一、正確使用與保養電極
目(mu)前(qian)實(shi)驗(yan)室(shi)使(shi)用(yong)的(de)電(dian)極(ji)都(dou)是(shi)複(fu)合(he)電(dian)極(ji),其(qi)優(you)點(dian)是(shi)使(shi)用(yong)方(fang)便(bian),不(bu)受(shou)氧(yang)化(hua)性(xing)或(huo)還(hai)原(yuan)性(xing)物(wu)質(zhi)的(de)影(ying)響(xiang),且(qie)平(ping)衡(heng)速(su)度(du)較(jiao)快(kuai)。使(shi)用(yong)時(shi),將(jiang)電(dian)極(ji)加(jia)液(ye)口(kou)上(shang)所(suo)套(tao)的(de)橡(xiang)膠(jiao)套(tao)和(he)下(xia)端(duan)的(de)橡(xiang)皮(pi)套(tao)全(quan)取(qu)下(xia),以(yi)保(bao)持(chi)電(dian)極(ji)內(nei)氯(lv)化(hua)鉀(jia)溶(rong)液(ye)的(de)液(ye)壓(ya)差(cha)。下(xia)麵(mian)就(jiu)把(ba)電(dian)極(ji)的(de)使(shi)用(yong)與(yu)維(wei)護(hu)簡(jian)單(dan)作(zuo)一(yi)介(jie)紹(shao):
⒈複合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
⒉使用前,檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應該透明而無裂紋;球泡內要充滿溶液,不能有氣泡存在。
⒊測量濃度較大的溶液時,盡量縮短測量時間,用後仔細清洗,防止被測液粘附在電極上而汙染電極。
⒋清洗電極後,不要用濾紙擦拭玻璃膜,而應用濾紙吸幹, 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉汙染,影響測量精度。
⒌測量中注意電極的銀—氯化銀內參比電極應浸入到球泡內氯化物緩衝溶液中,避免電計顯示部分出現數字亂跳現象。使用時,注意將電極輕輕甩幾下。
⒍電極不能用於強酸、強堿或其他腐蝕性溶液。
⒎嚴禁在脫水性介質如無水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。
二、標準緩衝液的配製及其保存
⒈pH標準物質應保存在幹燥的地方,如混合磷酸鹽pH標準物質在空氣濕度較大時就會發生潮解,一旦出現潮解,pH標準物質即不可使用。
⒉配製pH標準溶液應使用二次蒸餾水或者是去離子水。如果是用於0.1級pH計測量,則可以用普通蒸餾水。
⒊配製pH標準溶液應使用較小的燒杯來稀釋,以減少沾在燒杯壁上的pH標準液。存放pH標準物質的塑料袋或其它容器,除了應倒幹淨以外,還應用蒸餾水多次衝洗,然後將其倒入配製的pH標準溶液中,以保證配製的pH標準溶液準確無誤。
⒋配製好的標準緩衝溶液一般可保存2—3個月,如發現有渾濁、發黴或沉澱等現象時,不能繼續使用。
⒌堿性標準溶液應裝在聚乙烯瓶中密閉保存。防止二氧化碳進入標準溶液後形成碳酸,降低其pH值。
三、pH計的正確校準
pH計因電計設計的不同而類型很多,其操作步驟各有不同,因而pH計的操作應嚴格按照其使用說明書正確進行。在具體操作中,校準是pH計使用操作中的一重要步驟。表1的數據是精度為0.01級、經過計量檢定合格的pH計在未校準時與校準後的測量值,從中可以看出校準的重要性。

表一
盡管pH計種類很多,但其校準方法均采用兩點校準法,即選擇兩種標準緩衝液:一種是pH7標準緩衝液,第二種是pH9標準緩衝液或pH4標準緩衝液。先用pH7標準緩衝液對電計進行定位,再根據待測溶液的酸堿性選擇第二種標準緩衝液。
如果待測溶液呈酸性,則選用pH4標準緩衝液;如果待測溶液呈堿性,則選用pH9標準緩衝液。若是手動調節的pH計,應在兩種標準緩衝液之間反複操作幾次,直至不需再調節其零點和定位(斜率)旋鈕,pH計即可準確顯示兩種標準緩衝液pH值。則校準過程結束。此後,在測量過程中零點和定位旋鈕就不應再動。若是智能式pH計,則不需反複調節,因為其內部已貯存幾種標準緩衝液的pH值可供選擇、而且可以自動識別並自動校準。但要注意標準緩衝液選擇及其配製的準確性。
其次,在校準前應特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標準緩衝液,並調節電計麵板上的溫度補償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標準緩衝溶液的pH值是不一樣的。
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