由(you)於(yu)在(zai)食(shi)品(pin)的(de)重(zhong)金(jin)屬(shu)檢(jian)驗(yan)中(zhong)，重(zhong)金(jin)屬(shu)含(han)量(liang)屬(shu)痕(hen)量(liang)範(fan)圍(wei)，前(qian)處(chu)理(li)和(he)測(ce)定(ding)過(guo)程(cheng)時(shi)可(ke)能(neng)帶(dai)來(lai)的(de)外(wai)來(lai)汙(wu)染(ran)和(he)基(ji)體(ti)幹(gan)擾(rao)較(jiao)多(duo)，常(chang)導(dao)致(zhi)檢(jian)測(ce)結(jie)果(guo)偏(pian)差(cha)較(jiao)大(da)。yangpinqianchulizuiweishipinjianyandeguanjianbuzhou，qianchulifangfaxuanzeshifoushihe
，shizhijieyingxiangfenxijieguodejingmiduhezhunquedu，yincitongyiqianchulifangfa
，shibaozhengjianyanzhilianghetigaojianyanxiaolvdezhongyaobuzhou，youliyupaichuqitachengfenduidaicechengfendeganrao
，suoduanyangpindeqianchulishijian。tongshihaikejiangdaicechengfenzhuanbianchengfenxicedingsuoyaoqiudezhuangtai，shidaicechengfendeliangjicunzaixingshi
，shiyingsuoxuanfenxifangfadeyaoqiu，congershicedingshunlijinxing，yibaozhengfenxicedingjieguozhunquekekao，quebaojianceshujuzhunqueyouxiao。

鉛、鎘的檢驗均按照GB 5009.12-2017和GB 5009.15-2014食品中鉛、鎘的測定方法執行。

監測數據可靠與否不僅受檢測方法影響，與樣品的代表性、數量及采集方法及分析部位也有直接關係。對(dui)許(xu)多(duo)樣(yang)品(pin)來(lai)說(shuo)，采(cai)集(ji)誤(wu)差(cha)對(dui)結(jie)果(guo)的(de)影(ying)響(xiang)往(wang)往(wang)大(da)於(yu)分(fen)析(xi)誤(wu)差(cha)，有(you)時(shi)即(ji)使(shi)是(shi)正(zheng)確(que)采(cai)集(ji)的(de)樣(yang)品(pin)
，若(ruo)選(xuan)取(qu)不(bu)當(dang)，保(bao)存(cun)不(bu)好(hao)，也(ye)同(tong)樣(yang)會(hui)嚴(yan)重(zhong)影(ying)響(xiang)數(shu)據(ju)的(de)準(zhun)確(que)性(xing)。因(yin)此(ci)在(zai)采(cai)樣(yang)中(zhong)必(bi)須(xu)表(biao)明(ming)樣(yang)品(pin)的(de)采(cai)樣(yang)日(ri)期(qi)、批號（包裝食品）

、采集的數量應能反映食品的衛生質量和滿足檢驗項目對樣品量的需要。

（1）蔬菜、水果等應采新鮮上市的，清洗幹淨晾幹，分別取可食部分剪碎
、勻質。液體（如牛奶、果汁等）

，應先充分混勻後再采樣。

（2）糧食及固體食品應自每批食品的上中下不同的部位分別采取部分樣品，混合後按四分法對角取樣，再進行混合，最後取代表性樣品。

（3）肉類、水產品等食品應按分析項目要求分別采取不同部分的樣品或混合采樣。

（4）瓶裝食品或其它小包裝食品應根據批號隨機取樣，同一批號取樣件數250g以上不少於6個包裝，250g以下的包裝不少於10個包裝。

試(shi)樣(yang)前(qian)處(chu)理(li)是(shi)采(cai)樣(yang)，製(zhi)備(bei)樣(yang)品(pin)後(hou)至(zhi)關(guan)重(zhong)要(yao)的(de)檢(jian)測(ce)步(bu)驟(zhou)
，如(ru)果(guo)沒(mei)有(you)適(shi)宜(yi)的(de)前(qian)處(chu)理(li)方(fang)法(fa)，既(ji)使(shi)有(you)了(le)代(dai)表(biao)性(xing)的(de)樣(yang)品(pin)

