一.載氣及流速
1. 載氣對柱效的影響:主要表現在組分在載氣中的擴散係數D m(g)上,它與載氣分子量的平方根成反比,即同一組分在分子量較大的載氣中有較小的D m(g) 。根據速率方程:

(1)渦流擴散項與載氣流速無關;
(2)當載氣流速 u 小時,分子擴散項對柱效的影響是主要的,因此選用分子量較大的載氣,如 N2、Ar,可使組分的擴散係數 D m(g)較小,從而減小分子擴散的影響,提高柱效;
(3)當載氣流速 u 較大時,傳質阻力項對柱效的影響起主導作用,因此選用分子量較小的氣體,如 H2、He 作載氣可以減小氣相傳質阻力,提高柱效。
2. 流速(u)對柱效的影響:從速率方程可知,分子擴散項與流速成反比,傳質阻力項與流速成正比,所以要使理論塔板高度H最小,柱效最高,必有一最佳流速。對於選定的色譜柱,在不同載氣流速下測定塔板高度,作 H-u 圖。
youtukejian,quxianshangdezuididian,tabangaoduzuixiao,zhuxiaozuigao。gaidiansuoduiyingjunliusujiweizuijiazaiqiliusu。zaishijifenxizhong,weilesuoduanfenxishijian,xuanyongdezaiqiliusushaogaoyuzuijialiusu。

圖1 H-u 曲線
二. 固定液的配比 又稱為液擔比。
從速率方程式可知,固定液的配比主要影響Csu,降低df,可使Csu減小從而提高柱效。但固定液用量太少,易存在活性中心,致使峰形拖尾;且會引起柱容量下降,進樣量減少。在填充柱色譜中,液擔比一般為 5%~25%。
三. 柱溫的選擇
重要操作參數,主要影響來自於K、k、D m(g) 、Ds(l) ;從而直接影響分離效能和分析速度。柱溫與 R和 t 密切相關。提高 t,可以改善 Cu,有利於提高 R,縮短 t。但是提高柱溫又會增加B/u 導致 R 降低,r21變小。但降低 t 又會使分析時間增長。
在(zai)實(shi)際(ji)分(fen)析(xi)中(zhong)應(ying)兼(jian)顧(gu)這(zhe)幾(ji)方(fang)麵(mian)因(yin)素(su),選(xuan)擇(ze)原(yuan)則(ze)是(shi)在(zai)是(shi)在(zai)難(nan)分(fen)離(li)物(wu)質(zhi)對(dui)能(neng)得(de)到(dao)良(liang)好(hao)的(de)分(fen)離(li),分(fen)析(xi)時(shi)間(jian)適(shi)宜(yi)且(qie)峰(feng)形(xing)不(bu)托(tuo)尾(wei)的(de)前(qian)提(ti)下(xia),盡(jin)可(ke)能(neng)采(cai)用(yong)較(jiao)低(di)的(de)柱(zhu)溫(wen)。同(tong)時(shi),選(xuan)用(yong)的(de)柱(zhu)溫(wen)不(bu)能(neng)高(gao)於(yu)色(se)譜(pu)柱(zhu)中(zhong)固(gu)定(ding)液(ye)的(de)最(zui)高(gao)使(shi)用(yong)溫(wen)度(du)(通常低20-50℃)。 對於沸程寬的多組分混合物可采用“程序升溫法”,可以使混合物中低沸點和高沸點的組分都能獲得良好的分離。
四. 氣化溫度的選擇 氣化溫度的選擇主要取決於待測試樣的揮發性、沸fei點dian範fan圍wei。穩wen定ding性xing等deng因yin素su。氣qi化hua溫wen度du一yi般ban選xuan在zai組zu分fen的de沸fei點dian或huo稍shao高gao於yu其qi沸fei點dian,以yi保bao證zheng試shi樣yang完wan全quan氣qi化hua。對dui於yu熱re穩wen定ding性xing較jiao差cha的de試shi樣yang,氣qi化hua溫wen度du不bu能neng過guo高gao,以yi防fang試shi樣yang分fen解jie。
五. 色譜柱長和內徑的選擇 能使待測組分達到預期的分離效果,盡可能使用較短的色譜柱。一般常用的填充柱為l~3m。填充色譜柱內徑為3~4mm。
六.進樣時間和進樣量的選擇
1. 進樣迅速(塞子狀)——防止色譜峰擴張;
2. 進樣量要適當:在檢測器靈敏度允許下,盡可能少的進樣量:液體樣0.1~10ul,氣體試樣為0.1~10ml
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