首先,就是方法的適用性,不同的實驗方法,選擇不同的試劑與耗材,這是選擇的前提,其次,就要考慮質量和價格,我們後說質量與價格,不是說他們不重要,而這是一個先後的順序,三者同樣重要,少考慮了哪一樣都將是不明智的選擇。
化學試劑的選用
化學試劑是進行化學研究、成分分析的相對標準物質,是科技進步的重要條件,廣泛用於物質的合成、分離、定性和定量分析。在工廠、學校、醫院和研究所的日常工作中,都離不開化學試劑。
首先,我們要了解實驗的化學試劑的分類。
國標試劑分類介紹
該類試劑為我國國家標準所規定,適用於檢驗、鑒定、檢測。
試劑級(RG,紅標簽):作為試劑的標準化學品。
基準試劑(JZ,綠標簽):作為基準物質,標定標準溶液。
優級純(GR,綠標簽):主成分含量很高、純度很高,適用於精確分析和研究工作,有的可作為基準物質。
分析純(AR,紅標簽):主成分含量很高、純度較高,幹擾雜質很低,適用於工業分析及化學實驗。
化學純(CP,藍標簽):主成分含量高、純度較高,存在幹擾雜質,適用於化學實驗和合成製備。
實驗純(LR,黃標簽):主成分含量高,純度較差,雜質含量不做選擇,隻適用於一般化學實驗和合成製備。
教學試劑:可以滿足學生教學目的,不至於造成化學反應現象偏差的一類試劑。
指定級(ZD):該類試劑是按照用戶要求的質量控製指標,為特定用戶訂做的化學試劑。
高純試劑(EP):包括超純、特純、高純、光(guang)譜(pu)純(chun),配(pei)製(zhi)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)。此(ci)類(lei)試(shi)劑(ji)質(zhi)量(liang)注(zhu)重(zhong)的(de)是(shi)在(zai)特(te)定(ding)方(fang)法(fa)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)中(zhong)可(ke)能(neng)引(yin)起(qi)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)偏(pian)差(cha),並(bing)對(dui)成(cheng)分(fen)分(fen)析(xi)或(huo)含(han)量(liang)分(fen)析(xi)產(chan)生(sheng)幹(gan)擾(rao)的(de)雜(za)質(zhi)含(han)量(liang),但(dan)對(dui)主(zhu)含(han)量(liang)不(bu)做(zuo)很(hen)高(gao)要(yao)求(qiu)。
色譜純(GC):氣相色譜分析專用。質量指標注重幹擾氣相色譜峰的雜質。主成分含量高。
色譜純(LC):液相色譜分析標準物質。質量指標注重幹擾液相色譜峰的雜質。主成分含量高。
指示劑(ID):配製指示溶液用。質量指標為變色範圍和變色敏感程度。可替代CP,也適用於有機合成用。
生化試劑(BR):配製生物化學檢驗試液和生化合成。質量指標注重生物活性雜質。可替代指示劑,可用於有機合成。
生物染色劑(BS):配製微生物標本染色液。質量指標注重生物活性雜質。可替代指示劑,可用於有機合成。
光譜純(SP):用於光譜分析。分別適用於分光光度計標準品、原子吸收光譜標準品、原子發射光譜標準品。
合成試劑:就是在標明成分主含量的前提下,嚴格給出該產品的有關各種物理常數的一類化學試劑。
其次,我們必須考慮試劑的具體用途。
化學試劑的選用應以分析要求為主,包括分析任務、分析方法、對(dui)結(jie)果(guo)準(zhun)確(que)等(deng)為(wei)依(yi)據(ju),來(lai)選(xuan)用(yong)不(bu)同(tong)等(deng)級(ji)的(de)試(shi)劑(ji)。如(ru)痕(hen)量(liang)分(fen)析(xi)要(yao)選(xuan)用(yong)高(gao)純(chun)或(huo)優(you)級(ji)純(chun)試(shi)劑(ji),以(yi)降(jiang)低(di)空(kong)白(bai)值(zhi)和(he)避(bi)免(mian)雜(za)質(zhi)幹(gan)擾(rao)。在(zai)以(yi)大(da)量(liang)酸(suan)堿(jian)進(jin)行(xing)樣(yang)品(pin)處(chu)理(li)時(shi),其(qi)酸(suan)堿(jian)也(ye)應(ying)選(xuan)擇(ze)優(you)級(ji)化(hua)學(xue)純(chun)。同(tong)時(shi),對(dui)所(suo)用(yong)的(de)純(chun)水(shui)的(de)製(zhi)取(qu)方(fang)法(fa)和(he)玻(bo)璃(li)儀(yi)器(qi)的(de)洗(xi)滌(di)方(fang)式(shi)也(ye)應(ying)有(you)特(te)殊(shu)要(yao)求(qiu)。作(zuo)仲(zhong)裁(cai)分(fen)析(xi)也(ye)常(chang)選(xuan)用(yong)優(you)級(ji)純(chun)、分析純試劑。一般車間控製分析,選用分析純、化學純試劑。某些製備實驗、冷卻浴或加熱的藥品,可選用工業品。
