1、FID檢測器火焰熄滅;
2、進樣器的氣化程度太低,樣品未能汽化;
3、柱溫過低使樣品冷凝在色譜柱中;
4、進樣口漏氣;
5、色譜柱入口漏氣或堵塞;
6、進樣針的問題,取不上樣品。
二、所有組分峰小或變小
可能原因和建議措施
1、進樣針缺陷,使用新針;
2、進樣後漏液,判斷漏液點;
3、分流比過大;
4、分析物質分子量過大,提高進樣口的溫度;
5、NPD被汙染物(二氧化矽)覆蓋 更換銣珠;
6、NPD溫度過高(使用或環境溫度),氣體不純 ,更換銣珠:避免高溫使用;
7、檢測器與樣品不匹配。
三、前延峰
1、峰伸舌多為色譜柱過載,減小進樣量,使用大容量柱子;
2、提高OVEN,INJ溫度;
3、增大載氣流速;
4、掌握進樣技巧;
5、前次樣品在色譜柱中凝聚,未能及時出盡;
6、試樣與固定相載體有反應。
四、峰高、峰麵積不重複
1、進樣不重複,偏差大;
2 、其他峰型變化引起的峰錯位;
3 、基線的幹擾;
4 、儀器係統參數設定的改變,參數標準化,規範化;
5、 色譜柱性能改變。
五、連續進樣時靈敏度重複性差
在連續進樣的條件下,峰麵積忽大忽小,測定精度不高,原因如下:
1、進樣技術差;
2、載氣泄漏或流速不穩;
3、 檢測器沾汙;
4、色譜柱,襯管被汙染,清洗襯管,用溶劑(優級純甲醇)清洗色譜柱:更換之(如有必要);
5、注射器有泄漏;
6 進樣量超過檢測器線性範圍形成檢測器過載。
六、峰拖尾
1、襯管,色譜柱被汙染或者襯管,色譜柱安裝不當,存在死體積,注射甲烷,峰若拖尾,則重新安裝;
2、進樣器溫度過高;
3、色譜柱柱頭不平 用金剛砂切割;
4、固定相的極性指標與樣品不匹配,換匹配的柱子;
5、樣品流通路線中有冷井,消除路線中的過低溫度區;
6、襯管或色譜柱中有堆積切割碎屑 清洗更換襯管,切除柱頭10cm;
7、進樣時間過長;
8、分流比低,增大分流比(至少大於20/1);
9進樣量過高,減小進樣體積或稀釋樣品。
七、分離度下降
1、色譜柱被汙染;
2、 固定相被破壞(柱流失);
3、 進樣失敗 檢查泄露;
4 、檢查溫度的適應性,檢查襯管;
5 、樣品濃度過高,稀釋,減少進樣量,用高分流比。
八、溶劑峰拉寬
1、色譜柱安裝失敗;
2、進樣滲漏;
3、進樣量高 提高汽化溫度;
4、分流比低 提高分流比;
5、柱溫低;
6、分流進樣時,初始OVEN過高降低初始柱溫,使用高沸點溶劑;
7、吹掃時間過長(不分流進樣) 定義短時間的吹掃程序。
九、基線漂移
基線向下漂移:
1、新安裝的柱子,基線連續向漂移幾分鍾 繼續老化;
2、 檢測器未達到平衡 延長檢測器的平衡時間;
3、 檢測器或GC係統中其他部分有沉積物被烤出來,清洗之。
基線向上漂移:
1、色譜柱固定相被破壞;
2 、載氣流速下降,調整載氣壓力。
十、噪音
1、毛細管柱插入檢測器太深 重新安裝色譜柱;
2、 使用ECD,TCD氣體泄露引發基線噪音 檢查,維修氣路;
3、FID ,NPD ,FPD燃氣流速或燃氣選擇不當 高純燃氣,調整流速;
4、進樣口被汙染 清洗進樣口,更換擱墊,更換襯管中的玻璃纖維;
5、毛細管色譜柱被汙染 切除首端10cm,用溶劑清洗色譜柱,更換之;
6、檢測器發生故障。
十一、提高分離度的幾種方法
1、增加柱長可以增加分離度;
2 、減少進樣量(固體樣品加大溶劑量);
3、提高進樣技術防止造成兩次進樣;
4、降低載氣流速;
5、降低色譜柱溫度;
6、提高汽化室溫度;
7、減少係統的死體積,比如色譜柱連接要插到位,不分流進樣要選擇不分流結構汽化室;
8、毛細管色譜柱要分流,選擇合適的分流比;
綜上所述要根據具體情況在實驗中摸索,比如降低載氣流速、降低色譜柱溫度又會使色譜峰變寬,因此要看色譜峰型來改變條件。最終目的是達到分離好,出峰時間快。
十二、如何確定色譜柱老化是否完全?
