一、對儀器的一般要求

所用的儀器為氣相色譜儀
，氣相色譜儀由載氣源、進樣部分、色譜柱、檢測器和數據采集係統組成。進樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控製狀態。由於柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結果的重現性，因此柱溫箱控溫精度應在±1℃，且溫度波動小於每小時0.1℃。溫度控製係統分為恒溫和程序升溫兩種。

載氣  氣相色譜法的流動相為氣體
，稱為載氣
，氦、氮和氫可用作載氣，可由高壓鋼瓶或高純度氣體發生器提供，經過適當的減壓裝置
，以一定的流速經過進樣器和色譜柱；根據供試品的性質和檢測器種類選擇載氣，除另有規定外，常用載氣為氮氣。

進樣器  進樣方式一般可采用溶液直接進樣或頂空進樣。

溶液直接進樣采用微量注射器、微量進樣閥或有分流裝置的氣化室進樣；采用溶液直接進樣時
，進樣口溫度應高於柱溫30～50℃
；進樣量一般不超過數微升；柱徑越細，進樣量應越少，采用毛細管柱時，一般應分流以免過載。

頂(ding)空(kong)進(jin)樣(yang)適(shi)於(yu)對(dui)固(gu)體(ti)和(he)液(ye)體(ti)供(gong)試(shi)品(pin)中(zhong)揮(hui)發(fa)性(xing)組(zu)分(fen)的(de)分(fen)離(li)和(he)測(ce)定(ding)，將(jiang)固(gu)態(tai)或(huo)液(ye)態(tai)的(de)供(gong)試(shi)品(pin)置(zhi)密(mi)閉(bi)小(xiao)瓶(ping)中(zhong)
，在(zai)恒(heng)溫(wen)控(kong)製(zhi)的(de)加(jia)熱(re)室(shi)中(zhong)加(jia)熱(re)至(zhi)供(gong)試(shi)品(pin)中(zhong)揮(hui)發(fa)性(xing)組(zu)分(fen)在(zai)非(fei)氣(qi)態(tai)和(he)氣(qi)態(tai)達(da)至(zhi)平(ping)衡(heng)後(hou)，由(you)進(jin)樣(yang)器(qi)自(zi)動(dong)吸(xi)取(qu)一(yi)定(ding)體(ti)積(ji)的(de)頂(ding)空(kong)氣(qi)注(zhu)入(ru)色(se)譜(pu)柱(zhu)中(zhong)。

色譜柱  色譜柱為填充柱或毛細管柱
，填充柱的材質為不鏽鋼或玻璃，內徑為2～4mm
，柱長為2～4m，內裝吸附劑
、高分子多孔小球或塗漬固定液的載體，粒徑為0.25～0.18mm
、0.18～0.15mm和0.15～0.125mm。常用載體為經酸洗並矽烷化處理的矽藻土或高分子多孔小球，常用固定液有甲基聚矽氧烷、聚乙二醇等。毛細管柱的材質為玻璃或石英，內壁或載體經塗漬或交聯固定液，內徑一般為0.25mm
、0.32mm和0.53mm，柱長5～60m，固定液膜厚0.1～5.0μm，常用的固定液有甲基聚矽氧烷、不同比例組成的苯基甲基聚矽氧烷
、聚乙二醇等。

新填充柱和毛細管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物
，色譜柱如長期未用，使用前應老化處理
，使基線穩定。

檢測器  適合氣相色譜法的檢測器有火焰離子化檢測器（FID）
、熱導檢測器（TCD）
、氮磷檢測器（NPD）、電子捕獲檢測器（ECD）
、質譜檢測器（MS）等。火焰離子化檢測器對碳氫化合物響應良好，適合檢測大多數藥物的分析；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器（FPD）對含磷
、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適於含鹵素元素原子的化合物
；zhipujianceqihainenggeichugongshipinmougechengfenxiangyingdejiegouxinxi
，keyongyujiegouquezheng。chulingyouguidingwai，yibanyonghuoyanlizihuajianceqi，yongqingqizuoweiranqi
，kongqizuoweizhuranqi。zaishiyonghuoyanlizihuajianceqishi
，jianceqiwenduyibanyinggaoyuzhuwen，bingbudediyu150℃
，以免水氣凝結
，通常為250～350℃。

數據處理係統可分為記錄儀、積分儀以及計算機工作站等。

正文中各品種項下規定的色譜條件

，除檢測器種類


、固定液品種及特殊指定的色譜柱材料不得任意改變外
，其餘如色譜柱內徑
、長度、載體牌號、粒度
、固定液塗布濃度、載氣流速
、柱溫
、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變
，以適應具體品種並符合係統適用性試驗的要求。一般色譜圖約於30分鍾內記錄完畢。

二、係統適用性試驗

除另有規定外，應同高效液相色譜法項下規定。

三、測定法

（1）內標法加校正因子測定供試品中某個雜質或主成分含量；

（2）外標法測定供試品中某個雜質或主成分含量；

（3）麵積歸一化法；

（4）標準溶液加入法測定供試品中某個雜質或主成分含量。

上述（1）～（3）法的具體內容均同高效液相色譜法項下規定。

精密稱（量）qumougezazhihuodaicechengfenduizhaopinshiliang，peizhichengshidangnongdudeduizhaopinrongye，quyidingliang

，jingmijiarudaogongshipinrongyezhong

，genjuwaibiaofahuoneibiaofacedingzazhihuozhuchengfenhanliang，zaikouchujiarudeduizhaopinrongyehanliang，jidegongshiyerongyezhongmougezazhihezhuchengfenhanliang。

也可按下述公式進行計算
，加入對照品溶液前後校正因子應相同，即：

A_is/A_x=C_x+ΔC_xC_x

則待測組分的濃度Cx可通過如下公式進行計算：

C_x=ΔC_x（A_is/A_x）-1

式中C_x為供試品中組分X的濃度；

A_x為供試品中組分X的色譜峰麵積；

ΔC_x為所加入的已知濃度的待測組分對照品
；

A_is為加入對照品後組分X的色譜峰麵積。

氣相色譜法定量分析，當采用手工進樣時
，由於留針時間和室溫等對進樣量的影響，使進樣量不易精確控製，故最好采用內標法定量

；而(er)采(cai)用(yong)自(zi)動(dong)進(jin)樣(yang)器(qi)時(shi)，由(you)於(yu)進(jin)樣(yang)重(zhong)複(fu)性(xing)的(de)提(ti)高(gao)，在(zai)保(bao)證(zheng)進(jin)樣(yang)誤(wu)差(cha)的(de)前(qian)提(ti)下(xia)

，也(ye)可(ke)采(cai)用(yong)外(wai)標(biao)法(fa)定(ding)量(liang)。當(dang)采(cai)用(yong)頂(ding)空(kong)進(jin)樣(yang)技(ji)術(shu)時(shi)，由(you)於(yu)供(gong)試(shi)品(pin)和(he)對(dui)照(zhao)品(pin)處(chu)於(yu)不(bu)完(wan)全(quan)相(xiang)同(tong)的(de)基(ji)質(zhi)中(zhong)，故(gu)可(ke)采(cai)用(yong)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)加(jia)入(ru)法(fa)以(yi)消(xiao)除(chu)基(ji)質(zhi)效(xiao)應(ying)的(de)影(ying)響(xiang)；當標準溶液加入法與其他定量方法結果不一致時
，應以標準加入法結果為準。