現在絕大多數食品檢測實驗室均是配置色-zhilianyongyi，dandushiyongzhipuyijiancedeyijingfeichangshaole。weiyidandushiyongdeshiyingyongtongweisuzhipuyijiancefengmidengshipinzhongdetongweisubi
，yiquedingchanpinshifouchanwei。benwenzhuyaojieshaoyixiaGC-MS購置時需要考慮的主要性能及功能。

氣相色譜-質譜是高分離功能的GC與能提供被測物質分子信息的MS聯用分析儀器。兩種儀器功能互補，使儀器的分析功能更強大。例如：質zhi譜pu能neng提ti供gong被bei測ce物wu的de特te定ding分fen子zi信xin息xi，對dui化hua合he物wu的de定ding性xing更geng加jia準zhun確que。但dan是shi

，質zhi譜pu無wu法fa區qu分fen同tong分fen異yi構gou體ti，而er色se譜pu分fen離li同tong分fen異yi構gou體ti很hen容rong易yi。所suo以yi，色se-質聯用儀的功能是1+1>2。

現在氣相色譜-質譜的氣相色譜部分均采用高分離性能的毛細管色譜
，可以選配不同類型的進樣口，如：最常用的分流/不分流進樣口和（溫度/壓力）可編程控製進樣口。柱箱多級程序升溫控製。在談到氣質聯用性能時，現在國內市場上比較常見品牌的主流型號GC的性能
、功能並無多大差異。故在GC方麵不再做比較。

MS的類型有多種
，通常是按照分析器的類型來分，有四極杆質譜
、離子阱質譜、飛行時間質譜、四極杆串聯質譜
、高分辨磁質譜等。不同廠家的不同型號的MS性能、功能
、價格或者說性價比都存在較大差異。所以，本文將主要圍繞MS進行論述。目前食品檢測實驗室配置使用的GC-MS聯用儀多配置低分辨MS
，這類儀器以目標化合物的定性、定量為主，兼有一定的未知物定性功能。選用這類儀器有兩個目的：

第一
， 也是主要目的，是對食品中殘留物進行分析。

既然是用於殘留物分析，儀器的靈敏度至關重要，也是選儀器時首先應考慮的。但這不是唯一的指標（特別是不能僅看標稱指標），還要綜合考慮儀器的分辨率、質量穩定性、質量範圍、動態線性範圍、抗汙染能力（包括儀器離子源、預四極等部件的清洗維護是否方便）、以及軟件操作是否方便等。

氣相色譜-質譜在殘留物的分析中應用愈來愈普遍，是因為MS是一個通用型檢測器
，對大多數有機化合物都有比較好的響應。另一方麵
，四極杆質譜檢測時有一個選擇離子方式（SIM方式），與全掃描方式相比可以提高檢測靈敏度2
、3個數量級，檢測靈敏度較氫火焰檢測器（FID）
、火焰光度檢測器（FPD）、氮磷檢測器（NPD）高，稍遜於電子俘獲檢測器（ECD）對有機多鹵素化合物的檢測。殘留物分析多為目標物檢測，所以，用SIM方式檢測既有廣譜性（對化合物的響應而言），又有特異性（對不同化合物各自的特征離子而言）
，因而特別適合用於多種殘留物的檢測
，提高分析效率。

現在儀器公司買儀器時所列出的技術指標有：靈敏度、分辨率

、質量穩定性、質量範圍、動態線性範圍等。

市場上廠家標稱的靈敏度為什麼這麼高？

現在表述靈敏度是用八氟萘（OFN），如：EI+，1pgOFN信/噪（S/N）>100。現在的信/噪比是RMS（均方根）方式
，數值上與過去的靈敏度值相比高了很多。過去信/噪比是峰-峰比，即：信號的峰高/基線噪音的峰高
，比較一目了然，自己拿尺子量都能量出來。但據廠家說，在選擇基線噪音時有人為誤差。現在廠家將信/噪比編成固定的程序，比如信號值與固定時間段（如1~2min，其實這段時間的基線是比較平的）噪音的比值。但現在的測定方式廠家其實同樣有很多偷手，比如測試時用廠家自帶的短測試柱（10m或15m），質量的掃描範圍減少
，進樣量增加（過去是空氣-樣液-空氣絕對1μL，而現在1μL是包括針頭死體積）。沒辦法，現在廠家為了競爭都這樣做，用戶也隻好跟著走。所以，現在僅看廠家的標稱指標是不夠的。