不bu同tong分fen析xi方fang法fa對dui試shi劑ji有you不bu同tong要yao求qiu。如ru絡luo合he滴di定ding,最zui好hao用yong分fen析xi純chun試shi劑ji和he去qu離li子zi水shui,否fou則ze因yin試shi劑ji後hou水shui中zhong的de雜za質zhi金jin屬shu離li子zi封feng閉bi指zhi示shi劑ji,使shi滴di定ding終zhong點dian難nan以yi觀guan察cha。
另一方麵,GC-MS,HPLC,UPLC和 LC-MSdengyingyong,xuyaotedingdehuogaoduchunhuaderongjijibie,yimanzuhenliangfenxideyangexingnengyaoqiu。zheyangyebaozhengyonghudedaozuigaodeyiqilingmindu,tongshibimianyinshiyongdizhiliangrongjidaozhiyiqizhongyoucanliuyinqidetingjiqingxi。shiyonggaozhiliangrongjidehaochuhaibaokuojianshaozhongfugongzuo、提高精密度和準確度、提高儀器性能、zengjiazhongxianxingyijijianshaoyiqipeijianhetigaofenxixiaolvdeng。jinguanzhexiegaochundurongjidechengbenhuibidijibiedechanpinshaogao,danzhexiechengbenkeyicongshangshuhaochuzhongdedaodixiao。
以下是幾種常見的實驗室化學試劑用途:
1、HPLC級高純液相色譜溶劑
優點:
· 低紫外吸收
· 非揮發性物質、遊離酸、遊離堿和水份含量低
· 可用於熒光檢測
用途:用於液相色譜(LC)樣品製備、LC樣品分析、LC-MS分析
2、農殘級試劑優點:
· 極低的農殘背景值(≤5 pg/ml ),不揮發性組分極少
· GC控製(ECD-PND檢測)質量可靠,穩定性高
· 適用於分析有機氯農藥、有機磷農藥、多氯聯苯
· (PCBs)及其他用GC/ECD和GC/PND檢測的化合物
· 符合各種殺蟲劑殘留量分析的要求和對低揮發性雜質的要求
用途:用於氣相色譜檢測(ECD、PND),用於有機氯、有機磷農藥,PCBs及其他用GC/ECD和GC/PND檢測的化合物。
3、光譜純試劑優點:
· 低紫外吸收、低紅外吸收
· 雜質含量低
· 適用於UV、IR光譜分析
用途:用於UV、IR光譜分析
4、優級純試劑符合國際標準要求,金屬元素雜質含量低(大多是ppm級)。用途:優級純試劑可用於大多數常規實驗,這類產品還可應用於生產領域。
5、特純與合成試劑特純(extra pure)或者合成(for synthesis)級別試劑的質量標準能夠滿足實驗室常規溶液的配置或標準化生產使用(藥物合成原材料等),通常隻檢測一些重要應用的參數,比如,純度、IR參數、水分含量和醚含量以及過氧化物成分。
6、NMR核磁共振溶劑氘代溶劑廣泛應用於化學研究領域,對於分析有機物分子結構的重要方法--核磁共振波譜法是不可缺少。用途:核磁共振實驗可以提供原子同其他分子中的原子的關聯信息,包括分子的空間取向、三維空間結構。在蛋白質組學、染色體組學、藥物研究領域有廣泛的應用。對氘代溶劑有哪些要求?NMR對所用溶劑的氘代度反應很敏感,如用200兆赫光譜,使用氘代度在99.5%~99.8%就足夠了,如果提高設備的等級,例如用600兆赫光譜,則需要更高氘代度的溶劑。
7、基準試劑基準化合物必須是測試精度範圍內的純物質;基準溶液被用於檢驗和校準當量溶液、pH緩衝溶液;隻有這樣的物質才能反映檢驗測定當量溶液。
8、衍生化試劑yanshengfazhijiezhuhuaxuefanyingjiangdaicezufenjieshangmouzhongtedingjituan,congergaishanqijiancelingminduhefenlixiaoguodefangfa。liyonghuaxueyanshengfanyingdadaogaibianhuahewutexingdemude,shiqigengshiheyutedingfenxideguocheng,zaiyiqifenxizhongbeiguangfanyingyong。qixiangsepuyong:為了增加樣品的揮發度或提高檢測靈敏度;高效液相色譜用:與樣品組份進行化學反應,反應的產物有利於色譜檢測或分離。紫外光譜用:使被測化合物帶上特定基團,具有紫外吸收。紅外光譜用:使被測化合物鍵合特定基團,具有紅外吸收。熒光檢測用:帶上熒光發色基團。
