一、泵不送液
1、泵頭中有氣泡。
解決方法:將流動相用超聲波清洗器進行脫氣;打開排液閥,按PURGE功能鍵排除氣泡;打開排液閥,用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。
2、單向閥堵塞,汙染,磨損造成單向閥工作不正常。
解決方法: 對於雙泵頭串聯泵,在主泵頭和輔泵頭的下端分別裝有入口單向閥,當送液泵出現壓力波動超過0.3MP或者送液壓力達不到正常壓力值時,排除氣泡幹擾的因素後,初步判斷單向閥被汙染導致上述現象發生,可用下麵兩種方法清洗。
第一種方法是在線清洗:打da開kai儀yi器qi電dian源yuan,確que認ren鍵jian盤pan在zai開kai啟qi狀zhuang態tai,拆chai下xia泵beng的de出chu口kou管guan,連lian接jie阻zu尼ni管guan,阻zu尼ni管guan的de出chu口kou直zhi接jie接jie入ru廢fei液ye瓶ping,將jiang流liu動dong相xiang換huan成cheng異yi丙bing醇chun,打da開kai排pai液ye閥fa,按anPURGE鍵更換流動相,等待其運行結束後關閉排液閥,按FUNC鍵將流速設為1mL/min,按PUMP鍵送液清洗,需要清洗一個小時以上。
第二種方法是超聲波清洗:ningsongbingquxiadanxiangfadeguanluyongbanshoufenbiesongkailianggebengtouderukoudanxiangfa,yongshouquxiadanxiangfa,yongniezijiangdanxiangfafangruzhuangyouyibingchundeshaobeizhong,yongchaoshengboqingxi15fenzhong,qingxiwanbihoujiangdanxiangfayongnieziquchu,zhuangdaobengtoushang,yongbanshouningjin,jiangdanxiangfalianjieguanluzhuanghaobingningjin,zhongxinsongyeceshi,ruguoyalizhengchangzeqingxiwanbi,ruguoguzhangyirancunzai,kenengxuyaogenghuandanxiangfa。
3、吸濾頭堵塞。
解決方法:吸濾頭清洗或者更換。清洗時將吸濾頭從送液管中拔出,用鑷子放入裝有異丙醇的燒杯中,超聲波清洗15分(fen)鍾(zhong),清(qing)洗(xi)完(wan)畢(bi)後(hou)將(jiang)吸(xi)濾(lv)頭(tou)用(yong)鑷(nie)子(zi)取(qu)出(chu),用(yong)濾(lv)紙(zhi)擦(ca)幹(gan)後(hou)插(cha)入(ru)送(song)液(ye)管(guan),放(fang)入(ru)裝(zhuang)有(you)流(liu)動(dong)相(xiang)的(de)瓶(ping)中(zhong),送(song)液(ye)測(ce)試(shi),確(que)認(ren)吸(xi)濾(lv)頭(tou)沒(mei)有(you)氣(qi)泡(pao)產(chan)生(sheng),否(fou)則(ze)應(ying)更(geng)換(huan)新(xin)的(de)吸(xi)濾(lv)頭(tou)。
二、泵壓力偏高
1、泵的管路過濾器堵塞。
斷開泵的出口管路,以1mL/min送液如果壓力高於0.3MP,shuomingguanluguolvqidusai。guanluguolvqiweiyubengdechukouchu,yongyuqingchuyoubengshusongdeliudongxiangshijizhongdejixiezazhihuozhusaimifengdianmosundesuixie。changqishiyonghuoshiyonghanjixiezazhijiaoduodeliudongxiangshirongyiyinqidusai,cishixuyaoqingxihuogenghuanguolvqishangdeguolvpian。
