滴定管是(shi)滴(di)定(ding)時(shi)可(ke)以(yi)準(zhun)確(que)測(ce)量(liang)滴(di)定(ding)劑(ji)消(xiao)耗(hao)體(ti)積(ji)的(de)玻(bo)璃(li)儀(yi)器(qi),它(ta)是(shi)一(yi)根(gen)具(ju)有(you)精(jing)密(mi)刻(ke)度(du),內(nei)徑(jing)均(jun)勻(yun)的(de)細(xi)長(chang)玻(bo)璃(li)管(guan),可(ke)連(lian)續(xu)的(de)根(gen)據(ju)需(xu)要(yao)放(fang)出(chu)不(bu)同(tong)體(ti)積(ji)的(de)液(ye)體(ti),並(bing)準(zhun)確(que)讀(du)出(chu)液(ye)體(ti)體(ti)積(ji)的(de)量(liang)器(qi)。
根據長度和容積的不同,滴定管可分為常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。
常量滴定管容積有50mL、25mL,刻度最小0.1mL,最小可讀到0.01mL。半微量滴定管容量10mL,刻度最小0.05mL,最小可讀到0.01mL。其結構一般與常量滴定管較為類似。微量滴定管容積有1mL、2mL、5mL、10mL,刻度最小0.01mL,最小可讀到0.001mL。此外還有半微量半自動滴定管,它可以自動加液,但滴定仍需手動控製。
滴定管一般分為兩種,酸式滴定管和堿式滴定管。
酸式滴定管又稱具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞開關,用來裝酸性溶液與氧化性溶液及鹽類溶液,不能裝堿性溶液如NaOH等(deng)。堿(jian)式(shi)滴(di)定(ding)管(guan)又(you)稱(cheng)無(wu)塞(sai)滴(di)定(ding)管(guan),它(ta)的(de)下(xia)端(duan)有(you)一(yi)根(gen)橡(xiang)皮(pi)管(guan),中(zhong)間(jian)有(you)一(yi)個(ge)玻(bo)璃(li)珠(zhu),用(yong)來(lai)控(kong)製(zhi)溶(rong)液(ye)的(de)流(liu)速(su),它(ta)用(yong)來(lai)裝(zhuang)堿(jian)性(xing)溶(rong)液(ye)與(yu)無(wu)氧(yang)化(hua)性(xing)溶(rong)液(ye),凡(fan)可(ke)與(yu)橡(xiang)皮(pi)管(guan)起(qi)作(zuo)用(yong)的(de)溶(rong)液(ye)均(jun)不(bu)可(ke)裝(zhuang)入(ru)堿(jian)式(shi)滴(di)定(ding)管(guan)中(zhong),如(ru)KMnO4,K2Cr2O7,碘(dian)液(ye)等(deng)。由(you)於(yu)不(bu)怕(pa)堿(jian)的(de)聚(ju)四(si)氟(fu)乙(yi)烯(xi)活(huo)塞(sai)的(de)使(shi)用(yong),克(ke)服(fu)了(le)普(pu)通(tong)酸(suan)式(shi)滴(di)定(ding)管(guan)怕(pa)堿(jian)的(de)缺(que)點(dian),使(shi)酸(suan)式(shi)滴(di)定(ding)管(guan)可(ke)以(yi)做(zuo)到(dao)酸(suan)堿(jian)通(tong)用(yong),所(suo)以(yi)堿(jian)式(shi)滴(di)定(ding)管(guan)的(de)使(shi)用(yong)大(da)為(wei)減(jian)少(shao)。我(wo)們(men)的(de)實(shi)驗(yan)中(zhong)就(jiu)使(shi)用(yong)這(zhe)種(zhong)聚(ju)四(si)氟(fu)乙(yi)烯(xi)活(huo)塞(sai)滴(di)定(ding)管(guan)。
1、檢查試漏
滴di定ding管guan洗xi淨jing後hou,先xian檢jian查zha旋xuan塞sai轉zhuan動dong是shi否fou靈ling活huo,是shi否fou漏lou水shui。先xian關guan閉bi旋xuan塞sai,將jiang滴di定ding管guan充chong滿man水shui,用yong濾lv紙zhi在zai旋xuan塞sai周zhou圍wei和he管guan尖jian處chu檢jian查zha。然ran後hou將jiang旋xuan塞sai旋xuan轉zhuan180度,直立兩分鍾,再用濾紙檢查。如漏水,酸式管塗凡士林;堿式滴定管使用前應先檢查橡皮管是否老化,檢查玻璃珠是否大小適當,若有問題,應及時更換活塞塗凡士林。
2、滴定管的洗滌
滴定管使用前必須先洗滌,洗滌時以不損傷內壁為原則。洗滌前,關閉旋塞,倒入約10mL洗液,打開旋塞,放出少量洗液洗滌管尖,然後邊轉動邊向管口傾斜,使洗液布滿全管。最後從管口放出(也可用鉻酸洗液浸洗)。然後用自來水衝淨。再用蒸餾水洗三次,每次10~15mL。
堿jian式shi滴di定ding管guan的de洗xi滌di方fang法fa與yu酸suan式shi滴di定ding管guan不bu同tong,堿jian式shi滴di定ding管guan可ke以yi將jiang管guan尖jian與yu玻bo璃li珠zhu取qu下xia,放fang入ru洗xi液ye浸jin洗xi。管guan體ti倒dao立li入ru洗xi液ye中zhong,用yong吸xi耳er球qiu將jiang洗xi液ye吸xi上shang洗xi滌di。
3、潤洗
滴定管在使用前還必須用操作溶液潤洗三次,每次10~15mL。潤洗液棄去。
4、裝液排氣泡