最後,綜合考量質量與價格。
suiranhuaxueshijibixuanzhaoguojiabiaozhunjinxingjianyanhegehoucainengchuchangxiaoshou,danbutongchangjiayuanliaohegongyeshengchandeshijizaixingnengshangyoushiyouxianzhuchayi。shenzhitongyichangjia,butongdetongyileishiji,qixingzhiyehennanwanquanyizhi,yinci,zaimouxieyaoqiujiaogaodefenxizhong,bujinyaokaolvshijidedengji,haiyingzhuyishengchanchangjia、生產批號等。
說完了實驗室試劑的選取辦法,接下來咱們再聊一聊如何選取實驗室耗材,因為實驗室耗材眾多,隻選取其中幾個常見的實驗室耗材。
固相萃取柱的選擇
關於萃取柱使用時的常見問題,一般有回收率低、重現性差、淨化效果不佳、流速過快過慢這幾大方麵,下麵我們一一說明:
1、回收率低
原因分析:
(1)目標物在填料上保留不足
判斷方法:空白溶劑加標,回收上樣液和淋洗液,若實際檢測濃度超過含量的5%,說明保留不足。
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可能原因 |
對策 |
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SPE柱選擇不合適 |
選擇更強保留的SPE柱 |
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樣品上樣液或淋洗液的洗脫強度過強 |
降低樣品上樣液或者淋洗液的洗脫強度 |
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上樣體積/濃度過高,導致過載發生 |
減少上樣濃度或者增加填料量 |
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操作過程中,小柱發生“幹涸”現象 |
重新進行活化/平衡,保證小柱在淋洗結束前不能發生“幹涸”現象 |
(2)目標洗脫不完全
判斷方法:空白溶劑加標,回收上樣液和淋洗液,沒有檢出目標物;但回收洗脫液,回收率也不高。
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可能原因 |
對策 |
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小柱保留太強 |
選擇保留稍弱的SPE柱 |
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洗脫能力太強 |
增強洗脫強度 |
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洗脫體積太小 |
增強洗脫體積 |
(3)其他原因
判斷方法:空白溶劑加標,回收上樣液,淋洗液沒有檢出目標物;回收洗脫液,回收率正常。
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可能原因 |
對策 |
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預處理的提取不足 |
改變提取溶劑 |
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目標物質不穩定,揮發或者分解 |
改變提取和轉移方式,減少加熱溫度,受PH影響較大的化合物可加入緩衝鹽調節PH等 |
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預處理過程複雜 |
簡化預處理過程 |
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目標物與雜質結合 |
換適當的方法除雜質 |
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雜質幹擾效應太強 |
改變前處理方法或與基質加標物質進行對比 |
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雜質過多,超出小柱最高保留 |
改變預處理方法,減少上樣量或增加小柱填料量 |
2、重現性差的原因及對策
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可能原因 |
對策 |
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操作步驟繁瑣,人為誤差導致 |
改變前處理方法或者製定SOP方法 |