，有(you)了(le)靈(ling)敏(min)可(ke)靠(kao)的(de)分(fen)析(xi)測(ce)定(ding)方(fang)法(fa)
，也(ye)可(ke)能(neng)因(yin)待(dai)測(ce)成(cheng)分(fen)提(ti)取(qu)不(bu)完(wan)全(quan)或(huo)其(qi)它(ta)成(cheng)分(fen)的(de)幹(gan)擾(rao)而(er)無(wu)法(fa)得(de)到(dao)準(zhun)確(que)可(ke)靠(kao)的(de)分(fen)析(xi)測(ce)定(ding)結(jie)果(guo)，甚(shen)至(zhi)無(wu)法(fa)進(jin)行(xing)分(fen)析(xi)測(ce)定(ding)。

1
、容器(硝酸（1+1）浸泡過夜)；

2、純水和試劑；

3、標準溶液的配臵和儲存一般在聚乙烯塑料瓶中,且避光和盡量短時間在空氣中暴露。

4
、目前樣品處理最常用的幾種方法。

（1）濕法消解：

濕shi消xiao化hua法fa是shi在zai適shi量liang的de食shi品pin樣yang品pin中zhong，加jia入ru氧yang化hua性xing強qiang酸suan，加jia熱re破po壞huai有you機ji物wu，使shi待dai測ce的de無wu機ji成cheng分fen釋shi放fang出chu來lai
，形xing成cheng不bu揮hui發fa的de無wu機ji化hua合he物wu，以yi便bian進jin行xing分fen析xi測ce定ding。濕shi法fa消xiao化hua是shi目mu前qian應ying用yong比bi較jiao廣guang泛fan的de一yi種zhong食shi品pin樣yang品pin前qian處chu理li方fang法fa，該gai方fang法fa實shi用yong性xing強qiang
，但dan實shi試shi劑ji消xiao耗hao量liang大da
，空kong白bai值zhi多duo偏pian高gao。

a.硝酸+高氯酸；

b.硝酸+氫氟酸+高氯酸；

shifaxiaojieshijingdiandeyangpinqianchulifangfa，qiyaoqiuzaixiaojieguochengzhongjinliangshaodairushijikongbaiheshaozaochengyangpinsunshi，duiyuyixiaojiedeyangpinkuaisufangbian，zaishiyanguochengzhong，zhiyaokongzhihaoxiaohuawendu
，dabufenyuansuyibanhenshaohuojihumeiyousunshi。danquedianshiyizaochengwuran（如試劑
、器皿等）。

（2）幹法消解：

幹灰化法是指通過升高溫度使樣品中有機物質全部揮發掉，達到除去有機物質的目的。幹灰化法使用的設備為馬孚爐，由於灰化溫度比較高
，一般都在500攝氏度左右，可能會有部分元素因為蒸發而損失掉（部分由於坩堝或器皿的吸附
，還有些樣品可以與坩堝和器皿反應生成難以用酸溶解的物質如玻璃或耐熔物質等）
，從(cong)而(er)導(dao)致(zhi)元(yuan)素(su)的(de)部(bu)分(fen)損(sun)失(shi)。幹(gan)法(fa)灰(hui)化(hua)具(ju)有(you)操(cao)作(zuo)簡(jian)單(dan)，並(bing)且(qie)可(ke)以(yi)一(yi)次(ci)處(chu)理(li)大(da)批(pi)量(liang)樣(yang)品(pin)，幾(ji)乎(hu)沒(mei)有(you)試(shi)劑(ji)汙(wu)染(ran)的(de)優(you)點(dian)。但(dan)有(you)不(bu)適(shi)合(he)易(yi)揮(hui)發(fa)性(xing)元(yuan)素(su)Hg等和消解時間長的缺點。

（3）微波消解：

微wei波bo消xiao解jie是shi指zhi利li用yong微wei波bo的de穿chuan透tou性xing和he激ji活huo反fan應ying能neng力li，使shi樣yang品pin溫wen度du升sheng高gao，同tong時shi采cai用yong密mi封feng裝zhuang臵臵
，在zai加jia入ru一yi定ding量liang的de酸suan溶rong液ye，達da到dao使shi樣yang品pin中zhong有you機ji物wu質zhi分fen解jie的de目mu的de。優點是酸用量少，引入空白少
，易揮發元素沒有損失。這幾年被普遍采用，發展很快。

