盲樣考核和質量控製的種類

考核種類一般分為：內部質量管理
；實驗室間比對
；認證部門的考核
；能力驗證。主要形式有：標準樣品測量、留樣複測、人員比對、儀器比對以及方法比對等。質量控製的主要方法有：平行樣、加標樣、質量控製樣、質控圖、空白實驗、標準曲線核查、儀器設備的標定等期間核查、回收率、密碼樣、假設檢驗、最低檢測限、不確定度等。質控圖可以采用試劑空白值、標準曲線中間值、可以溯源的質量控製樣品等方法作圖。標準溶液的配置過程等需要作記錄。

盲樣考核的質量控製

1.考核前的準備

充分考慮人
、機、料、法、環5個影響因素。相關人員明確各自職責
，操作人員熟練方法原理和操作，報告審核人熟悉檢測流程、 考核關鍵控製點和出報告的能力等；儀器及其配件，前處理等輔助設備，量具等在檢定校準有效期內並處於正常狀態；量具和存放溶液的容器清洗幹淨
，必要時泡酸；標準物質、試劑

、實驗用水
、氣體鋼瓶、已知濃度的質控樣等均要求在有效期內、量足、純度滿足要求並處於正常狀態
，待測樣品的類型及可能的濃度範圍；前處理、檢測、質量控製方法的選擇
；溫濕度
、通風等環境因素的控製等。設想可能的盲樣樣品類型、濃度範圍
、前處理方法等情況，準備應急措施。

2. 實驗室內部盲樣考核

盲樣從購買
、保存到稀釋發放，要注意濃度和批號的保密。嚴格按照其證書要求保存

，一般低溫避光保存。而甲醛等則要求室溫避光保存， bimiandiwenjuhe。zhuyiwulizhuangtaiheyouxiaoqi。daicebiaozhunyangpinyibananzhengshuyaoqiuxishi，yekeyianbeishuguanxixishi。wendingxingchadeyangpinzuihaoanzhengshuxishi，bimianzengdaxishiguochengdebuquedingdu。mangyangnongdu， 理化實驗室一般選擇在線性較穩定的範圍內。測定參數一般選擇日常檢測頻次高的項目。而準備專家評審前的內部考核
， 應選擇較穩定性重複性差等難檢測、難nan定ding性xing或huo計ji算suan相xiang對dui複fu雜za的de參can數shu，提ti高gao結jie果guo的de準zhun確que性xing和he數shu據ju處chu理li能neng力li。有you條tiao件jian和he時shi間jian充chong裕yu的de，可ke以yi分fen批pi分fen次ci對dui參can數shu全quan覆fu蓋gai。一yi般ban平ping行xing雙shuang樣yang取qu均jun值zhi。考kao核he結jie果guo若ruo在zai允yun許xu範fan圍wei外wai或huo邊bian緣yuan，要yao求qiu被bei考kao核he人ren員yuan查zha找zhao原yuan因yin重zhong新xin檢jian測ce，直zhi至zhi符fu合he要yao求qiu。

3 .認證部門盲樣考核

專家評審，一般要求實驗室從收樣
、領樣、檢測、出報告和報告的審核簽發， 整個過程符合檢測流程並做好記錄。檢測流程應有相應的程序文件。這類考核，多數是檢測頻次高、不穩定不易檢測準確、前處理複雜、步bu驟zhou多duo或huo限xian值zhi較jiao低di的de參can數shu，充chong分fen考kao驗yan實shi驗yan室shi的de檢jian測ce能neng力li。實shi驗yan室shi在zai內nei部bu考kao核he時shi，應ying注zhu意yi考kao核he難nan度du。實shi驗yan室shi收shou到dao盲mang樣yang時shi，應ying仔zai細xi核he對dui其qi名ming稱cheng、保存溶劑、理化狀態、前處理和檢測方法等
，如有和實驗室檢測標準的要求不相符，及時和評審專家溝通。

4. 實驗室能力驗證盲樣考核

能力驗證一般以《 ISO13528 實驗室間能力比對試驗》穩健統計法（經典 Z 值法）評估實驗室的水平。一般 |Z|≤1 
，很滿意
；1＜|Z|≤2 ，滿意；2＜|Z|≤3 
，可疑
，尚可接受
；|Z|＞3 ，不滿意，不可接受。EPA 水的能力驗證中


，為幫助實驗室更好了解自身實際水平，劃分更細更嚴格：|Z|≤0.15 
，優（ excellent ）；0.15＜|Z|≤0.32
，好（ good ）；0.32＜|Z|≤1.65 ，滿意（ satisfactory）；1.65＜|Z|≤2.00 ，可疑 (opportunity) ；|Z|＞2 ，不滿意（ concern/unacceptable ）。

盲樣考核實例分析

砷的考核

fenguangguangdufakaoheshuizhongshen。yinweishijinshuhunbiao，anyaoqiushiyongxixiaosuanxishi。shenhuaqingfashengzhuangzhizhongfanyingjieshushi
，gexishouguanzhongmangyanghezhikongyangdeyansehexiguangzhiyukongbaidejiejin，shengchengshenhuaqingdeguochengshoudaoyizhi
，kenengshixiaosuandeganrao。kaolvdaojinshuhunbiao