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複雜樣品基質除雜效果不佳 |
改變整個前處理方法,加入內標或與基質加標數據做對比 |
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上樣過程發生幹涸 |
重新活化平衡 |
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發生堵柱現象或者流速過快 |
前者改變預處理方法,後者使用止回閥控製流速 |
3、淨化效果不佳的對策
①改變預處理方法②改變淋洗液和洗脫液的強度③選擇合適的作用小柱④正確進行SPE操作4、流速過快過慢的原因及對策
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流速過慢的原因 |
對策 |
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SPE選擇的粒徑過小 |
選擇大粒徑SPE |
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樣品預處理後仍有懸浮不溶物 |
上樣前冷凍離心 |
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樣品粘度太高 |
樣品稀釋 |
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SPE阻力過大,液體無法靠重力滴落 |
使用手動固相萃取柱裝置,通過調節止回閥,氣門,抽負壓來調節流速 |
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流速過快的原因 |
對策 |
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SPE選擇的粒徑過大 |
選擇小粒徑的SPE |
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重力作用時流速依然很快 |
使用手動SPE裝置,調節止回閥 |
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抽負壓時流速過快 |
調節止回閥和氣門,控製真空表壓力恒定在一定範圍內 |
所以,選擇合適的萃取柱對檢測結果的準確性有著至關重要的作用。一般從兩方麵進行考量:吸(xi)附(fu)劑(ji)和(he)柱(zhu)規(gui)格(ge)。適(shi)宜(yi)的(de)吸(xi)附(fu)填(tian)料(liao)可(ke)以(yi)讓(rang)幹(gan)擾(rao)物(wu)質(zhi)與(yu)目(mu)標(biao)組(zu)分(fen)得(de)到(dao)良(liang)好(hao)的(de)分(fen)離(li),並(bing)滿(man)足(zu)回(hui)收(shou)要(yao)求(qiu)。而(er)吸(xi)附(fu)劑(ji)所(suo)能(neng)吸(xi)附(fu)的(de)化(hua)合(he)物(wu)質(zhi)量(liang)是(shi)有(you)限(xian)的(de),一(yi)旦(dan)樣(yang)品(pin)量(liang)過(guo)大(da),則(ze)會(hui)出(chu)現(xian)“超載”,使得目標物直接“穿透”萃取柱不被保留。
根據基質性質選擇
吸附劑主要可根據目標化合物性質和基質性質進行選擇。吸附劑的選擇則大致可由以上兩種方式進行選擇,對於具體實例,可依據“區分目標化合物和主要幹擾物”的原則進行選擇。
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基質 |
目標化合物 |
主要幹擾物 |
萃取柱 |
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土壤、汙水 |
疏水性有機汙染物 |
腐殖物質 |
反相柱C18、SLC |
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水果、蔬菜、中藥、果汁、蔬菜汁、果酒 |
多種農藥殘留 |
碳水化合物、色素、有機酸、酚 |
NH2、Carbon/NH2 |
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弱極性農藥 |
反相柱C18 |
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堿性農藥 |
陽離子交換柱HLB |
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酸性農藥 |
陰離子交換住PAX |
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血液、尿液、動物組織、奶製品 |