（4）爐內消解： 
指直接石墨爐分析
，優點是不會引入汙染，但缺點是基體幹擾大，樣品均勻性問題。

采樣容器要求：

采樣容器根據檢驗項目選用硬質玻璃瓶或聚乙烯製品。器具和容器類要先用洗滌劑洗滌幹淨，然後用硝酸（1+1）浸泡過夜，最後用蒸餾水衝洗晾幹備用。

食品重金屬汙染物監測大多是新鮮樣品，容易腐敗變質
，應及時處理。固體不應凍結成塊，液體不分層。

youxieyangpindejiancexiangmuzaicedingqianduiqijinxingfenxiqianchulibijiaofeishi
，caozuoguochengshifenfansuo，jishuyaoqiugao，zhijieyingxiangcedingjieguo。zhejiuyaoqiuwomenduiyangpindeqianchuliyingjiayitebiezhongshi，對不同的樣品及測定項目的不同，應選擇適當的處理方法以滿足測定要求。

（1）蔬菜
、水果類：將樣品用清水洗去異物泥土後
，自然晾幹

，取可食部分約500克磨碎混勻或勻漿。

（2）肉類：取250-500克瘦肉，磨碎製成勻漿。

（3）魚類、海產品類：去頭
、內髒、魚鱗，取可食肉約100g，磨碎或勻漿。

（4）蛋類：取5-8枚鮮雞蛋，去殼後
，攪勻備用。

（5）奶類：搖勻後直接取樣。

（6）大米：取可食部分約200g，用食品加工機磨碎混勻。

食(shi)品(pin)重(zhong)金(jin)屬(shu)汙(wu)染(ran)物(wu)監(jian)測(ce)樣(yang)品(pin)都(dou)是(shi)直(zhi)接(jie)在(zai)市(shi)場(chang)采(cai)集(ji)

，複(fu)雜(za)多(duo)樣(yang)，要(yao)經(jing)過(guo)一(yi)定(ding)的(de)處(chu)理(li)才(cai)能(neng)開(kai)始(shi)檢(jian)測(ce)。新(xin)鮮(xian)樣(yang)品(pin)，應(ying)及(ji)時(shi)處(chu)理(li)。固(gu)體(ti)不(bu)應(ying)凍(dong)結(jie)成(cheng)塊(kuai)，液(ye)體(ti)不(bu)分(fen)層(ceng)。為(wei)了(le)減(jian)少(shao)汙(wu)染(ran)，保(bao)證(zheng)檢(jian)測(ce)數(shu)據(ju)準(zhun)確(que)可(ke)靠(kao)，樣(yang)品(pin)的(de)處(chu)理(li)過(guo)程(cheng)盡(jin)可(ke)能(neng)簡(jian)單(dan)、時間也盡量短。

（1）樣品稱樣量確定

為了檢測數據的準確可靠，應根據儀器的靈敏度及采用的檢測方法等具體情況確定樣品稱樣量。

（2）樣品的消化

按GB 5009.12-2010操作。固體樣品約稱取0.5-3g，液體樣品約稱取5.0g於50mL三角燒瓶中，加入10mL硝酸,0.5mL高gao氯lv酸suan，放fang置zhi片pian刻ke
，於yu電dian熱re板ban上shang小xiao火huo緩huan緩huan加jia熱re，待dai作zuo用yong緩huan和he再zai升sheng高gao溫wen度du加jia熱re消xiao化hua至zhi樣yang品pin有you機ji物wu質zhi分fen解jie完wan全quan。再zai加jia大da火huo力li至zhi產chan生sheng白bai煙yan，待dai瓶ping口kou白bai煙yan冒mao盡jin後hou，瓶ping內nei液ye體ti再zai產chan生sheng白bai煙yan為wei消xiao化hua完wan全quan。（期間若樣品炭化變黑，補加少量硝酸）。消化液應澄清無色或微帶黃色，最後約剩0.5mL液體，放冷。用去離子水把消化液轉移至25.0mL比色管中定容。