做靈敏度指標時應該注意幾個問題：

（1）應該先做分辨率，在保證單位質量分辨時
，再做靈敏度。如下圖所示，可以采用一種近似方法

，即
，半峰高處的峰寬不小於1/2峰寬。靈敏度與分辨率成反比，若為了靈敏度而損失分辨率，會降低了質譜定性功能。

（2）質量掃描範圍也應有規定，比如：OFN
，200-300amu，掃描範圍減小也能提高信/噪比。這些限製性條件應在談合同時就確定下來。

（3）檢jian測ce電dian壓ya應ying該gai是shi正zheng常chang檢jian測ce時shi的de工gong作zuo電dian壓ya
，不bu同tong型xing號hao的de質zhi譜pu儀yi因yin參can數shu表biao示shi的de含han義yi有you差cha異yi，所suo以yi，各ge家jia儀yi器qi推tui薦jian使shi用yong的de檢jian測ce電dian壓ya值zhi也ye不bu同tong。但dan是shi，做zuo靈ling敏min度du測ce試shi時shi的de電dian壓ya不bu應ying高gao於yu推tui薦jian正zheng常chang使shi用yong時shi的de工gong作zuo電dian壓ya。否fou則ze在zai實shi際ji工gong作zuo時shi就jiu會hui有you問wen題ti
，因yin為wei實shi際ji樣yang品pin檢jian測ce時shi是shi有you基ji質zhi幹gan擾rao的de，高gao電dian壓ya不bu能neng提ti高gao信xin/比，而且還會使電子倍增器壽命降低。

現在國內出現了一些過分強調，或者說廠家過分宣傳自己儀器靈敏度高的現象，導致現在標稱的靈敏度越來越高，聽說RMS信/噪比都有給出1000的了。其實做標準品的指標隻是個參考，將來做基質複雜的實際樣品（如動物內髒）能得到好的、穩wen定ding的de結jie果guo才cai是shi關guan鍵jian。現xian在zai有you儀yi器qi的de單dan位wei越yue來lai越yue多duo了le


，可ke以yi在zai購gou儀yi器qi前qian做zuo一yi個ge實shi際ji樣yang品pin到dao各ge家jia儀yi器qi上shang實shi測ce一yi下xia
，並bing且qie了le解jie一yi下xia各ge種zhong儀yi器qi用yong戶hu的de反fan應ying，這zhe比bi僅jin僅jin比bi指zhi標biao更geng好hao。

儀器的其它指標一般不會有太大問題。

對於低分辨質譜，分辨率達到單位分辨一般沒有問題。

質量範圍現在多標稱為2~1025（或1500）u，這個質量範圍對於GC-MS夠用了。因為，GC-MS分析物是揮發或半揮發物質，分子量一般不會太大。唯一要注意的是若做汙染物十溴聯苯（MW954）和十溴聯苯醚（MW 970）檢測，不能選質量數小於1025u的（個別廠家的MS質量範圍最高隻有800u）。

質量的穩定性一般在0.1amu/8hr

，這個指標其實也挺重要的。好的儀器幾個月校正一次質量數即可，差的每周都要校正。雖不影響檢測，但增加操作者的工作量。

線性範圍大於10e4，對殘留分析夠用了。這些指標驗收儀器時均需要按照合同的規定認真做。

此外
，儀器的一些功能在驗收儀器時也一定要都親手做一遍，比如：化學電離源（CI）的更換
、直接進樣杆的操作、複合電離切換方式（EI/CI）、複合掃描方式（TIC/SIM）等。許多農藥含有鹵素和電負性基團，因此有電負性。負化學源（NCI）檢測這類物質可以獲得較高靈敏度
，這是由於NCI的本底較低

