卡爾費休法簡稱費休法，是1935年卡爾費休(Karl Fischer)提出的測定水分的容量分析方法。費休法是測定物質水分的各類化學方法中，對水最為專一、最為準確的方法。雖屬經典方法但經過近年改進，提高了準確度，擴大了測量範圍，已被列為許多物質中水分測定的標準方法。

但(dan)測(ce)定(ding)時(shi)要(yao)考(kao)慮(lv)各(ge)種(zhong)化(hua)合(he)物(wu)性(xing)質(zhi)的(de)不(bu)同(tong)
，保(bao)證(zheng)在(zai)被(bei)測(ce)樣(yang)品(pin)和(he)卡(ka)氏(shi)試(shi)劑(ji)產(chan)生(sheng)反(fan)應(ying)時(shi)不(bu)生(sheng)成(cheng)水(shui)，且(qie)樣(yang)品(pin)既(ji)不(bu)能(neng)消(xiao)耗(hao)碘(dian)，也(ye)不(bu)能(neng)釋(shi)放(fang)碘(dian)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)，卡(ka)氏(shi)庫(ku)侖(lun)法(fa)才(cai)能(neng)夠(gou)測(ce)量(liang)準(zhun)確(que)。

不能直接測定的主要有機和無機化合物有活潑羰基化合物、強酸、金屬氫氧化物及氧化物、強氧化劑、含硼化合物
、矽烷醇/矽(gui)氧(yang)烷(wan)等(deng)，對(dui)這(zhe)些(xie)物(wu)質(zhi)不(bu)能(neng)直(zhi)接(jie)進(jin)行(xing)測(ce)定(ding)

，可(ke)以(yi)采(cai)取(qu)一(yi)些(xie)輔(fu)助(zhu)的(de)方(fang)法(fa)來(lai)排(pai)除(chu)各(ge)種(zhong)因(yin)素(su)的(de)幹(gan)擾(rao)
，將(jiang)測(ce)定(ding)中(zhong)產(chan)生(sheng)的(de)誤(wu)差(cha)消(xiao)除(chu)掉(diao)，使(shi)測(ce)定(ding)的(de)結(jie)果(guo)達(da)到(dao)精(jing)準(zhun)，滿(man)足(zu)人(ren)們(men)的(de)試(shi)驗(yan)要(yao)求(qiu)。

基本原理

測定物質中水分含量的方法很多，比如幹燥法、甲苯法、色譜法
、卡爾費休法。

其中，卡爾費休水分測定是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品，水參與碘

、eryanghualiudeyanghuahaiyuanfanying，zaibidinghejiachuncunzaideqingkuangxia
，shengchengandianfupidinghejiajiliusuanbiding，xiaohaolededianzaiyangjidianjiechansheng
，congershiyanghuahaiyuanfanyingbuduanjinxing，zhizhishuifenquanyinnihaojinweizhi，yijufaladidianjiedinglv，dianjiechanshengdianshitongdianjieshihaoyongdedianliangchengzhengbiliguanxide
，qifanyingruxia：

I₂+SO₂+3C₅H₅N+H₂O→

2C₅H₅N・HI+C₅H₅N・SO₃

C₅H₅N・SO₃+CH₃OH→

C₅H₅N・HSO₄CH₃

在電解過程中，電極反應如下：

陽極：2I^--2e → I₂

  陰極：I₂+2e→ 2I^-  

      2H⁺+ 2e→H₂↑

從以上反應中可以看出，即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫，需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應，即電解碘的電量相當於電解水的電量，電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量
，電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。

注意事項

1.安全防護

卡爾-費休試劑主要由碘
、二氧化硫、吡bi啶ding和he甲jia醇chun組zu成cheng的de溶rong液ye。其qi中zhong的de二er氧yang化hua硫liu與yu吡bi啶ding揮hui發fa性xing極ji強qiang，對dui人ren體ti的de危wei害hai很hen大da
，操cao作zuo時shi應ying在zai良liang好hao的de通tong風feng條tiao件jian下xia進jin行xing。尤you其qi是shi在zai換huan試shi劑ji時shi，要yao注zhu意yi排pai風feng，以yi防fang止zhi有you害hai氣qi體ti吸xi人ren體ti內nei。並bing戴dai上shang防fang護hu眼yan鏡jing與yu乳ru膠jiao手shou套tao，避bi免mian有you害hai試shi劑ji濺jian灑sa眼yan睛jing和he手shou上shang

