氣相色譜法(gas chromatography,GC):
以氣體為流動相的色譜分析法稱為氣相色譜法。
一. 氣相色譜法的分類
根據所用的固定相不同可分為:氣―固色譜、氣一液色譜。
按色譜分離的原理可分為:吸附色譜 和 分配色譜。
根據所用的色譜柱內徑不同又可分為:填充柱色譜和毛細管柱色譜。
二. 氣相色譜法的特點
它具有分離效能高、靈敏度高、選擇性好、分析速度快、用樣量少等特點,還可製備高純物質。
在儀器允許的氣化條件下,凡是能夠氣化且穩定、不(bu)具(ju)腐(fu)蝕(shi)性(xing)的(de)液(ye)體(ti)或(huo)氣(qi)體(ti),都(dou)可(ke)用(yong)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)法(fa)分(fen)析(xi)。有(you)的(de)化(hua)合(he)物(wu)沸(fei)點(dian)過(guo)高(gao)難(nan)以(yi)氣(qi)化(hua)或(huo)熱(re)不(bu)穩(wen)定(ding)而(er)分(fen)解(jie),則(ze)可(ke)通(tong)過(guo)化(hua)學(xue)衍(yan)生(sheng)化(hua)的(de)方(fang)法(fa),使(shi)其(qi)轉(zhuan)變(bian)成(cheng)易(yi)氣(qi)化(hua)或(huo)熱(re)穩(wen)定(ding)的(de)物(wu)質(zhi)後(hou)再(zai)進(jin)行(xing)分(fen)析(xi)。
1. 高效能、高選擇性 性質相似的多組分混合物:同係物、 同分異構體等;分離製備高純物質,純度可達99.99%。
2.靈敏度高 可檢出10-13-10-11g的物質;
3.分析速度快 幾分鍾到幾十分鍾;
4.*應用範圍廣 低沸點、易揮發的有機物和無機物(主要是氣體)。
局限性:不適於高沸點、難揮發、熱穩定性差的高分子化合物和生物大分子化合物分析。
三. 氣相色譜儀主要組成部件及分析流程
一般氣相色譜儀由五個部分組成:
1. 氣路係統:氣源、氣體淨化、氣體流量控製和測量裝置。
2. 進樣係統:進樣器、氣化室和控溫裝置。
3. 分離係統:色譜柱、柱箱和控溫裝置。
4. 檢測係統:檢測器和控溫裝置。
5. 記錄係統:記錄儀或數據處理裝置。
載氣(常用 N2 和 H2、Ar)由高壓鋼瓶供給,經減壓、淨化、調(tiao)節(jie)和(he)控(kong)製(zhi)流(liu)量(liang)後(hou)進(jin)入(ru)色(se)譜(pu)柱(zhu)。待(dai)基(ji)線(xian)穩(wen)定(ding)後(hou),即(ji)可(ke)進(jin)樣(yang)。樣(yang)品(pin)經(jing)氣(qi)化(hua)室(shi)氣(qi)化(hua)後(hou)被(bei)載(zai)氣(qi)帶(dai)入(ru)色(se)譜(pu)柱(zhu),在(zai)柱(zhu)內(nei)被(bei)分(fen)離(li)。分(fen)離(li)後(hou)的(de)組(zu)分(fen)依(yi)次(ci)從(cong)色(se)譜(pu)柱(zhu)中(zhong)流(liu)出(chu),進(jin)入(ru)檢(jian)測(ce)器(qi),檢(jian)測(ce)器(qi)將(jiang)各(ge)組(zu)分(fen)的(de)濃(nong)度(du)或(huo)質(zhi)量(liang)的(de)變(bian)化(hua)轉(zhuan)變(bian)成(cheng)電(dian)信(xin)號(hao)(電壓或電流)。經放大器放大後,由記錄儀或微處理機記錄電信號-時間曲線,即濃度(或質量)時間曲線即色譜圖。根據色譜圖,可對樣品中待測組分進行定性和定量分析。
由此可知:色譜柱和檢測器是氣相色譜儀的兩個關鍵部件。
手機版