操作如下:擰鬆並取下過濾器連接管路,擰鬆並取下管路過濾器,用鑷子將管路過濾器放入裝有異丙醇的燒杯中,用超聲波清洗15分鍾,清洗完畢後用鑷子取出過濾器,用手將過濾器擰入連接口,用手擰緊,用扳手擰緊60°-90°即可,打開泵電源開關,用純水做流動相,以1mL/min送液,如壓力值超過0.3MP,應ying更geng換huan新xin的de管guan路lu過guo濾lv片pian。用yong鑷nie子zi將jiang過guo濾lv器qi前qian端duan的de過guo濾lv片pian取qu下xia,把ba新xin的de過guo濾lv片pian用yong純chun水shui或huo異yi丙bing醇chun浸jin濕shi,放fang在zai過guo濾lv器qi座zuo上shang,用yong手shou將jiang過guo濾lv器qi擰ning入ru連lian接jie口kou,用yong手shou擰ning緊jin並bing用yong扳ban手shou擰ning緊jin60°~90°即可,連接上泵出口管路,更換完畢。
2、預混合室過濾片堵塞。
斷開混合室出口管路,以1mL/min送液壓力高於1MP,說明預混合室過濾片堵塞。當混合室壓力過高時,可能是由於混合室的過濾片汙染所造成。
解決方法:用扳手擰開預混合室的管路,用扳手取下預混合室,取出過濾片,取下的過濾片放在裝有5﹪稀硝酸溶液的燒杯中,用超聲波清洗15分鍾,再用純水清洗5分鍾,將清洗後的濾片安裝到預混合室中,擰緊預混合室,裝好連接管路,清洗完畢。如果管路壓力依然偏高需要更換過濾片。
3、進樣器堵塞。
斷開進樣器出口,以1mL/min送液壓力高於1MP, 說明進樣器流路堵塞,建議使用清洗液洗進樣器流路。
4、色譜柱堵塞或汙染。
斷開色譜柱出口,送液壓力仍高,說明色譜柱堵塞或汙染,建議按色譜柱使用說明書清洗或者更換色譜柱。
5、檢測池堵塞。
斷開檢測池出口,送液壓力仍高,說明檢測池堵塞。
紫外檢測器和二極管陣列檢測器的清洗:
打(da)開(kai)並(bing)取(qu)下(xia)檢(jian)測(ce)器(qi)前(qian)麵(mian)板(ban),擰(ning)下(xia)檢(jian)測(ce)器(qi)出(chu)口(kou)和(he)入(ru)口(kou)管(guan)路(lu)接(jie)頭(tou),斷(duan)開(kai)連(lian)接(jie),再(zai)擰(ning)鬆(song)兩(liang)個(ge)連(lian)接(jie)頭(tou)的(de)固(gu)定(ding)螺(luo)絲(si),拔(ba)掉(diao)檢(jian)測(ce)池(chi)加(jia)熱(re)線(xian),擰(ning)鬆(song)檢(jian)測(ce)池(chi)固(gu)定(ding)螺(luo)絲(si),取(qu)下(xia)檢(jian)測(ce)池(chi),將(jiang)適(shi)配(pei)器(qi)連(lian)接(jie)到(dao)檢(jian)測(ce)池(chi)的(de)入(ru)口(kou)並(bing)擰(ning)緊(jin)螺(luo)絲(si),用(yong)注(zhu)射(she)器(qi)吸(xi)取(qu)50mL異yi丙bing醇chun緩huan緩huan地di把ba溶rong劑ji推tui入ru檢jian測ce池chi中zhong,清qing洗xi完wan畢bi後hou拆chai下xia適shi配pei器qi,觀guan察cha檢jian測ce池chi中zhong是shi否fou留liu有you異yi物wu,如ru果guo清qing洗xi不bu徹che底di,應ying分fen解jie清qing洗xi檢jian測ce池chi,用yong螺luo絲si刀dao擰ning下xia檢jian測ce池chi一yi側ce的de透tou鏡jing固gu定ding螺luo絲si,用yong鑷nie子zi取qu下xia透tou鏡jing和he墊dian片pian,注zhu意yi鑷nie子zi不bu要yao劃hua傷shang透tou鏡jing表biao麵mian,用yong螺luo絲si刀dao擰ning下xia檢jian測ce池chi另ling一yi側ce的de透tou鏡jing固gu定ding螺luo絲si,用yong鑷nie子zi取qu下xia透tou鏡jing和he墊dian片pian,將jiang透tou鏡jing放fang入ru裝zhuang有you異yi丙bing醇chun的de燒shao杯bei中zhong,用yong超chao聲sheng波bo清qing洗xi10分鍾。