，檢測電負性物質時可以獲得更高的信/噪比。對於定性也可以起到補充確證的作用。做NCI時需要通入反應氣，所以
，要求儀器的真空係統要比較好。現在廠家提供的GC-MS配置是可以選配的，若配NCI就一定要配置大抽率的真空泵，起碼大於250L/min，最高配置有2×200L/min。另外，還應考慮更換離子源的方便性，有的型號儀器更換離子源可以不破壞真空。

殘留分析通常是目標物檢測，目標物多為農藥、獸藥、添加劑
、化學汙染物等。這裏的定性僅僅是對目標物進行確證。對於這種定性可以用兩種方法，一是與儀器自帶的NIST譜庫（2006版提供約14萬多張）的質譜圖進行比對，二是與對應的標準品的質譜圖進行比對。實際檢測時後者的比對方法更好、更準確。因為
，被測物經過前處理和毛細管柱後，基質的幹擾會使被測物質譜圖的離子碎片和豐度比與NIST譜庫的質譜圖（通常是由純品直接進樣得到的）產生偏差。而且

，定量時也需要有標準品。

第二個分析功能是對未知物分析

這裏的未知物並非真正意義上完全未知的物質，若真是那種完全未知的物質僅僅靠MS，特別是低分辨的MS對其準確確證還是很難做到。這裏的所謂未知物其實是已被人們認知的物質，該物質的質譜信息已被收錄在了NIST譜(pu)庫(ku)中(zhong)
，隻(zhi)是(shi)我(wo)們(men)檢(jian)測(ce)的(de)物(wu)質(zhi)中(zhong)不(bu)知(zhi)含(han)有(you)這(zhe)些(xie)物(wu)質(zhi)中(zhong)的(de)那(na)一(yi)種(zhong)。比(bi)如(ru)
，不(bu)同(tong)地(di)域(yu)的(de)同(tong)一(yi)種(zhong)天(tian)然(ran)產(chan)物(wu)產(chan)品(pin)的(de)成(cheng)分(fen)是(shi)不(bu)太(tai)一(yi)樣(yang)的(de)，同(tong)為(wei)玫(mei)瑰(gui)精(jing)油(you)
，國(guo)產(chan)的(de)和(he)進(jin)口(kou)的(de)成(cheng)分(fen)組(zu)成(cheng)存(cun)在(zai)差(cha)異(yi)，通(tong)過(guo)MS分析及與NISTpukubidui，jiunengzhaochuliangzhongjingyoutezhengwuzhishishenme，liangyouduoshaochayi

，butongzainali。zairu
，yangyutanglideyuturansile，gaobuqingshishenmeyuanyin，namejiuquyutanglideshuihuayanyixia，shuilihanyoushenmewuzhibingbuqingchu，zheshiwomenjiurenweishuilihanyoumouzhongweizhiwu。nadaoshiyanshihuayan
，jingzhipuNIST譜庫檢索比對，初步認為驗出了甲胺磷。為保險起見
，再打一針甲胺磷的標準品，結果保留時間、離(li)子(zi)的(de)豐(feng)度(du)比(bi)都(dou)一(yi)致(zhi)，最(zui)終(zhong)確(que)定(ding)水(shui)裏(li)含(han)有(you)的(de)甲(jia)胺(an)磷(lin)是(shi)致(zhi)魚(yu)死(si)亡(wang)的(de)原(yuan)因(yin)。這(zhe)類(lei)工(gong)作(zuo)在(zai)日(ri)常(chang)工(gong)作(zuo)中(zhong)遇(yu)到(dao)的(de)比(bi)較(jiao)少(shao)，其(qi)對(dui)儀(yi)器(qi)的(de)要(yao)求(qiu)就(jiu)是(shi)檢(jian)測(ce)得(de)到(dao)的(de)質(zhi)譜(pu)圖(tu)與(yu)NIST譜庫的盡可能相近，這樣得到的結果會更準確些。所以
，這種最好選擇四極杆質譜、飛行時間質譜或高分辨磁質譜。而離子阱質譜
，特別是內源式離子阱質譜得到的譜圖與NIST庫譜圖差異要大些。

