ruhexuanyongbutongqitichundudeqiyuanzuozaiqihefuzhuqiti，suiranshiyigelaodejishuwenti
，danshiduiyuganggangjiechuqixiangsepuyideyonghu，muqianhennanzhaodaoyouguanzhefangmiandezongheziliao
，suoyitamenzongshidaochuxunwenjiujingxuanzeshenmeyangdeqitichunduzuihaodezheleiwenti。genjumeiyijiayonghujutishiyongdenayileiyiqi
，xuanzeshenmeyangchundudeqiti
，queshishiyigebijiaofuzadewenti。yuanzeshangjiang，xuanzeqitichundushi
，zhuyaoqujueyu①分析對象
；②色譜柱中填充物
；③檢jian測ce器qi。我wo們men建jian議yi在zai滿man足zu分fen析xi要yao求qiu的de前qian提ti下xia，盡jin可ke能neng選xuan用yong純chun度du較jiao高gao的de氣qi體ti。這zhe樣yang不bu但dan會hui提ti高gao儀yi器qi的de高gao靈ling敏min度du，而er且qie會hui延yan長chang色se譜pu柱zhu，整zheng台tai儀yi器qi的de壽shou命ming。

 

實shi踐jian證zheng明ming
，作zuo為wei中zhong高gao檔dang儀yi器qi，長chang期qi使shi用yong較jiao低di純chun度du的de氣qi體ti氣qi源yuan，一yi旦dan要yao求qiu分fen析xi低di濃nong度du的de樣yang品pin時shi，要yao想xiang恢hui複fu儀yi器qi的de高gao靈ling敏min度du有you時shi十shi分fen困kun難nan。對dui於yu低di檔dang儀yi器qi，作zuo常chang量liang或huo半ban微wei量liang分fen析xi，選xuan用yong高gao純chun度du的de氣qi體ti，不bu但dan增zeng加jia了le運yun行xing成cheng本ben
，有you時shi還hai增zeng加jia了le氣qi路lu的de複fu雜za性xing

，更geng容rong易yi出chu現xian漏lou氣qi或huo其qi他ta的de問wen題ti而er影ying響xiang儀yi器qi的de正zheng常chang操cao作zuo。另ling外wai，為wei了le某mou些xie特te殊shu的de分fen析xi目mu的de要yao求qiu特te意yi在zai載zai氣qi中zhong加jia入ru某mou些xie“不純物”，如：fenxijixinghuahewutianjiashiliangdeshuizhengqi
，caozuohuoyanguangdujianceqishi
，weiletigaofenxiliuhuawudelingmindu
，ertianjiaweiliangliu。caozuohailizihuajianceqiyaonaidehanliangbixuzai5~25ppm
，否則會在分析氫，氮和氬氣時產生負峰或“W”形峰等。本文就不在此做詳細討論了。

 

氣體純度低的不良影響

 

根(gen)據(ju)分(fen)析(xi)對(dui)象(xiang)，氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)類(lei)型(xing)，操(cao)作(zuo)島(dao)津(jin)氣(qi)相(xiang)色(se)譜(pu)儀(yi)的(de)擋(dang)次(ci)和(he)具(ju)體(ti)檢(jian)測(ce)器(qi)，若(ruo)使(shi)用(yong)不(bu)合(he)要(yao)求(qiu)的(de)低(di)純(chun)度(du)氣(qi)體(ti)，不(bu)良(liang)影(ying)響(xiang)有(you)以(yi)下(xia)幾(ji)種(zhong)可(ke)能(neng)：

 

1)樣品失真或消失：如H2O氣使氯矽樣品水解；

 

2)色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性
，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。

 

3)有時某些氣體雜質和固定液相互作用而產生假峰；

 

4)對柱保留特性的影響：如：H2Oduijuyierchundengqinshuixinggudingyedebaoliuzhishuhuiyousuozengjia


，zaiqizhongyanghanliangguogaoshi
，wulunshijixinghuoshifeijixinggudingyezhudebaoliutexing，douhuichanshengbianhua，shiyongshijianyuechangyingxiangyueda

 

5)檢測器：

 

TCD：信噪比減小，無法調零，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。

 

FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時

，CH4等有機雜質
，會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析。

 

ECD：載(zai)氣(qi)中(zhong)的(de)氧(yang)和(he)水(shui)對(dui)檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)正(zheng)常(chang)工(gong)作(zuo)影(ying)響(xiang)最(zui)大(da)
，在(zai)不(bu)同(tong)的(de)供(gong)電(dian)工(gong)作(zuo)方(fang)式(shi)中(zhong)，脈(mai)衝(chong)供(gong)電(dian)比(bi)直(zhi)流(liu)電(dian)壓(ya)供(gong)電(dian)影(ying)響(xiang)大(da)，固(gu)定(ding)基(ji)流(liu)脈(mai)衝(chong)調(tiao)製(zhi)式(shi)供(gong)電(dian)比(bi)脈(mai)衝(chong)供(gong)電(dian)影(ying)響(xiang)大(da)。這(zhe)就(jiu)是(shi)為(wei)什(shen)麼(me)目(mu)前(qian)諸(zhu)多(duo)在(zai)操(cao)作(zuo)固(gu)定(ding)基(ji)流(liu)脈(mai)衝(chong)調(tiao)製(zhi)式(shi)ECD時
，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發現在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。實踐證明：在操作ECD時，載氣中的水含量低於0.02ppm,氧低於1ppm時可達到較理想的性能。值得指出的是,我們多次發現由於儀器的調節氣路係統被汙染而造成的對載氣的二次汙染至使ECD基頻大幅度增加使信燥比減小。FPD和NPD等常用檢測器,由於他們屬於選擇性檢測器,操做時要根據分析要求,特別注意被測敏感物質中雜質的去除。

 

6)在做程序升溫操作時,載氣中的某些雜質,在低溫時保留在色譜柱中,當拄溫升高時不但引起基線漂移還可能在譜圖上出現比較寬的"假峰"。

 

7)島津氣相色譜儀影響

 

a.各類過濾器加速失效;

 

b.調節閥(穩壓閥,穩流閥,針形閥)被汙染,氣阻堵塞,調節精度降低或失靈；

 

c.氣路係統被汙染,若要恢複儀器在高靈敏度情況下操做,有時要吹洗很長時間(可能一周以上)汙染嚴重時有時再也無法恢複。

 

d.檢測器的壽命,實踐表明,對ECD和TCD的壽命影響最明顯，應引起用戶特別注意