GB/T 27415-2013分析方法檢出限和定量限的評估
GB/T 27417-2017 合格評定化學分析方法確認和驗證指南
GB/T 33260.2-2018檢出能力第2部分：線性校準情形檢出限的確定方法
GB/T 33260.5-2018檢出能力第5部分：非線性校準情形檢出限的確定方法
HJ168-2010 環境監測分析方法標準製修訂技術導則
GB/T5009.1-2003 食品衛生檢驗方法理化部分總則
GB/T27404-2008 實驗室質量控製規範食品理化檢測
SNT3266-2012 食品微生物檢驗方法確認技術規範
《中國藥典》9101
GBZT210-2008 職業衛生標準製定指南
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什麼是儀器檢出限？什麼是方法檢出限？什麼是樣品檢出限？
zaiguidingdeyiqitiaojianxia，dangyiqichuyuwendingzhuangtaishi，yiqibenshencunzaizhedezaoyinyinqiceliangdushudepiaoyihebodong。yiqijianchuxiandeshuipingkeduitongleiyiqizhijiandexinzaobi、檢測靈敏度、信號與噪音相區別的界限及分析方法進行測量所能達到的最低限度等方麵提供依據。方法檢出限：一個給定的分析方法在特定條件下能以合理的置信水平檢出被測物的最小濃度。樣品檢出限：單個樣品的檢出限，指相對於空白可檢測的樣品的最小含量。故隻有當空白含量為零時，樣品檢出限才等於方法檢出限。如果實驗室方法驗證得到的檢出限大於方法給定的檢出限怎麼辦？
若該參數的控製限較高（如方法檢出限給定的是0.01mg/kg，產品中的限值是10mg/kg），且結果判斷不需要綜合計算，隻要實驗室的方法檢出限不比規定的方法檢出限高太多，一般是可被評審老師接受的（也可能不接受）。若(ruo)該(gai)參(can)數(shu)不(bu)單(dan)獨(du)作(zuo)為(wei)判(pan)定(ding)標(biao)準(zhun)，即(ji)便(bian)該(gai)參(can)數(shu)不(bu)超(chao)標(biao)，也(ye)會(hui)以(yi)加(jia)權(quan)的(de)方(fang)式(shi)進(jin)行(xing)計(ji)算(suan)，綜(zong)合(he)判(pan)定(ding)產(chan)品(pin)是(shi)否(fou)合(he)格(ge)。這(zhe)種(zhong)情(qing)況(kuang)下(xia)一(yi)般(ban)要(yao)求(qiu)實(shi)驗(yan)室(shi)務(wu)必(bi)滿(man)足(zu)規(gui)定(ding)的(de)要(yao)求(qiu)。標準中沒有給出方法檢出限的要求，實驗室如何判斷方法驗證得到的方法檢出限是否滿足檢測要求？
解析：方法定量限應小於等於限量值，如某產品中某組分最高或最低限量值為1mg/kg，定量限應小於等於該限值。一般以4倍的方法檢出限作為方法定量限，色譜法常以3倍信噪比作為檢出限，10倍信噪比作為定量限。具體情況具體分析。實驗室方法驗證得到的檢出限小於方法給定的檢出限，報告中應該給哪個值？
若樣品中某組分含量低於檢出限，在進行結果統計處理時如何計算？
1、《水環境監測規範》（SL219-98）中規定“當測定結果低於分析方法的最低檢出濃度時，用“最低檢出濃度值參加統計處理”。2.《境測技術規範》（H/T 166-2004）中規定“低於分析方法檢出限的測定結果以“未檢出”報出，參加統計時按二分之一最低檢出限計算”。3、《地表水和汙水監測技術規範》（H/T91-2002）中規定“當測結果在檢出限（或最小檢出濃度）以上時，報實際測得結果，當低於方法檢出限時，報所使用方法的檢出限，並加標誌位L，統計汙染總量時以0計”。4、《水汙染物排放總量監測技術規範》（HJ/T92-2002）中規定“當某種汙染物監測結果小於規定監測方法檢出下限時，此汙染物不參與總量核定”。5、GB17378.1-2007《海洋監測規範》規定項目檢出率占樣品頻數的1/2以上（包括1/2）或不足1/2時，未檢出部分分別取檢出限的1/2和1/4量參加統計運算。6、《環境空氣質量監測規範（試行）》若樣品濃度低於監測方法檢出限時，則該監測數據應標明未檢出，並以1/2最低檢出限報出，同時用該數值參加統計計算。7、HJ442-2008《近岸海域監測規範》監測數據產生後，在對數據準備性進行確認後進行必要的統計，其中未檢出部門按檢出限1/2量參加計算。如果樣品中未檢出某組分，用什麼樣品做該組分的方法檢出限的驗證？
如飲用水中汞含量測定方法驗證，一般飲用水中不含有汞元素，可在飲用水樣品中人為添加適量的汞溶液。方法驗證時，是按樣品基質不同還是按樣品處理過程進行區分？
若一個標準中有多個方法，實驗室若都想申報，應都進行全麵的驗證。建議選擇有代表性的樣品進行方法驗證，若樣品區別較大，可適當選擇多個（方法驗證的工作量大大增加）。在方法驗證後選擇多類型、不同含量水平的樣品進行檢測（盡量確保檢測經曆覆蓋大多數樣品類別）。
即便是同一儀器，在不同的檢測領域可能計算方法檢出限的方法也不一樣，以下是常用的幾種：測定低含量樣品，以3倍的信噪比作為方法檢出限，10倍信噪比作為方法檢測下限。一般根據所用的滴定管產生的最小液滴（可按0.05mL）的體積來計算，計算公式為：
k ——當為一次滴定時，k＝1；當為反滴定或間接滴定時，k＝2。在沒有前處理的情況下，可以以扣除空白值後的與 0.01 吸光度相對應的濃度值作為檢出限，按以下公式進行計算。當(dang)校(xiao)準(zhun)曲(qu)線(xian)的(de)直(zhi)線(xian)部(bu)分(fen)外(wai)延(yan)的(de)延(yan)長(chang)線(xian)與(yu)通(tong)過(guo)空(kong)白(bai)電(dian)位(wei)且(qie)平(ping)行(xing)於(yu)濃(nong)度(du)軸(zhou)的(de)直(zhi)線(xian)相(xiang)交(jiao)時(shi)，其(qi)交(jiao)點(dian)所(suo)對(dui)應(ying)的(de)濃(nong)度(du)值(zhi)即(ji)為(wei)該(gai)離(li)子(zi)選(xuan)擇(ze)電(dian)極(ji)法(fa)的(de)檢(jian)出(chu)限(xian)。
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