洗滌後再將操作溶液注入至零線以上,檢查活塞周圍是否有氣泡。若有,開大活塞使溶液衝出,排出氣泡。 滴定劑裝入必須直接注入,不能使用漏鬥或其他器皿輔助。
堿式滴定管排氣泡的方法:將堿式滴定管管體豎直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡膠管彎曲,管尖斜向上約45度,擠壓玻璃珠處膠管,使溶液衝出,以排除氣泡。
5、讀初讀數
放出溶液後(裝滿或滴定完後)需xu等deng待dai一yi至zhi二er分fen鍾zhong後hou方fang可ke讀du數shu。讀du數shu時shi,將jiang滴di定ding管guan從cong滴di定ding管guan架jia上shang取qu下xia,左zuo手shou捏nie住zhu上shang部bu無wu液ye處chu,保bao持chi滴di定ding管guan垂chui直zhi。視shi線xian與yu彎wan月yue麵mian最zui低di點dian刻ke度du水shui平ping線xian相xiang切qie。視shi線xian若ruo在zai彎wan月yue麵mian上shang方fang,讀du數shu就jiu會hui偏pian高gao;若在彎月麵下方,讀數就會偏低。 若為有色溶液,其彎月麵不夠清晰,則讀取液麵最高點。一般初讀數為0.00或0~1mL之間的任一刻度,以減小體積誤差。
有(you)的(de)滴(di)定(ding)管(guan)背(bei)麵(mian)有(you)一(yi)條(tiao)藍(lan)帶(dai),稱(cheng)為(wei)藍(lan)帶(dai)滴(di)定(ding)管(guan)。藍(lan)帶(dai)滴(di)定(ding)管(guan)的(de)讀(du)數(shu)與(yu)普(pu)通(tong)滴(di)定(ding)管(guan)類(lei)似(si),當(dang)藍(lan)帶(dai)滴(di)定(ding)管(guan)盛(sheng)溶(rong)液(ye)後(hou)將(jiang)有(you)兩(liang)個(ge)彎(wan)月(yue)麵(mian)相(xiang)交(jiao),此(ci)交(jiao)點(dian)的(de)位(wei)置(zhi)即(ji)為(wei)藍(lan)帶(dai)滴(di)定(ding)管(guan)的(de)讀(du)數(shu)位(wei)置(zhi)。
1、滴定操作
滴定時,應將滴定管垂直地夾在滴定管夾上,滴定台應呈白色。滴定管離錐瓶口約1cm,用(yong)左(zuo)手(shou)控(kong)製(zhi)旋(xuan)塞(sai),拇(mu)指(zhi)在(zai)前(qian),食(shi)指(zhi)中(zhong)指(zhi)在(zai)後(hou),無(wu)名(ming)指(zhi)和(he)小(xiao)指(zhi)彎(wan)曲(qu)在(zai)滴(di)定(ding)管(guan)和(he)旋(xuan)塞(sai)下(xia)方(fang)之(zhi)間(jian)的(de)直(zhi)角(jiao)中(zhong)。轉(zhuan)動(dong)旋(xuan)塞(sai)時(shi),手(shou)指(zhi)彎(wan)曲(qu),手(shou)掌(zhang)要(yao)空(kong)。右(you)手(shou)三(san)指(zhi)拿(na)住(zhu)瓶(ping)頸(jing),瓶(ping)底(di)離(li)台(tai)約(yue)2~3cm,滴定管下端深入瓶口約1cm,微動右手腕關節搖動錐形瓶,邊滴邊搖使滴下的溶液混合均勻。搖動的錐瓶的規範方式為:右you手shou執zhi錐zhui瓶ping頸jing部bu,手shou腕wan用yong力li使shi瓶ping底di沿yan順shun時shi針zhen方fang向xiang畫hua圓yuan,要yao求qiu使shi溶rong液ye在zai錐zhui瓶ping內nei均jun勻yun旋xuan轉zhuan,形xing成cheng漩xuan渦wo,溶rong液ye不bu能neng有you跳tiao動dong。管guan口kou與yu錐zhui瓶ping應ying無wu接jie觸chu。
堿式滴定管操作方法:滴定時,以左手握住滴定管,拇指在前,食指在後,用其他指頭輔助固定管尖。 用拇指和食指捏住玻璃珠所在部位,向前擠壓膠管,使玻璃珠偏向手心,溶液就可以從空隙中流出。
2、滴定速度
液體流速由快到慢,起初可以“連滴成線”,之後逐滴滴下,快到終點時則要半滴半滴的加入。半滴的加入方法是:小心放下半滴滴定液懸於管口,用錐瓶內壁靠下,然後用用洗瓶衝下。
3、終點操作
dangzhuipingneizhishijizhishizhongdianshi,likeguanbihuosaitingzhididing。xi甁linxizhuixing甁neibi。quxiadidingguan,youshouzhiguanshangbuwuyebufen,shiguanchuizhi,muguangyuyemianpingqi,duchudushu。dushushiyingguduyiwei。
滴定結束,滴定管內剩餘溶液應棄去,洗淨滴定管,夾在夾上備用。
1、滴定時,左手不允許離開活塞,放任溶液自己流下。
2、滴定時目光應集中在錐形瓶內的顏色變化上,不要去注視刻度變化,而忽略反應的進行。
3、 一般每個樣品要平行滴定三次,每次均從零線開始,每次均應及時記錄在實驗記錄表格上,不允許記錄到其他地方。
4、使用堿式滴定管注意事項
(1)用力方向要平,以避免玻璃珠上下移動。
(2)不要捏到玻璃珠下側部分,否則有可能使空氣進入管尖形成氣泡。
(3)擠壓膠管過程中不可過分用力,以避免溶液流出過快。
5、滴定也可在燒杯中進行,方法同上,但要用玻棒或電磁攪拌器攪拌。
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