FID檢jian測ce器qi最zui適shi合he用yong於yu檢jian測ce色se譜pu柱zhu老lao化hua時shi的de基ji線xian。在zai升sheng溫wen程cheng序xu的de末mo端duan,基ji線xian將jiang升sheng高gao,然ran後hou基ji線xian下xia降jiang逐zhu漸jian平ping穩wen,此ci時shi可ke以yi認ren為wei色se譜pu柱zhu老lao化hua完wan成cheng。
當色譜柱處於高溫時,柱壽命急劇下降。如果色譜柱老化時超過2小時還有大量柱流失,則將色譜柱冷卻至室溫,辨認柱流失來源如:氧氣滲入、隔墊漏氣和儀器本身的殘留物。
柱流失:在色譜柱老化之後做柱流失實驗,不進樣跑一次程序升溫,從50℃開始升溫 10℃/min到色譜柱最高使用溫度,並在最高溫度保持10min 出(chu)來(lai)的(de)色(se)譜(pu)圖(tu)即(ji)為(wei)柱(zhu)流(liu)失(shi)圖(tu),拿(na)這(zhe)張(zhang)圖(tu)跟(gen)今(jin)後(hou)空(kong)白(bai)對(dui)比(bi)。如(ru)果(guo)在(zai)空(kong)白(bai)運(yun)行(xing)中(zhong)產(chan)生(sheng)了(le)很(hen)多(duo)峰(feng),則(ze)色(se)譜(pu)柱(zhu)性(xing)能(neng)改(gai)變(bian),這(zhe)可(ke)能(neng)是(shi)由(you)於(yu)載(zai)氣(qi)中(zhong)含(han)有(you)氧(yang)氣(qi),也(ye)可(ke)能(neng)是(shi)由(you)於(yu)樣(yang)品(pin)殘(can)留(liu)。如(ru)果(guo)有(you) GC-MS,則低極性色譜柱的典型流失離子(例如 DB/HP-1 或 5)質/荷比 m/z 將為 207、73、281、355 等,大多數為環矽氧烷。
一yi般ban認ren為wei柱zhu流liu失shi能neng引yin起qi噪zao聲sheng和he不bu穩wen定ding的de基ji線xian。真zhen正zheng的de柱zhu流liu失shi常chang常chang有you如ru同tong噪zao聲sheng狀zhuang的de正zheng向xiang漂piao移yi。看kan看kan基ji線xian是shi否fou向xiang上shang較jiao大da漂piao移yi,空kong白bai有you無wu峰feng流liu出chu等deng。
十四、氫火焰離子化檢測器(FID)火焰熄滅或點不著火的原因分析
①冷凝。由於FID燃燒過程中導致水的形成,所以檢測器溫度必須保持高於1 0 0℃,以免冷凝。長時間不開機時,需長時間進行烘烤後再點火。
②柱流速過高。若必須使用大內徑柱,可關小載氣流速足夠長時間以使FID點火。
③檢查安裝的噴嘴類型是否適合使用的色譜柱,檢查噴嘴是否堵塞。
十五、氣體鋼瓶及其使用
1、氣體鋼瓶是貯存壓縮氣體的高壓容器,其容積一般為40~60 L,最高工作壓力為15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,標準高壓氣體鋼瓶是按國家標準製造而成,在鋼瓶肩部應有下述標記,即:製造廠、製造日期、氣瓶型號及編號、氣瓶重量、氣體容積、工作壓力、水壓試驗壓力、水壓試驗日期及下次送檢日期等。