配置選購質譜類型的一點經驗

1）第一套質譜建議選四極杆
，有更多經費建議配置一些其它類型的

根據前麵所述，通常購置第一套GC-MS建(jian)議(yi)選(xuan)擇(ze)四(si)極(ji)杆(gan)質(zhi)譜(pu)。而(er)第(di)二(er)套(tao)質(zhi)譜(pu)選(xuan)擇(ze)什(shen)麼(me)類(lei)型(xing)的(de)質(zhi)譜(pu)應(ying)根(gen)據(ju)實(shi)驗(yan)室(shi)的(de)業(ye)務(wu)情(qing)況(kuang)好(hao)好(hao)斟(zhen)酌(zhuo)一(yi)下(xia)。根(gen)據(ju)多(duo)年(nian)實(shi)驗(yan)室(shi)工(gong)作(zuo)的(de)經(jing)驗(yan)
，建(jian)議(yi)配(pei)置(zhi)另(ling)一(yi)類(lei)型(xing)的(de)MS
，因為其它類型的MS也各有特點，可以起到功能互補的作用。

2）離子阱質譜擅長做初篩
、結構解析和確證

離子阱質譜可以做多級質譜，特別適合用於食品中農藥多殘留的初篩
，由於有MSn（理論上n=10）功能，可以通過第二級甚至第三級質譜較好地排除基質幹擾，準確確證。當結果懷疑為陽性時再做進一步定性、定(ding)量(liang)。歐(ou)盟(meng)一(yi)些(xie)實(shi)驗(yan)室(shi)都(dou)是(shi)這(zhe)樣(yang)做(zuo)。離(li)子(zi)阱(jing)質(zhi)譜(pu)對(dui)複(fu)雜(za)樣(yang)品(pin)檢(jian)測(ce)的(de)定(ding)量(liang)重(zhong)現(xian)性(xing)不(bu)及(ji)四(si)極(ji)杆(gan)質(zhi)譜(pu)，但(dan)對(dui)化(hua)合(he)物(wu)結(jie)構(gou)的(de)解(jie)析(xi)能(neng)力(li)較(jiao)四(si)極(ji)杆(gan)質(zhi)譜(pu)強(qiang)。離(li)子(zi)阱(jing)質(zhi)譜(pu)分(fen)外(wai)離(li)子(zi)源(yuan)式(shi)和(he)內(nei)離(li)子(zi)源(yuan)式(shi)，外(wai)源(yuan)式(shi)離(li)子(zi)阱(jing)質(zhi)譜(pu)的(de)價(jia)格(ge)與(yu)四(si)極(ji)杆(gan)質(zhi)譜(pu)的(de)高(gao)配(pei)相(xiang)當(dang)，內(nei)源(yuan)式(shi)離(li)子(zi)阱(jing)質(zhi)譜(pu)價(jia)格(ge)與(yu)四(si)極(ji)杆(gan)質(zhi)譜(pu)的(de)低(di)配(pei)相(xiang)當(dang)。

3）串聯四極杆質譜定量及靈敏度俱佳

若經費充足可以考慮配置四極杆串聯質譜。這類質譜可以做MS-MS，雖不能像離子阱質譜做MSn
，但一般二級MS也基本夠用了，因為檢測的殘留物多為分子量在100~300的(de)小(xiao)分(fen)子(zi)化(hua)合(he)物(wu)。四(si)極(ji)杆(gan)串(chuan)聯(lian)質(zhi)譜(pu)比(bi)單(dan)四(si)極(ji)杆(gan)質(zhi)譜(pu)的(de)抗(kang)基(ji)質(zhi)幹(gan)擾(rao)能(neng)力(li)和(he)定(ding)性(xing)能(neng)力(li)更(geng)好(hao)，與(yu)離(li)子(zi)阱(jing)質(zhi)譜(pu)相(xiang)比(bi)定(ding)量(liang)重(zhong)現(xian)性(xing)和(he)檢(jian)測(ce)靈(ling)敏(min)度(du)更(geng)好(hao)。不(bu)同(tong)廠(chang)家(jia)不(bu)同(tong)型(xing)號(hao)四(si)極(ji)杆(gan)串(chuan)聯(lian)質(zhi)譜(pu)的(de)價(jia)格(ge)差(cha)別(bie)比(bi)較(jiao)大(da)
，低(di)的(de)僅(jin)比(bi)高(gao)配(pei)的(de)單(dan)四(si)極(ji)杆(gan)質(zhi)譜(pu)高(gao)一(yi)些(xie)，高(gao)的(de)接(jie)近(jin)2套高配的單四極杆質譜。

