保留時間(tR)是(shi)表(biao)示(shi)樣(yang)品(pin)中(zhong)的(de)組(zu)分(fen)從(cong)進(jin)樣(yang)開(kai)始(shi),直(zhi)至(zhi)其(qi)濃(nong)度(du)到(dao)達(da)檢(jian)測(ce)器(qi)峰(feng)值(zhi)的(de)時(shi)間(jian),代(dai)表(biao)各(ge)組(zu)分(fen)在(zai)色(se)譜(pu)柱(zhu)中(zhong)的(de)停(ting)留(liu)情(qing)況(kuang)。由(you)於(yu)色(se)譜(pu)分(fen)離(li)過(guo)程(cheng)中(zhong)各(ge)組(zu)分(fen)性(xing)質(zhi)上(shang)的(de)差(cha)別(bie)(即分配係數不同),經過同一色譜柱到達檢測器的時間就不同,因此根據tR可以對物質組分作出定性判斷。檢測器的靈敏度是指通過檢測器的物質量變化4Q時響應信號的變化率,S=△R/4Q。
分析中待測化合物多次進樣tR正常一致,但靈敏度降低,峰麵積逐漸減小,是什麼原因造成?
待測化合物保留時間正常,但靈敏度低通常與進樣技術、進樣口狀態、係統氣密性、色譜柱汙染、檢測器等有關、但很少是進樣口或載氣氣路漏氣導致的,因為一般情況下載氣泄露都會導致保留時間漂移。導致靈敏度低具體原因有以下幾點:
1.如果手動進樣,可能是進樣技術不佳導致,如果是自動進樣,則可能是進樣針吸取樣品體積小導致;
2.進樣針漏氣或者堵塞;
3.氫氣閥不穩;
4.進樣口溫度降低;
5.色譜柱汙染,基線抬高或者衰減值太低;
6.ECD進樣量太大;
7.檢測器本身靈敏度過低;
首先考慮進樣方麵,保證進樣量一致,檢查進樣針是否堵塞,敏度降低的現象;檢查進樣口溫度有無降低,溫度降低汽化不完全色譜基線有無因色譜柱基係統汙染而抬高;檢查儀器信號衰減值是如果以上情況都正常,就應測試檢查燃燒氣路氫氣、空氣是否漏氣。
避免因進樣量減少而出現靈全也會導致靈敏度降低;檢查否設置太低而引起靈敏度低。並測試氣體流量是否穩定。