考核種類一般分為:內部質量管理;實驗室間比對;認證部門的考核;能力驗證。
主要形式有:標準樣品測量、留樣複測、人員比對、儀器比對以及方法比對等。
質量控製的主要方法有:平行樣、加標樣、質量控製樣、質控圖、空白實驗、標準曲線核查、儀器設備的標定等期間核查、回收率、密碼樣、假設檢驗、最低檢測限、不確定度等。
質控圖可以采用試劑空白值、標準曲線中間值、可以溯源的質量控製樣品等方法作圖。標準溶液的配置過程等需要作記錄。
2盲樣考核的質量控製
1.考核前的準備
充分考慮人、機、料、法、環5個影響因素。相關人員明確各自職責,操作人員熟練方法原理和操作,報告審核人熟悉檢測流程、考核關鍵控製點和出報告的能力等;儀器及其配件,前處理等輔助設備,量具等在檢定校準有效期內並處於正常狀態;量具和存放溶液的容器清洗幹淨,必要時泡酸;標準物質、試劑、實驗用水、氣體鋼瓶、已知濃度的質控樣等均要求在有效期內、量足、純度滿足要求並處於正常狀態,待測樣品的類型及可能的濃度範圍;前處理、檢測、質量控製方法的選擇;溫濕度、通風等環境因素的控製等。設想可能的盲樣樣品類型、濃度範圍、前處理方法等情況,準備應急措施。
2.實驗室內部盲樣考核
盲樣從購買、保存到稀釋發放,要注意濃度和批號的保密。嚴格按照其證書要求保存,一般低溫避光保存。而(er)甲(jia)醛(quan)等(deng)則(ze)要(yao)求(qiu)室(shi)溫(wen)避(bi)光(guang)保(bao)存(cun),避(bi)免(mian)低(di)溫(wen)聚(ju)合(he)。注(zhu)意(yi)物(wu)理(li)狀(zhuang)態(tai)和(he)有(you)效(xiao)期(qi)。待(dai)測(ce)標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)一(yi)般(ban)按(an)證(zheng)書(shu)要(yao)求(qiu)稀(xi)釋(shi),也(ye)可(ke)以(yi)按(an)倍(bei)數(shu)關(guan)係(xi)稀(xi)釋(shi)。穩(wen)定(ding)性(xing)差(cha)的(de)樣(yang)品(pin)最(zui)好(hao)按(an)證(zheng)書(shu)稀(xi)釋(shi),避(bi)免(mian)增(zeng)大(da)稀(xi)釋(shi)過(guo)程(cheng)的(de)不(bu)確(que)定(ding)度(du)。盲樣濃度,理化實驗室一般選擇在線性較穩定的範圍內。測定參數一般選擇日常檢測頻次高的項目。而準備專家評審前的內部考核,應選擇較穩定性重複性差等難檢測、難定性或計算相對複雜的參數,提高結果的準確性和數據處理能力。有條件和時間充裕的,可以分批分次對參數全覆蓋。一般平行雙樣取均值。考核結果若在允許範圍外或邊緣,要求被考核人員查找原因重新檢測,直至符合要求。
3.認證部門盲樣考核
專家評審,一般要求實驗室從收樣、領樣、檢測、出報告和報告的審核簽發,整個過程符合檢測流程並做好記錄。檢測流程應有相應的程序文件。這類考核,多數是檢測頻次高、不穩定不易檢測準確、前處理複雜、步驟多或限值較低的參數,充分考驗實驗室的檢測能力。實驗室在內部考核時,應注意考核難度。實驗室收到盲樣時,應仔細核對其名稱、保存溶劑、理化狀態、前處理和檢測方法等,如有和實驗室檢測標準的要求不相符,及時和評審專家溝通。
4.實驗室能力驗證盲樣考核
能力驗證一般以《ISO13528實驗室間能力比對試驗》穩健統計法(經典Z值法)評估實驗室的水平。一般:
|Z|≤1,很滿意;
1<|Z|≤2,滿意;
2<|Z≤3,可疑,尚可接受;
|Z|>3,不滿意,不可接受。
EPA水的能力驗證中,為幫助實驗室更好了解自身實際水平,劃分更細更嚴格:
|Z|≤0.15,優(excellent);
0.15<|Z|≤0.32,好(good);
0.32<|Z|≤1.65,滿意(satisfactory);
1.65<|Z|≤2.00,可疑(opportunity);
|Z|>2,不滿意(concern/unacceptable)。
手機版








