樣品的前後1－2分鍾的流動相切入廢液（避免樣品中的鹽進入質譜，做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液）。

4 ）開始聯用前，直接運行質譜數分鍾，可以先將溫度（毛細管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預設定值（如果是APCI源還可以避免將燒掉heater，太貴了，最好別燒）。

5） 待機時將切換閥置於waste，避免剛開液相時將流動相打入離子源。

6） 關(guan)機(ji)前(qian)毛(mao)細(xi)管(guan)的(de)溫(wen)度(du)先(xian)降(jiang)下(xia)來(lai)，穩(wen)定(ding)一(yi)段(duan)時(shi)間(jian)後(hou)再(zai)關(guan)閉(bi)電(dian)源(yuan)，避(bi)免(mian)風(feng)扇(shan)停(ting)止(zhi)轉(zhuan)動(dong)後(hou)毛(mao)細(xi)管(guan)外(wai)圍(wei)的(de)熱(re)量(liang)向(xiang)裏(li)擴(kuo)散(san)，容(rong)易(yi)引(yin)起(qi)內(nei)部(bu)線(xian)路(lu)及(ji)電(dian)子(zi)元(yuan)器(qi)件(jian)老(lao)化(hua)加(jia)速(su)。

7） 每天清理毛細管口外部，擦洗幹淨，每次停機時注意清洗Skimmer，用無塵擦拭紙，kimberly那種。

8 ）如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話，將兩個鋼瓶並聯，當然，一月不做一次的話就算了。

9） 做定量時注意離子源噴針的具體位置，否則標準曲線就不能用了。

10）不要不經過柱子分離進行定量分析，結果不可靠（競爭性抑製目標分子離子化）。

11 ）如果是負離子檢測的話，可以相流動相中加入少量異丙醇。

12） 不要使用不揮發性鹽
，如果使用揮發性鹽，但濃度不要超過20mmol/l。

13） 需要使用酸的情況下可以用甲酸，乙酸
，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸時就別用TFA。

理論上液質聯用禁止使用任何不揮發性的緩衝鹽，如果需要盡量使用諸如乙酸氨等揮發性鹽
，濃度不要超過20mmol/l。

duiyubuhuifaxingdehuanchongyan
，ruguonideyiqiyouchuisaobujidehuayekeshiyong
，danyidingyaoxiaoxin。wanbudeyiyebuyaoyong
，shouxianyoubuhuifayanshidebudaohaodeliziliude，qiciyanliuzaizhipuzhonghennanchudiao
，chufeitingjiqingxi，buranyizhihuiyingxiangqitayangpindefenxi。

可以找質譜友好的條件來做液質聯機，例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相，做液質聯機的時候就可以用醋酸銨代替，然後用醋酸調節pH值與磷酸鹽的一致即可。

除了難揮發的鹽
，三乙胺、表麵活性劑、還有高濃度（>0.5%）的TFA
，都對質譜不好
，液質聯用的流動相中應該避免。