在質譜中,射頻電源(RF)含有線圈,相當於電感L;質量分析器相當於電容C。
在質譜出產前,實際上要調節射頻電源(RF)的線圈,使得線圈和質量分析器組成LC電路達到諧振。這個過程就是最初的調諧。後來將調諧的概念拓展為調諧質譜的多個參數,使其達到最佳工作狀態。
答:(1)首先確認真空啟動時間及真空度是否合適;
(2)進行自動調諧前需在峰檢測窗口確認係統是否漏氣;
(3)在工具欄中選擇新建調諧文件,在調諧條件窗口中選擇“初始化”,然後進行調諧;
(4)調諧無法通過時,是否顯示燈絲已經耗盡的錯誤信息,如果顯示,請更換燈絲後再進行調諧;
(5)檢查燈絲、離子源的安裝位置是否正確;
(6)檢查離子源是否汙染,長時間未進行清洗的話清洗後再進行調諧;
(7)儀器使用年限較長的情況下,檢查PFTBA的剩餘量是否過少,少於樣品瓶的20%時要加入標準品後再調諧;
(8)檢查毛細管柱進入進口的長度與標尺是否一致;
(9)如果還無法通過,就找工程師吧!
答:(1)如果在峰檢測窗口m/z 28強度 與m/z 18強度的比值大於2就有漏氣可能,進一步判斷m/z 28強度和m/z 69強度之比小於2則不漏氣,若大於2則有可能漏氣。
(2)確認真空啟動時間,一般情況下啟動2小時後真空會達到穩定狀態,如果啟動時間小於1小時,氮氣峰會略高。
(3)確認係統是否存在假漏氣。
A. 剛更換氣瓶或者氣路過濾器,載氣管路中會混入空氣,會使氮氣峰偏高,可通過加大流量吹掃然後再檢查。
B.如果載氣管路中安裝了氦氣過濾器,使用一段時間後過濾器會產生飽和而放出氮氣,也會造成氮氣峰略高,建議更換新的過濾器。
C.氦氣純度不夠,含有氮氣時,也會類似假象。
(4)進過以上判斷,已然漏氣,可能的情況是:
A.色譜柱兩端的螺母是否緊固,新安裝的Vesple壓環需要升溫至200-250℃保持10-30分鍾,降溫後重新緊固才可以完全密封。
B.檢查進樣墊是否超過使用次數,進樣口螺母是否擰緊。
C.檢查進樣口襯管O型密封圈是否破損,襯管螺母是否擰緊。
D.如果真空腔門的密封墊上沾有灰塵,也會造成係統漏氣,關閉真空後清理密封墊,再檢查漏氣情況。
答:(1)檢查儀器電源、工作站和儀器的連接是否正常,確認係統處於受控狀態。
(2)低真空無法啟動時,檢查機械泵和主機的連接線是否正常;
(3)檢查色譜柱和MS的連接是否正常,柱子是否有斷裂;
(4)檢查色譜柱流量是否過大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超過15ml/min;
(6)檢查色譜柱流量是否過大,尤其是0.53mm(ID),流量不要超過15ml/min;
小結
調(tiao)諧(xie)是(shi)最(zui)開(kai)始(shi)也(ye)是(shi)最(zui)重(zhong)要(yao)的(de)一(yi)步(bu),調(tiao)諧(xie)做(zuo)好(hao)了(le)才(cai)能(neng)對(dui)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)有(you)所(suo)保(bao)證(zheng),而(er)且(qie)從(cong)調(tiao)諧(xie)的(de)數(shu)據(ju)也(ye)能(neng)及(ji)時(shi)發(fa)現(xian)儀(yi)器(qi)是(shi)否(fou)需(xu)要(yao)維(wei)護(hu)和(he)保(bao)養(yang)之(zhi)類(lei)的(de),所(suo)以(yi)說(shuo)連(lian)貫(guan)的(de)調(tiao)諧(xie)報(bao)告(gao)對(dui)儀(yi)器(qi)的(de)維(wei)護(hu)及(ji)樣(yang)品(pin)檢(jian)測(ce)是(shi)至(zhi)關(guan)重(zhong)要(yao)的(de),調(tiao)諧(xie)報(bao)告(gao)一(yi)般(ban)都(dou)是(shi)以(yi)日(ri)期(qi)命(ming)名(ming),自(zi)動(dong)保(bao)存(cun),碰(peng)到(dao)改(gai)動(dong)比(bi)較(jiao)大(da)的(de)調(tiao)諧(xie)報(bao)告(gao),還(hai)是(shi)希(xi)望(wang)大(da)家(jia)打(da)印(yin)出(chu)來(lai)用(yong)文(wen)件(jian)袋(dai)保(bao)存(cun)!
手機版