4）飛行時間質譜擅長做定性和確證

yuqixianglianyongdefeixingshijianzhipuyefenweiliangzhong，yizhongjuyougaofenbianhejingquezhiliangshugongneng

，lingyizhongzegengqiangtiaokuaisujiancenengli，changyukuaisuqixiangsepulianyong。duishipinjianceshiyanshieryan，gengtuijianqianzhe。gaofenbianhejingquezhiliangshugongnengduihuahewudingxinggengzhunque

，dangduijiancejieguoyouyiyishi
，huanyizhongmoshijinxingquezheng，youzhuyuduijieguoxiadinglun。jiageyuehe2套中上配置的單四極杆質譜。

5）高分辨磁質譜隻用於很少的領域

高分辨磁質譜一般實驗室不會配置，主要用於二噁英、多氯聯苯等殘留物檢測。而且此類儀器的靈敏度也較高，所以
，經費充足配置一套
，對出具的結果更有信心。一台高分辨質譜可以接2台GC，分析效率
、確證的準確性、定量的精確性可同時實現，還是很不錯的。價格當然也不菲，至少相當於4套高配的單四極杆質譜。

6）GPC-GC-MS值得關注

另外，還想介紹一套凝膠色譜-氣相色譜-質譜（GPC-GC-MS）聯lian用yong儀yi。目mu前qian殘can留liu分fen析xi的de趨qu勢shi之zhi一yi是shi多duo殘can留liu分fen析xi。進jin行xing多duo殘can留liu分fen析xi時shi遇yu到dao的de一yi個ge主zhu要yao問wen題ti就jiu是shi由you於yu選xuan擇ze的de離li子zi多duo了le，因yin而er基ji質zhi幹gan擾rao也ye較jiao嚴yan重zhong。為wei了le解jie決jue這zhe個ge問wen題ti有you兩liang種zhong做zuo法fa，一yi是shi利li用yong儀yi器qi功gong能neng
，如ru二er級ji質zhi譜pu功gong能neng
、高分辨功能等，排除基質幹擾;二是在前處理淨化上下功夫
，盡可能地除去幹擾物質。前者在文章前麵已提到了。而現在介紹的GPC-GC-MS就(jiu)是(shi)將(jiang)淨(jing)化(hua)儀(yi)器(qi)與(yu)分(fen)析(xi)儀(yi)器(qi)組(zu)合(he)成(cheng)聯(lian)用(yong)儀(yi)，經(jing)過(guo)在(zai)線(xian)淨(jing)化(hua)去(qu)除(chu)基(ji)質(zhi)幹(gan)擾(rao)，有(you)多(duo)維(wei)色(se)譜(pu)的(de)概(gai)念(nian)在(zai)裏(li)麵(mian)。這(zhe)種(zhong)分(fen)析(xi)儀(yi)器(qi)加(jia)在(zai)線(xian)淨(jing)化(hua)裝(zhuang)置(zhi)的(de)儀(yi)器(qi)組(zu)合(he)也(ye)是(shi)殘(can)留(liu)分(fen)析(xi)儀(yi)器(qi)發(fa)展(zhan)的(de)方(fang)向(xiang)之(zhi)一(yi)。這(zhe)套(tao)儀(yi)器(qi)價(jia)格(ge)與(yu)高(gao)配(pei)的(de)單(dan)四(si)極(ji)杆(gan)質(zhi)譜(pu)相(xiang)當(dang)，值(zhi)得(de)關(guan)注(zhu)。