手機版
1、suanxingwuzhishihezuofulizijiance，suoyiliudongxiangpianjianxingjiaoheshi，cushiqijieli，jianxingwuzhishihezuozhenglizijiance，liudongxiangzhongshidangdejiarusuan，cushiqixingchengzhenglizi，liudongxiangzhongshidangjiayixiecusuanna（或者醋酸銨），可形成加鈉的正離子或者加銨的正離子。
2、糖苷類的物質在做FAB和esi（＋）時，[M+Na]峰往往比[M+H]峰要強，此為經驗，原因隻是推測可能和天然產物的提取過程有關；鹽類化合物如鹽酸鹽、硫酸鹽在質譜中酸的部分一般不會出現；二羧酸鹽（esi負離子模式）除了分子離子峰外，會出現連續掉44的兩個峰，為失去羧酸根的離子，這三個峰非常特征，但是會受錐孔電壓的影響，調低電壓譜圖會更漂亮。
3、胺類物質做esi質譜時要注意進樣量要少，因為很容易離子化，不易衝洗幹淨，會影響後麵樣品的測定。像三乙胺在液質聯用時不能用於調節流動相pH值。若不慎引入三乙胺，在正離子檢測時總會出現很強的102峰（三乙胺的[M+H]）。
4、質譜用水一般用娃哈哈純淨水之類的就很好；質譜用甲醇和乙腈，換用了很多品牌，發現Merck的還是稍微好一些；Finnigan用的氮氣不一定要用到液氮瓶，用普通的鋼瓶氣就可以了，可能還省錢些；建議大家買一個好一點的手電筒和一個放大鏡，手電筒用來看源裏麵，放大鏡看你割的毛細管平整。
5、質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣，基線高的原因不外乎內部和外部的原因。
1）你選擇的流動相在質譜的響應比較高，比如水相比較多的時候，噪音比較大些；還有如果鹽含量比較大的時候，噪音更大些。
2）jianceqidelingminduyuegaodeshihou，zaoyinyinggaiyuegao。ruguozhipudewuranbijiaoyanzhongshi，jixiankendingbijiaogao。birulizijingjianceqi，yongdejiule，jingzhongdelizijiuhuizengduo，yifangmianjiangdilezhipudelingmindu，lingyifangmianzengjialejixianzaoyin。
3）質(zhi)譜(pu)的(de)基(ji)線(xian)很(hen)多(duo)時(shi)候(hou)還(hai)跟(gen)你(ni)選(xuan)擇(ze)的(de)離(li)子(zi)寬(kuan)度(du)有(you)關(guan)。比(bi)如(ru)你(ni)作(zuo)選(xuan)擇(ze)離(li)子(zi)掃(sao)描(miao)的(de)時(shi)候(hou)，基(ji)線(xian)就(jiu)低(di)些(xie)。你(ni)作(zuo)選(xuan)擇(ze)反(fan)應(ying)掃(sao)描(miao)的(de)時(shi)候(hou)，離(li)子(zi)寬(kuan)度(du)不(bu)要(yao)選(xuan)得(de)太(tai)寬(kuan)，太(tai)寬(kuan)噪(zao)音(yin)就(jiu)高(gao)些(xie)。
4）多級質譜一般做二級或三級質譜，基線噪音就低很多。
6、質譜維護經驗交流：做樣前－檢查氮氣，流動相，質譜儀的真空度，毛細管溫度…
1）最好不用直接進樣（容易汙染離子源）；
2）做聯用時最好分流（a可以使用常規柱，b縮短分析時間，c 延長質量分析器壽命）；
3）最好使用在線切換閥，降前每個樣品的前後1－2分鍾的流動相切入廢液（避免樣品中的鹽進入質譜，做Sequence時可以把平衡柱子的流動相切入廢液）；
4）開始聯用前，直接運行質譜數分鍾，可以先將溫度（毛細管溫度和離子源溫度（APCI））加熱到預設定值（如果是APCI源還可以避免將燒掉heater，太貴了，最好別燒）；
5）待機時將切換閥置於waste，避免剛開液相時將流動相打入離子源；
6）關guan機ji前qian毛mao細xi管guan的de溫wen度du先xian降jiang下xia來lai，穩wen定ding一yi段duan時shi間jian後hou再zai關guan閉bi電dian源yuan，避bi免mian風feng扇shan停ting止zhi轉zhuan動dong後hou毛mao細xi管guan外wai圍wei的de熱re量liang向xiang裏li擴kuo散san，容rong易yi引yin起qi內nei部bu線xian路lu及ji電dian子zi元yuan器qi件jian老lao化hua加jia速su；
