答:檢jian出chu限xian,就jiu是shi一yi般ban用yong的de檢jian測ce通tong道dao測ce定ding越yue來lai越yue小xiao的de濃nong度du,直zhi到dao該gai元yuan素su得de不bu到dao強qiang度du值zhi,為wei儀yi器qi該gai元yuan素su的de檢jian出chu限xian。方fang法fa的de檢jian出chu限xian因yin為wei儀yi器qi不bu一yi樣yang,計ji算suan不bu同tong,但dan是shi一yi般ban可ke認ren為wei方fang法fa測ce定ding中zhong3倍的空白的SD,可估算為方法的檢出限。方法檢出限是3倍信噪比,儀器檢出限應該是儀器本身的。
當然儀器檢出限要比方法檢出限低,在平時質譜和色譜分析中LOD是指某種物質在某種檢測器上的定性檢出限,S/N要大於或等於3;而LOQ是指定量限,S/N大於或等於10,方法檢出限準確的說是MDL,當然也有用LOD的。
儀(yi)器(qi)檢(jian)出(chu)限(xian)和(he)方(fang)法(fa)檢(jian)出(chu)限(xian)大(da)小(xiao)不(bu)一(yi)定(ding)。儀(yi)器(qi)檢(jian)出(chu)限(xian)指(zhi)儀(yi)器(qi)能(neng)檢(jian)出(chu)濃(nong)度(du),方(fang)法(fa)檢(jian)出(chu)限(xian)是(shi)通(tong)過(guo)儀(yi)器(qi)檢(jian)出(chu)限(xian),以(yi)及(ji)樣(yang)品(pin)稱(cheng)樣(yang)量(liang)和(he)稀(xi)釋(shi)倍(bei)數(shu)計(ji)算(suan)出(chu)來(lai)的(de),是(shi)根(gen)據(ju)方(fang)法(fa)來(lai)得(de)。單(dan)位(wei)也(ye)不(bu)定(ding)一(yi)樣(yang)。比(bi)如(ru)儀(yi)器(qi)檢(jian)出(chu)限(xian)為(wei)1μg/mL,方法檢出限的方法中,所配樣品濃度為:
1g/mL,那麼方法檢出限為:
1μg/1g=1ppm;如果樣品濃度為:
0.1g/mL,測方法檢出限為:
1μg/0.1g=10ppm。
二、GC方法如何確定檢出限度,線性範圍,富集倍數?
答:檢出限是三倍的信噪比,線性範圍可以先進一個標準品,看一下新響應值:峰麵積或者峰高都可以,在進一個樣品看看,初步估算一下樣品的濃度,再確定範圍。
1.檢出限 信噪比為3時你能出峰的位置,你隻有不停地往下試,知道信噪比低於3,你就不能往下做了。
2.檢出限 下限是檢出限濃度,上限要包含你實驗中的最高濃度,稍微比它稍高就可以了。
3.富集倍數 是你萃取後的濃度與初始濃度之比。
三、如何驗證液相與液質方法的線性範圍,加標回收率?
答:1.已知確定濃度的樣品中準確加入一定量的對照(10ppb),進行測定,扣除樣品的已知濃度,計算加入的樣品量。計算得到的量與實際加入量的比值即為回收率。這種計算方法為加標回收(相對輔料+對照的回收方法)。
2.線性範圍的確定以含量測定的濃度水平決定,以測定的圖譜行為進行判斷。一般采用含量測定的濃度上下可以各選幾個點(線性總數n>6)進行測定。如果是殘留或有關物質,含量較低,可以從定量限開始進行線性考察。
3.定(ding)量(liang)限(xian)和(he)檢(jian)出(chu)限(xian)隻(zhi)能(neng)不(bu)斷(duan)稀(xi)釋(shi)測(ce)定(ding)。不(bu)過(guo)可(ke)以(yi)先(xian)進(jin)預(yu)期(qi),開(kai)始(shi)稀(xi)釋(shi)的(de)倍(bei)數(shu)盡(jin)量(liang)大(da),實(shi)在(zai)不(bu)行(xing)從(cong)低(di)濃(nong)度(du)向(xiang)高(gao)濃(nong)度(du)試(shi)驗(yan)還(hai)可(ke)以(yi)避(bi)免(mian)殘(can)留(liu)影(ying)響(xiang)。
3.富集倍數 是你萃取後的濃度與初始濃度之比。
四、什麼是信噪比,方法最低檢出限,檢測範圍?
答:用液相作方法的時候,常常要注明信噪比、方法最低檢出限、檢測範圍等。信噪比狹義來講是指放大器的輸出信號的電壓與同時輸出的噪聲電壓的比;方法檢出限指3倍儀器背景信號對應被測物濃度值,檢測範圍指最低與最高檢測濃度之間範圍;最低檢出限,是3倍噪音對應的樣品濃度;一般做方法驗證的時候,做有關物質的檢測需要做信噪比為3(也有為2)的最低檢測限實驗。做定量要做信噪比為10的(de)最(zui)低(di)定(ding)量(liang)限(xian)的(de)檢(jian)測(ce)。這(zhe)個(ge)一(yi)般(ban)儀(yi)器(qi)裏(li)會(hui)有(you)這(zhe)樣(yang)的(de)方(fang)法(fa)。把(ba)樣(yang)品(pin)按(an)方(fang)法(fa)稀(xi)釋(shi)成(cheng)為(wei)一(yi)係(xi)列(lie)的(de)濃(nong)度(du),然(ran)後(hou)分(fen)別(bie)進(jin)樣(yang),選(xuan)擇(ze)沒(mei)有(you)峰(feng)出(chu)現(xian)的(de)基(ji)線(xian)很(hen)平(ping)的(de)地(di)方(fang)為(wei)對(dui)照(zhao),可(ke)以(yi)根(gen)據(ju)儀(yi)器(qi)的(de)計(ji)算(suan)得(de)到(dao)相(xiang)應(ying)的(de)信(xin)噪(zao)比(bi),選(xuan)擇(ze)信(xin)噪(zao)比(bi)大(da)於(yu)3/10的最低濃度就是檢測限/定量限。檢測範圍一般是成線性的濃度範圍。也是稀釋幾個濃度段(70%~130%),用得到的峰麵積做相關係數計算。
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