，一yi旦dan發fa生sheng試shi劑ji濺jian灑sa眼yan睛jing和he手shou上shang要yao立li即ji用yong流liu動dong水shui衝chong洗xi，嚴yan重zhong者zhe即ji送song醫yi治zhi療liao。

但(dan)實(shi)際(ji)情(qing)況(kuang)是(shi)有(you)些(xie)操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)對(dui)該(gai)試(shi)劑(ji)的(de)危(wei)害(hai)性(xing)認(ren)識(shi)不(bu)足(zu)
，在(zai)無(wu)任(ren)何(he)防(fang)護(hu)措(cuo)施(shi)的(de)條(tiao)件(jian)下(xia)，將(jiang)試(shi)劑(ji)隨(sui)意(yi)倒(dao)進(jin)倒(dao)出(chu)，滿(man)屋(wu)異(yi)味(wei)而(er)渾(hun)然(ran)不(bu)顧(gu)，自(zi)我(wo)保(bao)護(hu)意(yi)識(shi)問(wen)題(ti)有(you)待(dai)加(jia)強(qiang)。

2.試劑的應用

卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾-費休試劑要注意生產日期
，要根據使用量即買即用。並要避光保存
，才能延長保存期。

目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世
，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發現含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯，試劑到終點時的顏色是微棕黃色，根據經驗憑肉眼能預測到終點即將到來，而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯，試劑到終點時的顏色是深棕色。

兩者的選擇可根據試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。

無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用範圍很廣。一般的有機化合物
、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物
、部bu分fen有you機ji和he無wu機ji的de鹽yan都dou能neng適shi用yong。但dan是shi部bu分fen酮tong和he醛quan類lei樣yang品pin不bu能neng用yong甲jia醇chun反fan應ying。如ru發fa現xian反fan應ying不bu能neng中zhong斷duan，無wu終zhong點dian，反fan應ying連lian續xu進jin行xing時shi，應ying該gai考kao慮lv到dao是shi否fou有you副fu反fan應ying這zhe個ge問wen題ti。當dang產chan生sheng副fu反fan應ying時shi，其qi實shi隻zhi需xu要yao幾ji分fen鍾zhong的de反fan應ying，卻que一yi直zhi進jin行xing。此ci時shi可ke用yong乙yi二er醇chun甲jia醚mi代dai替ti甲jia醇chun，可ke得de更geng為wei恒heng定ding的de滴di定ding體ti積ji，而er且qie可ke在zai不bu使shi用yong任ren何he專zhuan門men技ji術shu下xia測ce定ding某mou些xie酮tong和he醛quan類lei化hua工gong產chan品pin的de水shui分fen。

pH值過高
、樣品堿性過高等，也會引起副反應，即連續反應，而無終點出現。此時
，pH值過高可用緩衝溶液調節pH值，堿性過高加入甲苯酸
、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。

在進行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色
，儀器仍無終點出現
，應視為卡爾-費休試劑已失效，即應更換試劑。

3.電極汙染與保養

電dian極ji是shi水shui分fen測ce定ding儀yi的de關guan鍵jian部bu件jian，電dian極ji表biao麵mian的de汙wu染ran可ke直zhi接jie導dao致zhi靈ling敏min度du降jiang低di，有you些xie電dian極ji長chang期qi應ying用yong於yu油you質zhi樣yang品pin的de分fen析xi，電dian極ji表biao麵mian被bei油you質zhi汙wu染ran後hou，靈ling敏min度du降jiang低di，使shi得de電dian極ji對dui終zhong點dian的de判pan斷duan遲chi鈍dun，造zao成cheng卡ka爾er-feixiushijiguoliang
，zhongdianfanyingshirongyeyansepianshen

，cishixuqingxidianji。jinguanrouyankanbudaodianjishangdewuranwu，dankeyiguanchadaofanyingchidun，zhijieyingxiangceliangzhunquexing。yincidianjishiyongyiduanshiqiyihouxuqingxi，danshiyouxiangdangyibufencaozuorenyuanmeikaolvdaozhegewenti。