7）每天清理毛細管口外部，擦洗幹淨，每次停機時注意清洗Skimmer，用無塵擦拭紙，kimberly那種；
8）如果用的是鋼瓶而且天天做樣的話，將兩個鋼瓶並聯，當然，一月不做一次的話就算了；
9）做定量時注意離子源噴針的具體位置，否則標準曲線就不能用了；
10）不要不經過柱子分離進行定量分析，結果不可靠（競爭性抑製目標分子離子化）；
11）如果是負離子檢測的話，可以相流動相中加入少量異丙醇；
12）不要使用不揮發性鹽，如果使用揮發性鹽，但濃度不要超過20mmol/l；
13）需要使用酸的情況下可以用甲酸，乙酸，三氟乙酸可以用，但能用甲酸或乙酸時就別用TFA；
7、理論上液質聯用禁止使用任何不揮發性的緩衝鹽，如果需要盡量使用諸如乙酸氨等揮發性鹽，濃度不要超過20mmol/l。
對(dui)於(yu)不(bu)揮(hui)發(fa)性(xing)的(de)緩(huan)衝(chong)鹽(yan)，如(ru)果(guo)你(ni)的(de)儀(yi)器(qi)有(you)吹(chui)掃(sao)捕(bu)集(ji)的(de)話(hua)也(ye)可(ke)使(shi)用(yong)，但(dan)一(yi)定(ding)要(yao)小(xiao)心(xin)。萬(wan)不(bu)得(de)已(yi)也(ye)不(bu)要(yao)用(yong)，首(shou)先(xian)有(you)不(bu)揮(hui)發(fa)鹽(yan)是(shi)得(de)不(bu)到(dao)好(hao)的(de)離(li)子(zi)流(liu)的(de)，其(qi)次(ci)鹽(yan)留(liu)在(zai)質(zhi)譜(pu)中(zhong)很(hen)難(nan)除(chu)掉(diao)，除(chu)非(fei)停(ting)機(ji)清(qing)洗(xi)，不(bu)然(ran)一(yi)直(zhi)會(hui)影(ying)響(xiang)其(qi)他(ta)樣(yang)品(pin)的(de)分(fen)析(xi)。
可以找質譜友好的條件來做液質聯機，例如色譜條件為20mM磷酸鹽的水/乙腈流動相，做液質聯機的時候就可以用醋酸銨代替，然後用醋酸調節pH值與磷酸鹽的一致即可。
除了難揮發的鹽，三乙胺、表麵活性劑、還有高濃度（>0.5%）的TFA，都對質譜不好，液質聯用的流動相中應該避免。
經驗總結二：（質量定量分析經驗）
1、要用目標離子的碎片定量，特征性強，排除幹擾；
2、在定量分析的方法設置上，盡可能提高掃描速率，提高準確率和重複性（可以通過a減小掃描質量數的範圍來提高目標峰的掃描次數，或 將一個樣品全部分析時間斷分成n個segments，對目標離子單獨設置掃描模式）；
3、一定要通過色譜柱分離後定量分析，避免競爭性離子的存在影響目標離子的離子化效率；如(ru)果(guo)目(mu)標(biao)分(fen)子(zi)未(wei)與(yu)競(jing)爭(zheng)性(xing)分(fen)子(zi)完(wan)全(quan)分(fen)開(kai)，則(ze)在(zai)離(li)子(zi)化(hua)過(guo)程(cheng)中(zhong)導(dao)致(zhi)目(mu)標(biao)分(fen)子(zi)的(de)離(li)子(zi)化(hua)效(xiao)率(lv)降(jiang)低(di)，導(dao)致(zhi)樣(yang)品(pin)分(fen)子(zi)的(de)定(ding)量(liang)結(jie)果(guo)偏(pian)低(di)，當(dang)然(ran)標(biao)準(zhun)濃(nong)度(du)的(de)樣(yang)品(pin)也(ye)要(yao)用(yong)相(xiang)同(tong)的(de)方(fang)法(fa)分(fen)析(xi)；
4、如果樣品都是純品的話可以不經過色譜柱直接進樣分析，包括做標準曲線的樣品（雖然不建議直接進樣分析）；
5、如ru果guo用yong的de離li子zi源yuan的de噴pen針zhen位wei置zhi是shi可ke移yi的de話hua，一yi定ding要yao記ji住zhu做zuo標biao準zhun曲qu線xian時shi其qi位wei置zhi，否fou則ze其qi位wei置zhi移yi動dong後hou在zai相xiang同tong的de條tiao件jian下xia進jin入ru質zhi譜pu的de離li子zi流liu量liang會hui發fa生sheng改gai變bian，標biao準zhun曲qu線xian就jiu不bu能neng使shi用yong了le！對於調用的質譜方法不要改動shealth gas and aux gas 的流速，否則會影響進入質譜的樣品量；