同時觀察檢測池內是否還有異物,如有異物,先將保溫罩拆下,將檢測池朝下放入裝有異丙醇的100毫升燒杯中,注意液麵剛好沒過檢測池孔即可,不宜使用過大燒杯,以致溶劑接觸到加熱線,用超聲波清洗10分fen鍾zhong,清qing洗xi完wan畢bi後hou,取qu出chu檢jian測ce池chi和he透tou鏡jing放fang在zai濾lv紙zhi上shang,將jiang池chi體ti表biao麵mian的de液ye體ti擦ca幹gan,裝zhuang回hui保bao溫wen罩zhao,將jiang新xin的de墊dian片pian裝zhuang入ru檢jian測ce池chi左zuo側ce池chi孔kong中zhong,再zai將jiang凸tu透tou鏡jing放fang在zai墊dian片pian上shang麵mian,注zhu意yi墊dian片pian和he透tou鏡jing應ying放fang在zai檢jian測ce池chi的de凹ao槽cao中zhong,透tou鏡jing的de凸tu麵mian應ying朝chao上shang,擰ning上shang透tou鏡jing固gu定ding螺luo絲si,將jiang新xin的de墊dian片pian放fang入ru檢jian測ce池chi右you側ce池chi孔kong中zhong,將jiang平ping麵mian透tou鏡jing放fang在zai墊dian片pian上shang麵mian,擰ning上shang透tou鏡jing固gu定ding螺luo絲si,螺luo絲si的de緊jin固gu程cheng度du應ying該gai以yi檢jian測ce池chi不bu漏lou液ye為wei準zhun,過guo緊jin可ke能neng會hui損sun壞huai透tou鏡jing,將jiang檢jian測ce池chi裝zhuang到dao檢jian測ce器qi上shang,檢jian測ce池chi上shang的de箭jian頭tou方fang向xiang應ying朝chao上shang,擰ning緊jin固gu定ding螺luo絲si,將jiang連lian接jie頭tou固gu定ding在zai檢jian測ce器qi上shang,插cha入ru檢jian測ce池chi加jia熱re線xian,分fen別bie連lian接jie好hao檢jian測ce池chi的de入ru口kou和he出chu口kou連lian接jie管guan路lu,裝zhuang上shang前qian麵mian板ban,檢jian測ce池chi清qing洗xi完wan畢bi。
三、泵壓不穩
1、泵頭中有氣泡。
解決方法:將流動相用超聲波清洗器進行脫氣;打開排液閥,按PURGE功能鍵排除氣泡;打開排液閥,用注射器從泵的排液管中抽液排除氣泡。
2、單向閥堵塞,汙染,磨損造成單向閥工作不正常。
清洗單向閥或者更換。參見在線清洗或超聲波清洗單向閥操作步驟。
3、吸濾頭堵塞。
超聲波清洗吸濾頭或更換。
4、柱塞密封墊漏液。
檢查泵頭是否漏液,如果漏液需更換柱塞密封墊。
操作如下:柱塞密封墊磨損時密封性減弱,就會發生漏液,密封墊漏液會產生以下現象:泵頭後麵的清洗管路有流動相流出,如果連接泵頭自動清洗裝置時,裝清洗液的瓶內清洗液會增加,此時需要更換新的柱塞密封墊。
四、基線漂移
1、色譜柱汙染。用洗脫力強的溶劑長時間清洗色譜柱或更換色譜柱。
2、管路汙染。用清洗液清洗流路或更換被汙染的部件。
3、流動相汙染或純度不夠。流動相重新配置,淨化處理或更換純度高的流動相。
4、檢測池汙染。清洗檢測池,參見檢測池清洗操作步驟。
5、環境溫度變化大。
6、泵壓力不穩。參見泵壓不穩故障診斷。
五、基線噪音
1、檢測池有氣泡。參見檢測池清洗操作步驟。
2、流動相純度不夠,或流動相在使用波長下吸收大。更換純度高的流動相或更換流動相種類。
3、檢測池能量低。更換光源或光路部件。
4、儀器接地不良。重新連接地線,確定接地。
六、峰麵積重現性
1、自動進樣器清洗液流路有氣泡。
選擇合適的清洗液並脫氣,使用PURGE功能衝洗進樣閥,排除氣泡。
2、自動進樣器進樣口漏液。
在流路中進樣口發生漏液時,通常是進樣口密封墊損壞造成,這時需要更換進樣口密封墊。
3、自動進樣器流路汙染。
使用清洗液清洗進樣器管路。
4、色譜柱汙染或劣化。
用洗脫力強的溶劑長時間清洗色譜柱或更換色譜柱。
七、保留時間重現性
1、泵壓力不穩。參見泵的故障診斷。
2、環境溫度變化大。
3、色譜柱未充分平衡好。充分平衡色譜柱。
4、梯度洗脫時流動相混合比例異常。確認各流路的流速是否正確。
八、峰形異常
1、色譜柱汙染或劣化。用洗脫力強的溶劑長時間清洗色譜柱或更換色譜柱。
2、流路汙染。使用清洗液清洗流路。
3、流路死體積大。檢查管路連接處,正確連接管路,消除死體積。
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