中性、弱酸性、弱堿性藥物 |
蛋白質、脂肪 |
反相柱C18、SLC |
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堿性藥物 |
陽離子交換柱PCX |
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酸性藥物 |
陰離子交換住PAX |
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油脂 |
脂溶性維生素、磷脂、黃曲黴毒素 |
脂肪 |
正相柱silica、NH2、PSA |
xuanzechushiyidexifujihou,haixuyaogenjujiandingsuoxudeyangpinliangxuanzeheshidezhuguige。youyucuiquzhudexifujinengxifudehuahewuzhiliangshiyouxiande,yidanchaoguolezhegeshuzhi,mubiaowujiubunengbeiyouxiaobaoliu,shidexituoxiaoguodadazhekou。yinci,genjuyangpinzhongdezufenliangxuanzeheshidezhuguige,shihenyoubiyaode。
以下給出了萃取柱的上樣容量及洗脫參數,以供參考:
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萃取柱規格 |
最大上樣量 |
最小洗脫體積 |
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50mg |
2.5mg |
125μL |
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100mg |
5mg |
250μL |
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150mg |
7.5mg |
375μL |
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200mg |
10mg |
500μL |
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500mg |
25mg |
1250μL |
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1000mg |
50mg |
2500μL |
液相色譜柱的選擇
選擇色譜柱時應考慮不同色譜柱參數的影響,以下內容對色譜柱的參數進行分析。
HPLC色譜分離模式的選擇
在建立化合物的HPLC方法時,可以首先根據化合物的分子量大小,極性大小及PKa,選擇合適的分離模式,在適當的分離模式下去再去優化同類的色譜柱及流動相。
zaishijigongzuozhongsuoshejidehuahewujuedabufendoukeyishiyongfanxiangsepujinxingfenli,xiamianxianfenxifanxiangjianhexiangsepuzhuxingnengdeyingxiangyinsu,zhiyoulejieyingxiangsepuzhuxingnengdeyinsu,cainengjiehemubiaofenxiwudexingzhi、需要達到的分析效果及實驗室條件來選擇適合的色譜柱。
影響色譜柱性能的物理參數
1、矽膠純度
矽膠純度和殘留金屬離子濃度,矽膠的雜質會影響化合物的峰形,矽膠表麵的金屬含量高會影響堿性化合物的峰形,易發生拖尾。
2、色譜柱尺寸
填料床的長度和內徑,增加色譜柱長度,可以在一定程度上提高柱效,但也會升高壓力和導致峰展寬;寬kuan柱zhu徑jing,提ti高gao載zai樣yang量liang,但dan也ye會hui增zeng加jia橫heng向xiang擴kuo散san,同tong樣yang會hui導dao致zhi峰feng展zhan寬kuan。窄zhai柱zhu徑jing可ke以yi節jie約yue溶rong劑ji,可ke減jian少shao橫heng向xiang擴kuo散san,但dan壓ya力li較jiao大da,對dui係xi統tong要yao求qiu較jiao高gao。
3、顆粒形狀及粒徑
球形顆粒柱效高、重現性好、柱床結構均勻,不規則形柱床結構不均勻、流動相線速度不均勻,容易譜帶展寬;平均顆粒直徑,粒徑越小,柱效越高,柱壓也越高。粒徑分布越廣則柱效越低,壓力越大。
4、顆粒表麵積