為了降低樣品空白值混酸應配成約（高氯酸+硝酸 1+9）。同時取與消化樣品相同量的硝酸-高氯酸混合液按同一方法做試劑空白試驗。

（1）所使用的試劑均為優級純，水為雙蒸餾去離子水；

（2）當使用硝酸-高氯酸混合,應注意控製溫度,保持消化液2∽3mL,不要消化至幹,否則可能發生輕微爆炸；

（3）混酸濃度大概為9+1較為合適,比較有效安全.消解過程既要使樣品消解完全,又要避免損失和汙染；

（4）含低級醇類樣品,消解前要先加熱揮發醇類,否則發生劇烈反應,甚至爆炸
；

（5）消化至溶液無色透明或微微帶有黃綠色,如樣品液顏色變棕黑色,應補加硝酸,直到冒出白煙,此時消解完全；

（6）上石墨爐樣品消化時最好不用硫酸；

（7）消化時每批樣帶3個以上空白。

（1）選擇合適線性範圍；

（2）調整儀器到最佳狀態(自動進樣器)；

（3）保證石墨管的原子化次數在有效的使用範圍內,保證儀器有較高靈敏度；

（4）基體改進劑(鈀 + 磷酸二氫銨0.2 g/L+20 g/L )。

（1）全程序空白(了解汙染控製狀況以及試劑純度)

；

（2）標準物質(確保數據準確可靠)
；

（3）加標回收（空白加標）(了解消解過程損失或汙染)分析過程幹擾情況)；

（4）基體加標回收（消解前加標、消解後加標）(分析過程幹擾情況)；

（5）平行樣(反映實驗的穩定性和精密度)。

在zai用yong硝xiao酸suan和he高gao氯lv酸suan時shi產chan生sheng的de酸suan霧wu和he煙yan，對dui通tong風feng櫥chu的de腐fu蝕shi性xing也ye很hen大da。特te別bie需xu要yao注zhu意yi的de是shi用yong高gao氯lv酸suan消xiao解jie樣yang品pin時shi
，應ying嚴yan格ge遵zun守shou操cao作zuo規gui程cheng，燒shao杯bei中zhong液ye體ti不bu能neng燒shao幹gan，並bing且qie要yao保bao證zheng溫wen度du達da到dao200攝氏度時隻有少量的有機成分存在，否則高氯酸的氧化電位在此溫度下會迅速升高，會導致劇烈的爆炸！yincijianyi


，zaishiyonggaolvsuanshi
，zuihaoxianyongxiaosuanyanghuabufendeyoujiwu，huozheshixianjiaruxiaosuanyugaolvsuandehunheyejinpaoyiye，tongshishiyanyaozaitongfengchuneijinxing。消化液不能蒸幹
，以防部分元素如硒
、鉛的損失。

消解用的燒瓶內多加一些玻璃珠（粒），以防止消解加熱時消化樣品液爆沸。並在燒瓶口放置一個小漏鬥，以用來冷卻回流消化液。

（1）有些特殊食品濕消解時應注意： 

a.含油脂成分較高的食品
，如植物油、taosudeng

，zaijiaruhunhesuanhou，youyuyangpinfuzaihunsuanbiaomianshang，rongyixingchengwanzhengdemo，jiareshiyemianshangyoujuliedefanying，rongyizaochengbaofeihuofeijian，yincijianyiyangpinchengyangliangbugaoyu1g（植物油最好為0.1-0.2g）
，同時要在消解過程中隨時補加硝酸，一般來講硝酸高氯酸混合液加入15ml，放置過夜讓其緩慢氧化，次日消化中途還需要補加混合酸10ml左右。 

b.酒類樣品如葡萄酒
、果酒，因其含有大量的乙醇
，在加混合酸消化之前一定要加熱蒸發掉乙醇（注意不能幹涸），待乙醇揮發完畢後，再加入酸消化。

（2）有些特殊食品幹法灰化時應注意：

a.含油脂成分較高的食品
，如植物油，月餅等食品
，在炭化時非常容易爆沸和易燃
，因此不建議采用幹灰化法。

b.酒類樣品
，建議先用低溫加熱
，揮幹部分液體再炭化，以防液體飛濺。

c.含糖
、蛋白質、澱粉較多的樣品炭化時會迅速發泡溢出
，可加幾滴辛醇再進行炭化，以防止炭粒被包裹，灰化不完全。

d.含磷較多的穀物及製品，在灰化過程中的磷酸鹽會包裹沉澱，可加幾滴硝酸或雙氧水，加速炭粒氧化，蒸幹後再繼續灰化。