6、所建立的標準曲線一個月後如果想重複使用，則用QC樣品檢驗一下該標準曲線；
7、對於已經建立好的分析方法在掃描範圍、流動相的組成、梯度或流速等方麵不要作任何改動，否則，標準曲線要重作。掃描範圍改變目標峰的掃描次數、流動相組成改變離子化效率，流速改變色譜峰的保留時間和峰寬；
8、離子阱的強項在於多級－定性，四級杆的強項在於定量；
9、對於熱穩定性不好的樣品可以通過提高氣速，降低毛細管溫度的方法保證定量分析的重複性；一旦方法固定後不要輕易改動。
經驗總結三：解析圖譜
解析未知樣的質譜圖，大致按以下程序進行。
（一）解析分子離子區
(1) 標出各峰的質荷比數，尤其注意高質荷比區的峰。
(2) 識(shi)別(bie)分(fen)子(zi)離(li)子(zi)峰(feng)。首(shou)先(xian)在(zai)高(gao)質(zhi)荷(he)比(bi)區(qu)假(jia)定(ding)分(fen)子(zi)離(li)子(zi)峰(feng)，判(pan)斷(duan)該(gai)假(jia)定(ding)分(fen)子(zi)離(li)子(zi)峰(feng)與(yu)相(xiang)鄰(lin)碎(sui)片(pian)離(li)子(zi)峰(feng)關(guan)係(xi)是(shi)否(fou)合(he)理(li)，然(ran)後(hou)判(pan)斷(duan)其(qi)是(shi)否(fou)符(fu)合(he)氮(dan)律(lv)。若(ruo)二(er)者(zhe)均(jun)相(xiang)符(fu)，可(ke)認(ren)為(wei)是(shi)分(fen)子(zi)離(li)子(zi)峰(feng)。
(3) 分析同位素峰簇的相對強度比及峰與峰間的Dm值，判斷化合物是否含有Cl、Br、S、Si等元素及F、P、I等無同位素的元素。
(4) 推tui導dao分fen子zi式shi，計ji算suan不bu飽bao和he度du。由you高gao分fen辨bian質zhi譜pu儀yi測ce得de的de精jing確que分fen子zi量liang或huo由you同tong位wei素su峰feng簇cu的de相xiang對dui強qiang度du計ji算suan分fen子zi式shi。若ruo二er者zhe均jun難nan以yi實shi現xian時shi，則ze由you分fen子zi離li子zi峰feng丟diu失shi的de碎sui片pian及ji主zhu要yao碎sui片pian離li子zi推tui導dao，或huo與yu其qi它ta方fang法fa配pei合he。
(5) 由you分fen子zi離li子zi峰feng的de相xiang對dui強qiang度du了le解jie分fen子zi結jie構gou的de信xin息xi。分fen子zi離li子zi峰feng的de相xiang對dui強qiang度du由you分fen子zi的de結jie構gou所suo決jue定ding，結jie構gou穩wen定ding性xing大da，相xiang對dui強qiang度du就jiu大da。對dui於yu分fen子zi量liang約yue200的化合物，若分子離子峰為基峰或強蜂，譜圖中碎片離子較少、表明該化合物是高穩定性分子，可能為芳烴或稠環化合物。
例如：萘分子離子峰m／z 128為基峰，蒽醌分子離子峰m／z 208也是基峰。
分子離子峰弱或不出現，化合物可能為多支鏈烴類、醇類、酸類等。
（二）解析碎片離子
(1) 由特征離子峰及丟失的中性碎片了解可能的結構信息。
若質譜圖中出現係列CnH2n+1峰，則化合物可能含長鏈烷基。若出現或部分出現m／z 77，66，65，51，40，39等弱的碎片離子蜂，表明化合物含有苯基。若m／z 91或105為wei基ji峰feng或huo強qiang峰feng，表biao明ming化hua合he物wu含han有you苄bian基ji或huo苯ben甲jia酰xian基ji。若ruo質zhi譜pu圖tu中zhong基ji峰feng或huo強qiang峰feng出chu現xian在zai質zhi荷he比bi的de中zhong部bu，而er其qi它ta碎sui片pian離li子zi峰feng少shao，則ze化hua合he物wu可ke能neng由you兩liang部bu分fen結jie構gou較jiao穩wen定ding，其qi間jian由you容rong易yi斷duan裂lie的de弱ruo鍵jian相xiang連lian。
(2) 綜合分析以上得到的全部信息，結合分子式及不飽和度，提出化合物的可能結構。
(3) 分析所推導的可能結構的裂解機理，看其是否與質譜圖相符，確定其結構，並進一步解釋質譜，或與標準譜圖比較，或與其它譜(1H NMR、13C NMR、IR)配合，確證結構。
