電導檢測器常見故障是檢測池被汙染。
故障原因:汙染物主要來源於沒有經過適當前處理的樣品,如濃度過高、複雜的樣品基體等。
故障現象:基線噪聲變大,靈敏度降低。
處理方法:
(1)用3 mol/L HNO3溶液清洗電導池,再用去離子水清洗電導池至pH值達中性;
(2)用0. 001mol/L KCI溶液校正電導池,使電導值顯示為147μS。
分析泵常見故障是泵內產生氣泡和漏液
故障現象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現亂峰)。
處理方法:為分析泵提供充足的淋洗液,並且給淋洗液施加一定的壓力(通常小於35 kPa)。對於容易產生氣體的溶液可以先用真空脫氣,然後用惰性氣體在線脫氣的處理方法;若泵漏液,可更換泵密封圈。
yizhiqizailizisepuyizhongjuyoujuzuqingzhongdezuoyong。yizhiqigongzuoxingnengdehaohuaiduifenxijieguoyouhendadeyingxiang。yizhiqizuichangjiandeguzhangshilouye,shifengmianjijianxiao(靈敏度下降)和背景電導升高。
(1)峰麵積減小
造成峰麵積減小的主要原因有:微膜脫水、抑製器漏液、溶(rong)液(ye)流(liu)路(lu)不(bu)暢(chang)和(he)微(wei)膜(mo)被(bei)玷(dian)汙(wu)。抑(yi)製(zhi)器(qi)長(chang)期(qi)不(bu)用(yong),會(hui)發(fa)生(sheng)微(wei)膜(mo)脫(tuo)水(shui)現(xian)象(xiang),為(wei)激(ji)活(huo)抑(yi)製(zhi)器(qi),可(ke)用(yong)注(zhu)射(she)器(qi)向(xiang)陰(yin)離(li)子(zi)抑(yi)製(zhi)器(qi)內(nei)以(yi)淋(lin)洗(xi)液(ye)流(liu)路(lu)相(xiang)反(fan)的(de)方(fang)向(xiang)注(zhu)入(ru)少(shao)許(xu)0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純淨水,並將抑製器放置半小時以上。抑製器內玷汙的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
(2)背景電導值高
在(zai)化(hua)學(xue)抑(yi)製(zhi)型(xing)電(dian)導(dao)檢(jian)測(ce)分(fen)析(xi)過(guo)程(cheng)中(zhong),若(ruo)背(bei)景(jing)電(dian)導(dao)高(gao),說(shuo)明(ming)抑(yi)製(zhi)器(qi)部(bu)分(fen)存(cun)在(zai)一(yi)定(ding)的(de)問(wen)題(ti)。大(da)多(duo)數(shu)是(shi)操(cao)作(zuo)不(bu)當(dang)引(yin)起(qi)的(de)。例(li)如(ru)淋(lin)洗(xi)液(ye)或(huo)再(zai)生(sheng)液(ye)流(liu)路(lu)堵(du)塞(sai),係(xi)統(tong)中(zhong)無(wu)溶(rong)液(ye)流(liu)動(dong)造(zao)成(cheng)背(bei)景(jing)電(dian)導(dao)偏(pian)高(gao)或(huo)使(shi)用(yong)的(de)電(dian)抑(yi)製(zhi)器(qi)電(dian)流(liu)設(she)置(zhi)的(de)太(tai)小(xiao)等(deng)。膜(mo)被(bei)汙(wu)染(ran)後(hou)交(jiao)換(huan)容(rong)量(liang)下(xia)降(jiang)亦(yi)會(hui)使(shi)背(bei)景(jing)電(dian)導(dao)升(sheng)高(gao)。而(er)失(shi)效(xiao)的(de)抑(yi)製(zhi)器(qi)在(zai)使(shi)用(yong)時(shi)會(hui)出(chu)現(xian)背(bei)景(jing)電(dian)導(dao)持(chi)續(xu)升(sheng)高(gao)的(de)現(xian)象(xiang),此(ci)時(shi)應(ying)更(geng)換(huan)一(yi)支(zhi)新(xin)的(de)抑(yi)製(zhi)器(qi)。
(3)漏液
抑製器漏液的主要原因是抑製器內的微膜沒有充分水化。
因yin此ci,長chang時shi間jian未wei使shi用yong的de抑yi製zhi器qi在zai使shi用yong前qian應ying讓rang微wei膜mo水shui溶rong脹zhang後hou再zai使shi用yong。另ling外wai要yao保bao證zheng再zai生sheng液ye出chu口kou順shun暢chang,因yin此ci反fan壓ya較jiao大da時shi也ye會hui造zao成cheng抑yi製zhi器qi漏lou液ye。另ling外wai抑yi製zhi器qi保bao管guan不bu當dang造zao成cheng抑yi製zhi器qi內nei的de微wei膜mo收shou縮suo、破裂也會發生漏液現象。
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