youyuqitigangpingyalihengao,youdeqitiyouduhuoyiranyibao,weilequebaoanquan,bimiangezhonggangpingxianghuhunxiao,yinganguidingzaigangpingwaimiantushangtedingdeyanse,xiemingpingneiqitidemingcheng。gezhongqitigangpingdebiaozhijianbiao1-3。
表1-3各種氣體鋼瓶的標誌
|
氣體類別 |
瓶身顏色 |
標字顏色 |
字樣 |
腰帶顏色 |
|
氮氣 |
黑 |
黃 |
氮(N2) |
棕 |
|
氧氣 |
天藍 |
黑 |
氧(O2) |
|
|
氫氣 |
深綠 |
紅 |
氫(H2) |
紅 |
|
壓縮空氣 |
黑 |
白 |
壓縮空氣 |
|
|
乙炔 |
白 |
紅 |
乙炔(C2H2) |
綠 |
|
粗氬氣 |
黑 |
白 |
粗氬氣 |
白 |
|
純氬氣 |
灰 |
綠 |
純氬氣 |
2、鋼瓶使用注意事項
(1)鋼瓶必須定期送有關部門檢驗,檢驗合格的才能充氣。充一般氣體的鋼瓶3年內必須送檢一次,充腐蝕性氣體的鋼瓶每兩年送檢一次。
(2)搬運鋼瓶時,要戴好鋼瓶帽和上、下兩個橡皮腰圈,輕拿輕放,不可在地上滾動、撞擊、摔倒或激烈振動,以防發生爆炸。放置和使用鋼瓶時,必須用架子或鐵絲固定住。
(3)鋼瓶應存放在陰涼、幹燥、yuanlireyuandedifang,tongfenglianghao,bimianminghuoheyangguangbaoshai。gangpingshourehou,qitipengzhang,pingneiyalizengda,yizaochenglouqi,shenzhibaozha。keranxingqitigangpingyuyangqigangpingbixufenshicunfang。qingqigangpingzuihaofangzhizaidalouwaidezhuanyongxiaojian,yiquebaoanquan。
(4)使用鋼瓶,除二氧化碳、anqiwai,yibanyaoyongjianyafa。gezhongjianyafazhong,chudanqiheyangqidejianyafakexianghutongyongwai,qitadezhinengyongyuguidingdeqiti,yifangbaozha。anzhuangjianyafabixuzaixixuantuo,tongchangxuanjin7圈螺紋(俗稱吃7牙)。易發生聚合反應的氣體(如乙炔、乙烯)必須規定儲存期限,避免久貯。
(5)可燃性氣體,如氫氣、乙炔等,鋼瓶的閥門是“反扣”(左旋)螺紋,即逆時針方向擰緊;非燃性或助燃性氣體,如氧氣、氮氣等,鋼瓶的閥門是“正扣’,(右旋)螺紋,即順時針擰緊。
(6)絕不可將油、脂或其他易燃物、有機物沾在氧氣鋼瓶上,特別是閥門嘴及減壓閥處,也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃燒引起事故。
