對於LC(或GC)-MS操作符來說,如果有一句口頭禪是必不可少的,那就是“汙染、汙染、汙染”。把汙染降到最低,你就能享受到可靠的儀器。以下10個操作都是你應該注意的。
1.不使用分流閥
一個分流閥允許你在質譜儀開始前將流動相的部分轉換成廢物。對於包含所有未保留成分的部分來說,這一點尤為重要――其中許多成分可能涉及並汙染電離源。如果你真的想讓東西保持清潔使用一個分流閥把所有的東西都分流掉除了感興趣的化合物。
2. 使用不揮發的緩衝液
一些製造商有方法聲稱允許你在LC-MS儀yi器qi使shi用yong磷lin酸suan鹽yan和he其qi他ta不bu揮hui發fa的de緩huan衝chong液ye。雖sui然ran理li論lun上shang這zhe是shi可ke能neng的de,但dan盡jin量liang避bi免mian使shi用yong磷lin酸suan鹽yan,堅jian持chi使shi用yong我wo們men都dou熟shu悉xi和he喜xi愛ai的de經jing過guo測ce試shi的de揮hui發fa性xing緩huan衝chong液ye。積ji累lei的de不bu揮hui發fa物wu質zhi不bu僅jin會hui堵du塞sai采cai樣yang孔kong,還hai會hui改gai變bian電dian離li源yuan的de每mei個ge靜jing電dian元yuan件jian產chan生sheng最zui佳jia離li子zi所suo需xu的de電dian壓ya。
3. 使用過高的流速
雖然許多現代儀器都允許你使用較高的高效液相色譜流速,但使用傳統的最佳流速0.2-0.3 mL/min仍然是一個好主意。更高的流量意味著更多的流動相,因此,更多的汙染進入電離源。要麼使用柱後分離器,要麼使用較窄的內經(理想情況下為2.1 mm)柱,這允許較高的移動相線速度(cm/sec),但限製了體積流量(mL/min)。
4. 樣品濃度過高
我們都這樣做過――在zai柱zhu上shang裝zhuang載zai高gao濃nong度du的de物wu質zhi,以yi提ti高gao較jiao小xiao組zu分fen的de靈ling敏min度du。這zhe在zai快kuai速su汙wu染ran電dian離li源yuan方fang麵mian也ye做zuo得de很hen好hao。如ru果guo可ke能neng的de話hua,使shi用yong分fen流liu閥fa將jiang所suo有you集ji中zhong的de材cai料liao分fen流liu到dao廢fei物wu中zhong。如ru果guo你ni必bi須xu讓rang濃nong縮suo的de分fen析xi物wu進jin入ru電dian離li源yuan(例如檢查純度峰值),試著限製你的進樣量。
5. 排氣過於頻繁
質zhi譜pu分fen析xi儀yi在zai運yun行xing時shi是shi最zui可ke靠kao的de。排pai氣qi裝zhuang置zhi增zeng加jia了le磨mo損sun,並bing有you損sun壞huai許xu多duo部bu件jian的de危wei險xian。一yi個ge昂ang貴gui的de組zu件jian渦wo輪lun泵beng特te別bie容rong易yi在zai排pai氣qi是shi損sun壞huai,它ta被bei設she計ji在zai高gao真zhen空kong操cao作zuo。當dang第di一yi次ci打da開kai真zhen空kong時shi,會hui有you一yi股gu大da氣qi氣qi流liu,對dui渦wo輪lun葉ye片pian,尤you其qi是shi軸zhou承cheng造zao成cheng很hen大da的de壓ya力li。這zhe大da大da加jia速su了le渦wo輪lun的de磨mo損sun。
6. 沒有檢查你的旋轉泵機油
這些泵在正常使用時消耗少量的油(如“霧”),需要定期補充。此外,許多通過MS的溶劑和材料最終溶解在旋轉泵油中,使其降解,增加了旋轉泵部件的磨損。需要在推薦的間隔內抽油和更換。對於更頻繁的油維護-一些旋轉(前向線)泵允許用戶“鎮流器”泵去除更多的揮發性汙染物。這通常是簡單地通過使用泵上的閥門來實現的,應該每周進行一次,以保持在MS內的真空質量――從而保持儀器的靈敏度!
7. 漏氣運行
suirandaduoshuxiandaixitonghuitixingnirenheleixingdekongqixielou,jishiyigexiaodexielouhuizengjiazhenkonghetanceqizujiandemosun。ruguonirenweiyouloudong,jinkuaixiufuta。
8. 沒有正確的重新組裝
清qing洗xi電dian離li源yuan的de拆chai卸xie越yue多duo,損sun壞huai某mou些xie脆cui弱ruo部bu件jian的de可ke能neng性xing越yue大da,而er且qie錯cuo誤wu組zu裝zhuang的de可ke能neng性xing也ye越yue大da。在zai錯cuo誤wu地di安an裝zhuang了le一yi個ge組zu件jian之zhi後hou,我wo們men可ke能neng不bu得de不bu因yin為wei相xiang同tong的de錯cuo誤wu而er兩liang次ci拆chai卸xie電dian離li源yuan。確que保bao你ni遵zun守shou製zhi造zao商shang的de指zhi導dao方fang針zhen――其中許多現在可以在網上以視頻的形式找到。
9. 在過低的溫度下運行電離源
為了使流動相蒸發,電離源必須加熱,溫度必須與流速匹配(這取決於儀器,所以請參閱操作手冊)。過低的溫度會阻止噴霧蒸發,並導致流動相組分的浪費。相反,它們會被噴灑到電離源元件上,增加汙染。
10. 在開發期間沒有運行全掃描
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