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一、玻璃儀器的洗滌和保養
化學實驗用的玻璃儀器一般都需要幹淨的，洗滌儀器的方法很多，應根據實驗的要求，汙物的性質和汙染的程度來決定。
有機化學實驗的各種玻璃儀器的性能是不同的。必須掌握它們的性能、保養和洗滌方法，才能正確使用，提高實驗效果，避免不必要的損失。下麵介紹幾種常用的玻璃儀器的保養和洗滌方法。
1、溫度計
溫度計水銀球部位的玻璃很薄，容易打破，使用時要特別留心，一不能用溫度計當攪拌棒使用；二不能測定超過溫度計的最高刻度的溫度；sanyebunengbawendujichangshijianfangzaigaowenderongjizhong。fouze，huishishuiyinqiubianxing，naizhidushubuzhun。wendujiyonghouyaorangtamanmanlengque，tebiezaicelianggaowenzhihou，qiebukelijiyongshuichongxi。fouze，huipolie，huoshuiyinzhupolie，yingxuanguazaitiezuojiashang，dailengquehoubataxijingmogan，fanghuiwendujihenei，hediyaodianshangyixiaokuaimianhua。ruguoshizhihe，fanghuiwendujishiyaojianzhahedishifouwanhao。
2、冷凝管
冷(leng)凝(ning)管(guan)通(tong)水(shui)後(hou)很(hen)重(zhong)，所(suo)以(yi)裝(zhuang)置(zhi)冷(leng)凝(ning)管(guan)時(shi)應(ying)將(jiang)夾(jia)子(zi)夾(jia)緊(jin)在(zai)冷(leng)凝(ning)管(guan)的(de)重(zhong)心(xin)的(de)地(di)方(fang)，以(yi)免(mian)翻(fan)倒(dao)。如(ru)內(nei)外(wai)管(guan)都(dou)是(shi)玻(bo)璃(li)質(zhi)的(de)則(ze)不(bu)適(shi)用(yong)於(yu)高(gao)溫(wen)蒸(zheng)餾(liu)用(yong)。洗(xi)刷(shua)冷(leng)凝(ning)管(guan)時(shi)要(yao)用(yong)長(chang)毛(mao)刷(shua)，如(ru)用(yong)洗(xi)滌(di)液(ye)或(huo)有(you)機(ji)溶(rong)液(ye)洗(xi)滌(di)時(shi)，用(yong)軟(ruan)木(mu)塞(sai)塞(sai)住(zhu)一(yi)端(duan)。不(bu)用(yong)時(shi)，應(ying)直(zhi)立(li)放(fang)置(zhi)，使(shi)之(zhi)易(yi)幹(gan)。
3、蒸餾燒瓶
蒸(zheng)餾(liu)燒(shao)瓶(ping)的(de)支(zhi)管(guan)容(rong)易(yi)被(bei)碰(peng)斷(duan)，故(gu)無(wu)論(lun)在(zai)使(shi)用(yong)時(shi)或(huo)放(fang)置(zhi)時(shi)要(yao)特(te)別(bie)注(zhu)意(yi)蒸(zheng)餾(liu)瓶(ping)的(de)支(zhi)管(guan)，支(zhi)管(guan)的(de)熔(rong)接(jie)處(chu)不(bu)能(neng)直(zhi)接(jie)加(jia)熱(re)。其(qi)洗(xi)滌(di)方(fang)法(fa)和(he)燒(shao)瓶(ping)的(de)洗(xi)滌(di)方(fang)法(fa)相(xiang)同(tong)。
4、分液漏鬥
分fen液ye漏lou鬥dou的de活huo塞sai和he蓋gai子zi都dou是shi磨mo砂sha口kou的de，若ruo非fei原yuan配pei的de，就jiu可ke能neng不bu嚴yan密mi。所suo以yi，使shi用yong時shi要yao注zhu意yi保bao護hu它ta，各ge個ge分fen液ye漏lou鬥dou之zhi間jian也ye不bu要yao互hu相xiang調tiao換huan，用yong後hou一yi定ding要yao在zai活huo塞sai和he蓋gai子zi的de磨mo砂sha口kou間jian墊dian上shang紙zhi片pian，以yi免mian日ri久jiu後hou難nan於yu打da開kai。
二、玻璃儀器的幹燥
youjihuaxueshiyanwangwangdouyaoshiyongganzaodeboliyiqi，guyaoyangchengzaimeicishiyanhoumashangbaboliyiqixijinghedaozhishizhiganzaodexiguan。ganzaoboliyiqidefangfayouxialiejizhong：
1、自然風幹