(7)要(yao)注(zhu)意(yi)保(bao)護(hu)好(hao)鋼(gang)瓶(ping)閥(fa)門(men)。開(kai)關(guan)閥(fa)門(men)時(shi),首(shou)先(xian)弄(nong)清(qing)方(fang)向(xiang),再(zai)緩(huan)慢(man)旋(xuan)轉(zhuan),否(fou)則(ze)會(hui)使(shi)螺(luo)紋(wen)受(shou)損(sun)。開(kai)啟(qi)閥(fa)門(men)時(shi),人(ren)應(ying)站(zhan)在(zai)減(jian)壓(ya)閥(fa)的(de)另(ling)一(yi)側(ce),以(yi)防(fang)減(jian)壓(ya)閥(fa)衝(chong)出(chu)被(bei)擊(ji)傷(shang),每(mei)次(ci)用(yong)後(hou)應(ying)完(wan)全(quan)關(guan)閉(bi)閥(fa)門(men)。
(8)貯存可燃性氣體的鋼瓶要有防回火裝置。有的減壓閥已有此裝置;也可在氣體導管中填裝細鐵絲網防止回火;在導氣管路中加接液封裝置也可有效地起到保護作用。
(9)不得將鋼瓶內的氣體全部用完,一定要保留0.05 MPa以上的殘餘壓力(減壓閥表壓)。可燃性氣體(如乙炔)應剩餘0.2~0.3 MPa,氫氣應保留2 MPa,以防重新充氣時發生危險。鋼瓶要隨用隨關,勤檢查。
(10)一旦發生閥門漏氣,應立即將鋼瓶移至室外,以防在室內發生事故。
3.氫氣和乙炔氣使用注意事項
(1)氫氣。若從鋼瓶中急劇地放出,即使沒有火源存在,有時亦會著火。氫氣和空氣混合物的爆炸範圍很寬,當含氫氣4.0%~75.6%(體積比)時,遇火即會爆炸。因此,氫氣要在通氣良好的地方使用,或用排氣筒盡量地把室內氣體排到室外。
(2)乙炔。極易燃,且燃燒溫度很高,有時還會發生分解爆炸。乙炔與空氣混合時的爆炸範圍為含乙炔2.5%~80.5%(體積比)。因此,要嚴禁煙火,防止漏氣。
十六、GC預防性維護和糾正操作
zhiyaosepuxitongshoudaogaofeidianwuzhidewuran,tebieshizaijinyangkou,jiukeyiyuliaosepuxingnenghuibiancha。fenxirenyuanyingdangjinxingyiqideyuechangweihu,baokuodingqigenghuanjinyanggedian、清洗和老化進樣口內襯管等,必要時可將接於進樣口一端的毛細管色譜柱截去0.5~1 m。
如(ru)果(guo)依(yi)舊(jiu)出(chu)現(xian)色(se)譜(pu)性(xing)能(neng)降(jiang)低(di)和(he)鬼(gui)峰(feng)問(wen)題(ti),可(ke)能(neng)需(xu)要(yao)清(qing)洗(xi)進(jin)樣(yang)口(kou)的(de)金(jin)屬(shu)表(biao)麵(mian)。毛(mao)細(xi)管(guan)色(se)譜(pu)柱(zhu)是(shi)可(ke)靠(kao)並(bing)易(yi)於(yu)使(shi)用(yong)的(de),但(dan)是(shi),為(wei)了(le)保(bao)證(zheng)良(liang)好(hao)的(de)分(fen)離(li)性(xing)能(neng),需(xu)要(yao)注(zhu)意(yi)下(xia)列(lie)特(te)定(ding)操(cao)作(zuo):
(1)毛細管柱和色譜爐壁之間的接觸可以影響色譜性能和色譜柱壽命;
(2)應當小心不使氧氣進入到毛細管柱中;
(3)隻有在色譜爐冷卻後才可更換進樣隔墊;
(4)再次加熱色譜爐之前,應當先用載氣衝洗色譜柱15 rnin;
(5)應當使用脫氧管除去載氣中的痕量氧氣,脫氧管應當定期更換;
(6)無論色譜爐是否在加熱,都需要有載氣流經色譜柱。
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