1
、質譜不出峰的可能原因？

答：1）進樣係統與離子源沒連接或有漏液

2）六通閥漏液

3）霧化氣沒開

4）噴霧電壓沒有

5）離子進入分析器的離子通道堵塞

6）噴霧毛細管堵塞

2、如何根據樣品選擇離子源？

答：可根據分子量的大小、極性。APCI適合小分子
，極性小的化合物
；ESI適合分析的分子量範圍較大、分子要求帶有一定極性。一般先考慮用ESI分析
，如果極性實在太小
，才想到用APCI。

3
、等度還是梯度洗脫如何選擇？

答：其實隻做一兩個化合物，是等度洗脫好，速度快
，但也並非越快越好，特別在分析生物樣品時，考慮到基質效應，保留因子控製在2-3左(zuo)右(you)較(jiao)好(hao)。梯(ti)度(du)洗(xi)脫(tuo)適(shi)合(he)分(fen)析(xi)多(duo)個(ge)結(jie)構(gou)不(bu)同(tong)的(de)物(wu)質(zhi)，如(ru)化(hua)合(he)物(wu)與(yu)代(dai)謝(xie)產(chan)物(wu)一(yi)同(tong)鑒(jian)定(ding)的(de)時(shi)候(hou)
，比(bi)如(ru)苷(gan)和(he)苷(gan)元(yuan)的(de)一(yi)同(tong)測(ce)定(ding)。另(ling)外(wai)很(hen)多(duo)做(zuo)合(he)成(cheng)化(hua)學(xue)的(de)分(fen)析(xi)實(shi)驗(yan)室(shi)用(yong)的(de)也(ye)是(shi)一(yi)通(tong)用(yong)的(de)梯(ti)度(du)洗(xi)脫(tuo)方(fang)法(fa)，一(yi)個(ge)方(fang)法(fa)搞(gao)定(ding)大(da)部(bu)分(fen)樣(yang)品(pin)。一(yi)般(ban)來(lai)說(shuo)對(dui)於(yu)組(zu)成(cheng)簡(jian)單(dan)的(de)樣(yang)品(pin)可(ke)以(yi)采(cai)用(yong)等(deng)度(du)洗(xi)脫(tuo)
，而(er)對(dui)於(yu)那(na)些(xie)複(fu)雜(za)的(de)樣(yang)品(pin)分(fen)離(li)通(tong)常(chang)需(xu)要(yao)進(jin)行(xing)梯(ti)度(du)洗(xi)脫(tuo)。

4、氣質和液質係統對比？

答：除了采用的分離手段不同（氣相和液相）外(wai)主(zhu)要(yao)的(de)區(qu)別(bie)在(zai)於(yu)真(zhen)空(kong)係(xi)統(tong)和(he)電(dian)離(li)方(fang)式(shi)。氣(qi)質(zhi)的(de)真(zhen)空(kong)係(xi)統(tong)比(bi)較(jiao)簡(jian)單(dan)，隻(zhi)要(yao)一(yi)個(ge)小(xiao)的(de)機(ji)械(xie)泵(beng)和(he)一(yi)個(ge)分(fen)子(zi)渦(wo)輪(lun)泵(beng)就(jiu)可(ke)以(yi)了(le)。液(ye)質(zhi)的(de)機(ji)械(xie)泵(beng)要(yao)比(bi)氣(qi)質(zhi)大(da)
，需(xu)要(yao)兩(liang)個(ge)分(fen)子(zi)渦(wo)輪(lun)泵(beng)。氣(qi)質(zhi)的(de)電(dian)離(li)方(fang)式(shi)有(you)電(dian)子(zi)電(dian)離(li)(EI)和化學電離(CI)。液質的電離方式有電噴霧電離(ESI)、大氣壓化學電離(APCI)和大氣壓光電離(APPI)。

5、APCI和ESI的不同點？

答：1）離子產生的方式不同。APCI利用電暈放電離子化，氣相離子化。ESI利用離子蒸發，液相離子化。

2）能被分析的化合物類型不同。APCI適合弱極性，小分子化合物，且具有一定的揮發性
；ESI 極性化合物和生物大分子。

3）流速不同。ESI一般流速較小

，約0.001到0.25 mL/min，APCI 相對較大，約0.2到2 mL/min。

4）多電荷。APCI不能生成一係列多電荷離子
，所以不適合分析大分子
；ESI 能生成一係列多電荷離子，特別適用於蛋白，多肽類等生物分子。

6、CID和CAD區別？

答：CID
，碰撞誘導解離。通常在真空接口處調節電壓發生CID現象，一般是去除溶劑
，如果電壓增大，也會產生碎片離子。這是一級質譜的原理。CAD碰撞活化解離。做二級質譜時
，選擇的母離子進入Q2後，碰撞活化產生子離子，這個過程稱為 CAD。以API3200譜儀為例，CID指的是Q0裏麵的誘導碰撞的氣體
，CAD指的是Q3裏麵的誘導碰撞氣體。也就是說，在這裏的CID&CAD都是指氮氣。