顆粒外表麵和內部孔表麵的總和,以m2/g表(biao)示(shi),相(xiang)對(dui)而(er)言(yan)高(gao)表(biao)麵(mian)積(ji)對(dui)樣(yang)品(pin)具(ju)有(you)較(jiao)強(qiang)的(de)保(bao)留(liu)能(neng)力(li),更(geng)大(da)的(de)柱(zhu)容(rong)量(liang)和(he)分(fen)離(li)度(du)。而(er)低(di)表(biao)麵(mian)積(ji)能(neng)更(geng)快(kuai)達(da)到(dao)平(ping)衡(heng)狀(zhuang)態(tai),更(geng)適(shi)合(he)梯(ti)度(du)洗(xi)脫(tuo)程(cheng)序(xu)。
5、孔徑
顆粒的孔或腔的平均尺寸,範圍是80~3000,dakongjingdetianliaokelikeyiyanchangdafenzirongzhizaitianliaobiaomiandezhiliushijian,gaishanfenli,suoyidakongjingtianliaoshihefenlidafenzihuahewuhuozheshuidonglitijijiaodadefenzi。
影響色譜柱性能的化學因素
1、鍵合類型及鍵合相
鍵合相分子與基體單點相連為單體鍵合,這種鍵合方式可以提高傳質速率,縮短柱平衡時間;聚(ju)合(he)體(ti)鍵(jian)合(he)為(wei)鍵(jian)合(he)相(xiang)分(fen)子(zi)與(yu)基(ji)體(ti)多(duo)點(dian)相(xiang)連(lian),這(zhe)種(zhong)鍵(jian)合(he)方(fang)式(shi)可(ke)以(yi)增(zeng)加(jia)色(se)譜(pu)柱(zhu)穩(wen)定(ding)性(xing),增(zeng)加(jia)載(zai)樣(yang)量(liang)。而(er)鍵(jian)合(he)相(xiang)不(bu)同(tong)會(hui)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)化(hua)合(he)物(wu)的(de)保(bao)留(liu)行(xing)為(wei)。
2、碳覆蓋率
高碳覆蓋率可以提高分辨率和重現性,但分析時間長。
3、封端
guijiaojianhexiangtianliaozhongyoubufenweifengduandecanliuguiqiangji,rutufengduankeyijianqingdaicezufenyuguijiaobiaomiancanliudesuanxingguiqiangjifanying,gaishanbaoliuhefengxing,zheduiyujianxinghuahewuyouqizhongyao。erbutongdefengduanjishuyehuizhijieyingxiangsepuzhudexiaoneng。
反相鍵合相色譜柱的選擇
1、重現國標文獻中方法
選擇色譜柱粒徑、比表麵積、基質表麵特性、鍵合類型等相似的色譜柱,或者利用USP網站及一些色譜柱選擇軟件,如“column selector for acd/chemsketch”來查詢相似係數,選擇相似係數高的色譜柱。
2、建立新化合物分離分析方法的色譜柱選擇
根據目標分析物的分子量大小、溶解性、Pka值,以及分離要求、儀器、成本等各方麵來選擇色譜柱。
(1) 根據分離目的選色譜柱,對映體分離常選擇手性柱,離子化色譜可選擇離子柱,蛋白多肽、DNA可選擇凝膠柱或離子交換柱,一般的小分子化合物可選擇普通反相柱,如C18、C8柱、苯基柱等等。
(2) 根據實際需求和設備選擇填料粒徑,普通HPLC一般選擇5μm或3.5μm粒徑的色譜柱,而UPLC則常使用1.7μm—3.5μm的色譜柱。
(3) 比表麵積,高比表麵積有助於分離,低比表麵積更適合梯度洗脫程序。
(4) 孔徑,大分子化合物適合大孔徑,在保證比表麵積的前提下,選擇孔徑大的。
(5) 鍵合相的選擇
·
直鏈烷基鍵合相C18和C8適合中等極性化合物,對於極性化合物可以選用矽羥基未封端或特殊封端的C18柱;或者鍵入極性基團的C18柱;
下表是常見的化學鍵合相及其運用範圍:
現xian在zai商shang品pin化hua的de液ye相xiang色se譜pu柱zhu琳lin琅lang滿man目mu,根gen據ju色se譜pu柱zhu的de參can數shu可ke以yi給gei我wo們men提ti供gong一yi個ge初chu步bu的de選xuan擇ze,但dan由you於yu各ge個ge儀yi器qi廠chang商shang的de填tian料liao技ji術shu和he鍵jian合he技ji術shu都dou有you差cha異yi,即ji使shi是shiC18柱,同一品牌不同係列都有不同的功能,有能耐受低PH值的、耐受高溫、耐受純水相和適合堿性分離等等。所以在使用色譜柱之前需要好好閱讀產品說明手冊,才能找到滿意的分離條件。
樣品瓶質量的重要性