當dang靈ling敏min度du降jiang低di，電dian極ji受shou汙wu染ran嚴yan重zhong時shi。可ke用yong紙zhi沾zhan一yi點dian丙bing酮tong擦ca電dian極ji
，但dan須xu小xiao心xin翼yi翼yi
，還hai須xu等deng丙bing酮tong揮hui發fa完wan全quan後hou方fang可ke使shi用yong。或huo者zhe將jiang電dian極ji浸jin入ru稀xi硝xiao酸suan溶rong液ye中zhong24小時
，然後取出，用清水漂洗，濾紙拭淨。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分(fen)鍾(zhong)以(yi)活(huo)化(hua)電(dian)極(ji)。在(zai)特(te)殊(shu)情(qing)況(kuang)下(xia)
，如(ru)樣(yang)品(pin)等(deng)著(zhe)要(yao)分(fen)析(xi)
，清(qing)洗(xi)電(dian)極(ji)時(shi)間(jian)不(bu)容(rong)許(xu)
，這(zhe)時(shi)可(ke)用(yong)急(ji)辦(ban)法(fa)解(jie)決(jue)電(dian)極(ji)汙(wu)染(ran)的(de)事(shi)件(jian)。用(yong)極(ji)細(xi)的(de)沙(sha)紙(zhi)輕(qing)輕(qing)擦(ca)磨(mo)電(dian)極(ji)兩(liang)端(duan)，濾(lv)紙(zhi)拭(shi)淨(jing)後(hou)，即(ji)可(ke)見(jian)效(xiao)。

儀器如有一段時期不用，就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路；同樣反應瓶內的卡爾-費(fei)休(xiu)試(shi)劑(ji)也(ye)應(ying)排(pai)完(wan)
，電(dian)極(ji)拭(shi)淨(jing)。在(zai)儀(yi)器(qi)的(de)檢(jian)測(ce)中(zhong)經(jing)常(chang)可(ke)發(fa)現(xian)，有(you)關(guan)操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)樣(yang)品(pin)測(ce)定(ding)結(jie)束(shu)
，電(dian)源(yuan)一(yi)關(guan)了(le)事(shi)，對(dui)儀(yi)器(qi)的(de)維(wei)護(hu)和(he)保(bao)養(yang)與(yu)測(ce)量(liang)的(de)準(zhun)確(que)度(du)應(ying)該(gai)是(shi)密(mi)切(qie)相(xiang)關(guan)的(de)問(wen)題(ti)意(yi)識(shi)不(bu)足(zu)。

4.卡爾-費休試劑滴定度（俗稱水當量）的標定

卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否
，直接關係到樣品測定的準確度，測試環境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準確度要求較高的樣品。

didingdudebiaodingyuanzeshangyinggaizaimeitiandeyangpinceshiqianjinxing。didingdudebiaodingkeyiyongjuyouyidinghanshuiliangdebiaozhunwuzhi，youxiebiaozhunwuzhishiyetide，yonganpeipingfengzhuang．每次消耗一支
，準確度高，費用較大：有些標準物質是固體的，準確度高，對標準物質的保存要求較高。一旦受潮就麻煩。

簡單實用的是純水標定。用微量注射器準確移取水量，一般取10到30微升水量進行標定，連續重複幾次，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-feixiushijididingdubiaodingdehanyibingbuwanquanqingchu
，huozheshibufuzerendeduoxing，jingranhuifashengyipingshijicongkaiqishiyongjinxingyicididingdubiaodingyihouyizhidaoshijiyongwan，jigeyueshijianneideyangpinceshishizhongyongyigedidingdudebiaodingzhi
，xianranqizhongshiyoujiaodawuchade。

卡爾-費(fei)休(xiu)試(shi)劑(ji)的(de)滴(di)定(ding)度(du)隨(sui)著(zhe)使(shi)用(yong)時(shi)間(jian)的(de)延(yan)長(chang)是(shi)逐(zhu)步(bu)變(bian)化(hua)的(de)，相(xiang)對(dui)於(yu)幾(ji)天(tian)的(de)滴(di)定(ding)度(du)誤(wu)差(cha)也(ye)隨(sui)之(zhi)變(bian)大(da)。由(you)此(ci)可(ke)見(jian)幾(ji)個(ge)月(yue)內(nei)一(yi)直(zhi)使(shi)用(yong)最(zui)初(chu)的(de)滴(di)定(ding)度(du)來(lai)計(ji)算(suan)測(ce)定(ding)值(zhi)，對(dui)測(ce)定(ding)值(zhi)的(de)誤(wu)差(cha)是(shi)較(jiao)大(da)的(de)。所(suo)以(yi)應(ying)該(gai)經(jing)常(chang)對(dui)卡(ka)爾(er)-費休試劑進行滴定度的標定，應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能

，以及試驗的要求，合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔，以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。