7、氮氣發生器該使用嗎？

答：氮氣發生器的工作原理是分離空氣，電解膜的負極側發生氧化反應，“吃掉”空氣中的氧化性氣體
，在正極側還原，空氣流過電解池後就隻剩下氮氣和惰性氣體。故國內發生器的純度大多標有“相對含氧量”。氮氣的純度和空氣流速、有效分解麵的長度
、電(dian)解(jie)電(dian)勢(shi)的(de)強(qiang)弱(ruo)都(dou)有(you)關(guan)係(xi)。這(zhe)種(zhong)分(fen)離(li)方(fang)法(fa)也(ye)決(jue)定(ding)了(le)氮(dan)氣(qi)的(de)純(chun)度(du)不(bu)可(ke)能(neng)做(zuo)的(de)很(hen)高(gao)。加(jia)入(ru)電(dian)解(jie)質(zhi)的(de)作(zuo)用(yong)就(jiu)是(shi)提(ti)高(gao)水(shui)的(de)導(dao)電(dian)率(lv)，使(shi)電(dian)化(hua)學(xue)反(fan)應(ying)能(neng)順(shun)利(li)進(jin)行(xing)。發(fa)生(sheng)器(qi)對(dui)質(zhi)譜(pu)的(de)影(ying)響(xiang)有(you)一(yi)點(dian)常(chang)常(chang)被(bei)忽(hu)略(lve)，就(jiu)是(shi)發(fa)生(sheng)器(qi)內(nei)的(de)開(kai)關(guan)電(dian)源(yuan)工(gong)作(zuo)時(shi)會(hui)對(dui)電(dian)網(wang)電(dian)壓(ya)造(zao)成(cheng)一(yi)定(ding)的(de)幹(gan)擾(rao)（壓縮機的啟動和停止也會）。

8
、串聯質譜如何定量
？

答：串聯質譜定量時,是以後麵產生的碎片峰（子離子）定量。但是這一子離子是由母離子在碰撞室產生的特征性碎片，所以用MRM定量靈敏度會比用SIM定量好很多。建立方法的步驟是：用一定溶度的標準品溶液（1-10 ug/mL）調(tiao)諧(xie)化(hua)合(he)物(wu)的(de)一(yi)級(ji)質(zhi)譜(pu)條(tiao)件(jian)，找(zhao)到(dao)母(mu)離(li)子(zi)的(de)最(zui)佳(jia)質(zhi)譜(pu)條(tiao)件(jian)。然(ran)後(hou)對(dui)母(mu)離(li)子(zi)進(jin)行(xing)打(da)碎(sui)，優(you)化(hua)碰(peng)撞(zhuang)能(neng)量(liang)，得(de)到(dao)其(qi)特(te)征(zheng)性(xing)的(de)子(zi)離(li)子(zi)。最(zui)後(hou)利(li)用(yong)該(gai)質(zhi)譜(pu)條(tiao)件(jian)和(he)該(gai)母(mu)離(li)子(zi)->子離子對進行定量。

9
、質量偏差怎麼辦？

答：質譜的質量數偏了

，說明你的儀器該校正了，一般3個月就要校一次機。一般每個廠家都會隨機帶有校正液。

10
、如何更換機械泵油？

答：一般3個月到半年更換一次泵油，可同時停機對儀器進行一次清洗。更換泵油的時候，先開啟振氣閥5-10fenzhong，daijiangbengneichendianzhenqihou，guanbizhenqifa
，tongshiguanbidianyuan。dakaibengxiadebengyoupaifangfamen，fangdiaojiuyou。ruguobengyouyijinghenzang，zekequshaoxuxinyouqingxibenghoufangdiaozaizhuruxinyou。

11
、產生碰裝室離子交互影響（Collision Cell Cross Talk）的原因及消除
？

答：多通道掃描（MRM）時，如果兩個離子掃描通道的碎片離子一樣（或類似如相差1-2分子量單位），前一個離子通道掃描結束後
，碰裝室裏的離子來不及清除，影響下一個離子通道反應的定量（如果色譜分離完全則無此影響）。

可能的消除方法：

1）選擇特異的子離子（特別是在用穩定同位素內標時）

2）增加離子通道掃描反應之間的時間間隔（如100 ms→300 ms）

3）可設置額外的“無用的離子掃描通道（dummy MRM）”

12、排除色譜柱流失問題的最佳方法是什麼？

答：zhenduansepuzhushifoucunzailiushiwentidefangfashidiyicizaifangfatiaojianxiaanzhuangsepuzhushi
，zuoyicikongbaiseputu，ranhoujiangzuijindeyunxinghekongbaiyunxingseputuduibi。ruguozaikongbaiyunxingzhongchanshenglehenduofeng
，zesepuzhuxingnenggaibian，zhekenengshiyouyuzaiqizhonghanyouyangqi
，yekenengshiyouyuyangpincanliu。ruguoyou GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如 DB/HP-1或5）質/荷比m/z 將為 207、73
、281、355 等，大多數為環矽氧烷。

13、譜圖為什麼隻有溶劑峰？

答：可能有以下原因

1）進樣針損壞

2）載氣流速太低

3）樣品濃度太低

4）樣品被柱或進樣器襯套吸附

14、質譜基線高是什麼原因？

答：質譜的基線其實跟液相的紫外檢測器和熒光檢測器一樣
，基線高的原因不外乎內部和外部的原因。

1）選擇的流動相在質譜的響應比較高，比如水相比較多的時候，噪音比較大些；還有如果鹽含量比較大的時候，噪音更大些。

2）jianceqidelingminduyuegaodeshihou
，zaoyinyinggaiyuegao。ruguozhipudewuranbijiaoyanzhongshi
，jixiankendingbijiaogao。birulizijingjianceqi
，yongdejiule，jingzhongdelizijiuhuizengduo，yifangmianjiangdilezhipudelingmindu
，lingyifangmianzengjialejixianzaoyin。

3）質zhi譜pu的de基ji線xian很hen多duo時shi候hou還hai跟gen你ni選xuan擇ze的de離li子zi寬kuan度du有you關guan。比bi如ru作zuo選xuan擇ze離li子zi掃sao描miao的de時shi候hou，基ji線xian就jiu低di些xie。作zuo選xuan擇ze反fan應ying掃sao描miao的de時shi候hou，離li子zi寬kuan度du不bu要yao選xuan得de太tai寬kuan
，太tai寬kuan噪zao音yin就jiu高gao些xie。