如ru果guo不bu嚴yan格ge控kong製zhi公gong差cha,自zi動dong進jin樣yang器qi樣yang品pin瓶ping的de標biao示shi尺chi寸cun及ji壁bi重zhong可ke能neng有you所suo不bu同tong,這zhe會hui影ying響xiang樣yang品pin瓶ping中zhong的de樣yang品pin容rong積ji,龍long其qi對dui少shao量liang樣yang品pin來lai說shuo非fei常chang重zhong要yao,我wo們men嚴yan格ge的de公gong差cha控kong製zhi貫guan穿chuan於yu整zheng個ge製zhi造zao過guo程cheng中zhong,從cong最zui初chu設she計ji到dao最zui後hou的de光guang電dian掃sao描miao檢jian查zha過guo程cheng,確que保bao每mei一yi個ge樣yang品pin瓶ping和he瓶ping蓋gai規gui格ge的de準zhun確que性xing。
在自動進樣器上使用劣質樣品瓶和密封件的害處:
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常見問題 |
影響 |
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樣品瓶底部厚度不一致 |
抽取樣品不一致;損壞注射針頭 |
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自動進樣器序列停止 |
錯抓或掉了樣品瓶;珍貴樣品的損失 |
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密封泄露檢測不到 |
樣品損失、揮發;可能汙染樣品 |
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移位或定位不準的隔墊 |
樣品損失;樣品汙染 |
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鬼峰 |
瓶蓋隔墊的汙染 |
隔墊質量的重要性
防了防止汙染,避免針頭和儀器損壞,正確的隔墊選擇是至關重要的,在選擇時應該注意的問題:
1、溫度控製
在較高溫度下隔墊會發生降解而導致樣品汙染,橡膠隔墊僅在90℃以下穩定,因此不適用於高溫應用。通常以聚四氟乙烯和優質矽橡膠或者超純矽膠作為材料的隔墊是用於各種溫度的最佳選擇。
2、碎屑
當dang針zhen頭tou直zhi徑jing相xiang對dui隔ge墊dian太tai大da或huo隔ge墊dian材cai料liao不bu能neng承cheng受shou多duo次ci進jin樣yang時shi就jiu會hui產chan生sheng碎sui屑xie,此ci時shi,隔ge墊dian材cai料liao會hui脫tuo落luo進jin入ru樣yang品pin瓶ping並bing汙wu染ran樣yang品pin。以yi下xia是shi如ru何he防fang止zhi碎sui屑xie的de方fang法fa:
a. 選擇一種PTFE內襯的隔墊以防止隔墊材料進入樣品中;
b. 確保針頭未損壞,考慮使用側孔針頭替代錐形針頭;
c. 使用預穿孔隔墊幾乎可以完全消除碎屑。
d. 對於高敏感性樣品,推薦使用聚四氟乙烯(PTFE)隔墊,因為PTFE層可作為一種耐化學腐蝕的屏障。
3、再密封性
再密封性是選擇隔墊需考慮的一個重要因素。PTFE/紅色橡膠隔墊不推薦用於多次進樣或需要儲存用於以後分析的樣品。當進樣之間需要較長時間或添加任何類型的標樣時,PTFE/矽橡膠/PTFE總是最佳選擇。
4、易刺穿性
通常,矽橡膠隔墊比紅色橡膠和丁基橡膠隔墊更易穿刺。預穿孔隔墊是最佳選擇,最易穿刺並能減少碎屑的可能。
5、瓶蓋和隔墊兼容性
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瓶蓋和隔墊兼容性 |
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PTFE/矽橡膠 |
PTFE/矽橡膠/PTFE |
PTFE/紅色橡膠 |
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溫度範圍 |
-40℃-200℃ |
-40℃-200℃ |
-40℃-90℃ |
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用於多次進樣 |
是 |
是 |
不能 |
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價格 |
經濟 |
昂貴 |
非常經濟 |
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耐穿性 |
優異 |
優異 |
無 |
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推薦用於樣品儲存 |
