LC-MS被汙染了

a：雜質離子大部分來自於流動相
，任何廠家、任何純度的試劑都可能帶有雜質離子
，因此可以考慮用不同批次、不同品牌的試劑作為流動相進行排除。另外
，在使用過程中，流動相不能使用多天
，需要定期更換。

b：出口閥
、液相管路等中殘留雜質
，可以不接色譜柱
，使用不高於60℃的純水或有機溶劑依次Purge每個通道，然後衝洗整個係統，對出口閥和管路中可能存在的鹽等雜質具有較好的衝洗效果。

c：內部濾芯使用一段時間後容易受到汙染
，因此可以嚐試更換LC和MS係統的在線過濾器濾芯，以及清洗ESI離子源
，更滑ESI霧化器噴針。

方法建立不準確，流動相和樣品存在差異，流動相變質等

a：確定故障側。液質係統一般會配備紫外檢測器，將LC連接紫外部分做檢測，若UV檢測結果正常，則問題一般在MS側；如UV檢測結果中未明確顯示峰值，則問題應在LC側。LC側影響靈敏度的主要是流動相汙染或改變，以及樣品進樣量。樣品注射器有氣泡
、進樣針堵、液相管路有漏液都會影響靈敏度。

b：性能檢測。流動注射標準品（即標準性能檢查溶液）進質譜，檢查質譜峰的峰高、半峰寬、峰位置。性能檢查能快速確定質譜儀是否存在峰響應強度

、分辨率或質量準確度方麵的問題。峰強下降可能跟離子源汙染
、毛細管汙染或堵塞、質譜真空度不夠有關。分辨率設置過高，質量數漂移會影響目標質量離子檢測強度。

c：質譜離子源。質(zhi)譜(pu)離(li)子(zi)源(yuan)是(shi)最(zui)易(yi)汙(wu)染(ran)的(de)區(qu)域(yu)，大(da)量(liang)的(de)或(huo)過(guo)濃(nong)的(de)樣(yang)品(pin)分(fen)析(xi)，會(hui)導(dao)致(zhi)在(zai)錐(zhui)孔(kong)處(chu)汙(wu)染(ran)物(wu)的(de)堆(dui)積(ji)和(he)離(li)子(zi)源(yuan)通(tong)道(dao)離(li)子(zi)轟(hong)擊(ji)的(de)沉(chen)積(ji)物(wu)留(liu)痕(hen)，結(jie)果(guo)均(jun)會(hui)造(zao)成(cheng)離(li)子(zi)傳(chuan)輸(shu)效(xiao)率(lv)下(xia)降(jiang)，從(cong)而(er)儀(yi)器(qi)靈(ling)敏(min)度(du)下(xia)降(jiang)，因(yin)此(ci)必(bi)須(xu)定(ding)期(qi)清(qing)洗(xi)離(li)子(zi)源(yuan)
，慮(lv)到(dao)汙(wu)染(ran)的(de)可(ke)能(neng)性(xing)順(shun)序(xu)，清(qing)洗(xi)順(shun)序(xu)依(yi)次(ci)是(shi)一(yi)級(ji)錐(zhui)孔(kong)及(ji)錐(zhui)孔(kong)套(tao)
、離子源塊、離子透鏡。

保證毛細管電壓正常
；保證LC/MSD檢測器壓力值在正常範圍；保證LC/MSD調諧正常；檢查幹燥氣流量和溫度是否正常。

檢查溶液化學性質，確定溶劑是否合適；保證LC/MSD調諧正常；檢查霧化器條件；檢查毛細管有無汙染和損壞。

檢查霧化器中針頭的位置；確保霧化氣壓的設定足夠高以氣化流動相；檢查霧化器末端是否損壞。

檢查霧化器是否損壞或放置是否得當；保證幹燥用氣流和溫度對溶劑流動是正確的；保證溶劑徹底脫氣；保證LC反壓穩定。