，shenyezaixiaosuanzhongjiaowending，mangyangfenbieyongzhiliangfenshuwei 2‰ ， 1‰ 硝酸稀釋，反應仍受幹擾。改用蒸餾水直接稀釋盲樣。盲樣的吸收瓶中反應後顏色加深
， Z 值為 1.32 。分(fen)光(guang)光(guang)度(du)法(fa)測(ce)化(hua)妝(zhuang)品(pin)砷(shen)
，硝(xiao)酸(suan)同(tong)樣(yang)幹(gan)擾(rao)測(ce)定(ding)。按(an)國(guo)標(biao)
，樣(yang)品(pin)消(xiao)化(hua)後(hou)殘(can)留(liu)的(de)硝(xiao)酸(suan)較(jiao)難(nan)去(qu)除(chu)。經(jing)過(guo)反(fan)複(fu)實(shi)驗(yan)
，在(zai)不(bu)增(zeng)加(jia)掩(yan)蔽(bi)劑(ji)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)，消(xiao)化(hua)至(zhi)溶(rong)液(ye)澄(cheng)清(qing)後(hou)，另(ling)加(jia)入(ru) 0.5 ～ 1mL 硫酸
， 並適當升高溫度消解至無棕色煙霧，再加水 10 ～ 15mL 加熱至沸。這一改進
，可以有效去除硝酸幹擾。原子熒光法測定砷，硝酸無幹擾。而分光光度法實驗成本低

，儀器容易維護保養。

低濃度鉛的考核

水樣鉛火焰原子吸收分光光度法直接進樣
，測得鉛濃度 10 -6 級。測低濃度鉛最佳的方法是石墨爐
；萃取富集火焰光度法， 標準曲線繪製和樣品的測定經過的萃取操作步驟多，低濃度誤差相對較大。為保證檢測結果， 采用石墨爐原子吸收分光光度法和萃取富集後火焰光度法的儀器比對。仔細操作每一步驟，火焰法的結果也能在允許範圍內。

低濃度苯的考核

FID qixiangsepufacedingkongqizhongben，chufengzufendanyi，yifengmianjidingliang，xiangduiwending。erkaohecedingguochengzhongfaxian，mangyangnongdubibiaozhunquxianxilienongdudezuididianhaixiao， 在(zai)可(ke)靠(kao)的(de)線(xian)性(xing)範(fan)圍(wei)外(wai)。采(cai)用(yong)熱(re)解(jie)析(xi)直(zhi)接(jie)進(jin)樣(yang)法(fa)進(jin)樣(yang)需(xu)要(yao)增(zeng)加(jia)富(fu)集(ji)阱(jing)，等(deng)樣(yang)品(pin)解(jie)析(xi)完(wan)全(quan)後(hou)
，富(fu)集(ji)的(de)樣(yang)品(pin)一(yi)次(ci)性(xing)進(jin)樣(yang)。如(ru)果(guo)在(zai)熱(re)解(jie)析(xi)儀(yi)和(he)進(jin)樣(yang)口(kou)之(zhi)間(jian)不(bu)增(zeng)加(jia)富(fu)集(ji)肼(jing)，解(jie)析(xi)後(hou)直(zhi)接(jie)進(jin)樣(yang)

，苯(ben)峰(feng)會(hui)嚴(yan)重(zhong)拖(tuo)尾(wei)
，而(er)且(qie)峰(feng)型(xing)扁(bian)平(ping)。

直接采用標準曲線法測定， 因為樣品濃度比標準曲線最低濃度點還要低
，標準曲線兩端線性差
，用標準曲線定量必然誤差大， 大部分結果誤差會高達 30%以上。

改國標規定的多點校正曲線定量法

， 為單點校正法。將盲樣峰麵積代入標準曲線方程
，找出大致濃度範圍。用與盲樣濃度接近的標準樣品（一般要求標準樣品的濃度在盲樣的 ±100% 範圍內）作對比。用盲樣峰麵積與標準液的做比對，定量盲樣濃度。這種方法檢測結果，能控製在標準值 ±20% 範圍內（低濃度盲樣不確定度範圍也較寬）。

GCl22 色譜儀測定車間空氣中苯盲樣，二硫化碳解吸吸附在活性碳管中的苯， 經聚乙二醇 6 000不鏽鋼柱分離後， FID 檢測。載氣 N 2 40 mL/min ，柱溫 80 ℃ ，汽化室 140 ℃ ，檢測室 140 ℃ 。采用多種質量控製方法：對校準曲線截距、斜率、相關係數進行顯著性檢驗

；取標準曲線中濃度進行回收率測定；盲樣平行測定 6 次並進行 Q 檢驗；計算變異係數；評定不確定度後報告檢測值。

結論

測定盲樣時
，一般同時測定相同形態
、已yi知zhi濃nong度du的de有you證zheng標biao準zhun物wu質zhi或huo標biao準zhun樣yang品pin。對dui組zu分fen複fu雜za或huo不bu穩wen定ding的de參can數shu，可ke采cai用yong多duo種zhong測ce量liang方fang法fa或huo多duo種zhong定ding量liang方fang法fa，綜zong合he比bi較jiao後hou確que定ding測ce量liang結jie果guo。已yi知zhi的de質zhi控kong樣yang在zai其qi允yun許xu範fan圍wei內nei，特te別bie是shi接jie近jin靶ba值zhi時shi，盲mang樣yang檢jian測ce結jie果guo一yi般ban都dou會hui在zai其qi允yun許xu範fan圍wei內nei。如ru果guo出chu現xian不bu穩wen定ding、低濃度
、已知質控樣失控等異常情況，應分析原因，靈活運用多種質量控製方法
，增加結果的準確性。