是 |
是 |
不能 |
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最適用於 |
大多數常用HPLC和GC分析,耐穿性不如P/S/P |
卓越性能滿足超痕量分析,重複進樣及內標需求 |
氯矽烷,單次進樣更經濟的選擇 |
6、隔墊與樣品和溶劑的兼容性
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隔墊化學兼容性 |
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PTFE |
PTFE/矽橡膠 |
PTFE/矽橡膠/PTFE |
PTFE/紅色橡膠 |
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乙腈 |
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烴類(己烷、庚烷、甲烷) |
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甲醇 |
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苯 |
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四氫呋喃 |
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甲苯 |
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二甲基甲酰胺(DMF) |
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二甲基亞碸(DMSO) |
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乙醚 |
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氯代溶劑(二氯甲烷) |
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乙醇 |
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乙酸 |
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丙酮 |
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苯酚 |
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環己烷 |
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*PTFE/矽橡膠/PTFE隔墊與PTFE隔墊具有相同的化學兼容性,直至被刺穿
一次性針式過濾器
選擇不同種類的針式過濾器對流動相及樣品進行過濾達到澄清除菌、去除雜質顆粒的作用。對保護色譜係統及色譜柱具有重要意義。
針式濾器的選擇主要可以從以下三個方麵進行考量:外殼、規格,以及濾膜。
1、外殼
一般外殼為高壓聚丙烯(PP),耐高溫,不泄漏,不需換膜和清洗,省去繁雜費時的準備工作,是過濾HPLC、GC小量樣品首選產品。
2、規格
直徑:常用Φ13mm、Φ25mm、Φ33mm三種。即樣品量2-10ml選用Φ13μm,樣品量10-100ml選用Φ25μm,大於100ml選用Φ33μm。
孔徑:0.22μm、0.45μm
3、濾膜的特性及應用
(1)水係膜(混合纖維素酯CN-CA)
特性:孔徑均勻、孔隙率高、無介質脫落、質地薄、阻力小、濾速快、成本低,但不耐有機溶液及強酸強堿。
應用:飲用水、地表水、井水等除菌過濾溶液中微粒及油類不溶物的分析、水質汙染指數測定、氣體、油類、飲料、酒等微粒和細菌過濾。為前處理過濾中最為廣泛使用的濾膜之一。
(2)尼龍膜(聚酰胺NYLON)
特性:耐溫性能好、可耐121°C、飽和蒸汽高壓消毒30分鍾、最高工作溫度60°C,化學穩定性好,能耐稀酸稀堿等多種有機無機化合物、溶劑。
應用:適用於電子、微電子、半導體工業水過濾組織培養基、藥液、飲料、高純化學品、水及有機溶液流動相的過濾。
(3)PVDF膜(聚偏氟乙烯)
特性:膜機械強度高、抗張強度好、具有良好的耐熱性及化學穩定性、蛋白吸附極低、具較強的疏水性。
應用:氣體及蒸汽過濾、高溫液體過濾、組織培養基、添加劑等除菌過濾、溶劑和化學原料淨化過濾。
(4)PTFE(聚四氟乙烯)
特性:具有廣泛的化學兼容性、耐溫性好、抗強酸強堿、化學腐蝕性較強的溶劑及氧化劑。
應用:化工、醫藥、環保、電子、食品、能源等領域,幾乎能過濾所有的有機溶液。
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