自然風幹是指把已洗淨的儀器（洗淨的標誌是：玻bo璃li儀yi器qi的de器qi壁bi上shang，不bu應ying附fu著zhe有you不bu溶rong物wu或huo油you汙wu，裝zhuang著zhe水shui把ba它ta倒dao轉zhuan過guo來lai，水shui順shun著zhe器qi壁bi流liu下xia，器qi壁bi上shang隻zhi留liu下xia一yi層ceng既ji薄bo又you均jun勻yun的de水shui膜mo，不bu掛gua水shui珠zhu）放幹燥架上自然風幹，這是常用和簡單的方法。但必須注意，如玻璃儀器洗得不夠幹淨，水珠不易流下，幹燥較為緩慢。
2、烘幹
把玻璃儀器放入烘箱內烘幹。儀器口向上，帶有磨砂口玻璃塞的儀器，必須取出活塞拿開才可烘幹，烘箱內的溫度保持100-105℃，片刻即可。當把已烘幹的玻璃儀器拿出來時，最好先在烘箱內降至室溫後才取出。切不可讓很熱的玻璃儀器沾上水，以免破裂。
3、吹幹
用壓縮空氣，或用吹風機把儀器吹幹。
02基礎操作中加熱、冷卻設置
一、加熱與熱源
實驗室常用的熱源有煤氣、酒精和電能。
weilejiasuyoujifanying，wangwangxuyaojiare，congjiarefangshilaikanyouzhijiejiarehejianjiejiare。zaiyoujishiyanshiliyibanbuyongzhijiejiare，liruyongdianrebanjiareyuandishaoping，huiyinshourebujunyun，daozhijubuguore，shenzhidaozhipolie，suoyi，zaishiyanshianquanguizezhongguidingjinzhiyongminghuozhijiejiareyiranderongji。weilebaozhengjiarejunyun，yibanshiyongreyujianjiejiare，zuoweichuanredejiezhiyoukongqi、水、有機液體、熔融的鹽和金屬。根據加熱溫度、升溫速度等的需要，常采用下列手段。
1、空氣浴
這是利用熱空氣間接加熱，對於沸點在80℃以yi上shang的de液ye體ti均jun可ke采cai用yong。把ba容rong器qi放fang在zai石shi棉mian網wang上shang加jia熱re，這zhe就jiu是shi最zui簡jian單dan的de空kong氣qi浴yu。但dan是shi，受shou熱re仍reng不bu均jun勻yun，故gu不bu能neng用yong於yu回hui流liu低di沸fei點dian易yi燃ran的de液ye體ti或huo者zhe減jian壓ya蒸zheng餾liu。半ban球qiu形xing的de電dian熱re套tao是shi屬shu於yu比bi較jiao好hao的de空kong氣qi浴yu，因yin為wei電dian熱re套tao中zhong的de電dian熱re絲si是shi玻bo璃li纖xian維wei包bao裹guo著zhe的de，較jiao安an全quan，一yi般ban可ke加jia熱re至zhi400℃，電dian熱re套tao主zhu要yao用yong於yu回hui流liu加jia熱re。蒸zheng餾liu或huo減jian壓ya蒸zheng餾liu以yi不bu用yong為wei宜yi，因yin為wei在zai蒸zheng餾liu過guo程cheng中zhong隨sui著zhe容rong器qi內nei物wu質zhi逐zhu漸jian減jian少shao，會hui使shi容rong器qi壁bi過guo熱re。電dian熱re套tao有you各ge種zhong規gui格ge，取qu用yong時shi要yao與yu容rong器qi的de大da小xiao相xiang適shi應ying。為wei了le便bian於yu控kong製zhi溫wen度du，要yao連lian調tiao壓ya變bian壓ya器qi。
2、水浴
當加熱的溫度不超過100℃時，最好使用水浴加熱，水浴為較常用的熱浴。
但是，必須強調指出，當用於鉀和鈉的操作時，決不能在水浴上進行。
使用水浴時，勿使容器觸及水浴器壁或其底部。
如果加熱溫度稍高於100℃，則可選用適當無機鹽類的飽和水溶液作為熱溶液。
例如：
鹽類 飽和水溶液的沸點（℃）
NaCl 109
MgSO4 108
KNO3 116
CaCl2 180
由(you)於(yu)水(shui)浴(yu)中(zhong)的(de)水(shui)不(bu)斷(duan)蒸(zheng)發(fa)，適(shi)當(dang)時(shi)添(tian)加(jia)熱(re)水(shui)，使(shi)水(shui)浴(yu)中(zhong)水(shui)麵(mian)經(jing)常(chang)保(bao)持(chi)稍(shao)高(gao)於(yu)容(rong)器(qi)內(nei)的(de)液(ye)麵(mian)。總(zong)之(zhi)，使(shi)用(yong)液(ye)體(ti)熱(re)浴(yu)時(shi)，熱(re)浴(yu)的(de)液(ye)麵(mian)應(ying)略(lve)高(gao)於(yu)容(rong)器(qi)中(zhong)的(de)液(ye)麵(mian)。
3、油浴
適用100-250℃，優點是使反應物受熱均勻，反應物的溫度一般低於油浴液20℃左右。
常用的油浴液有：
①甘油：可以加熱到140-150℃，溫度過高時則會分解。
②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加熱到220℃，常加入1%對苯二酚等
抗氧化劑，便於久用，溫度過高時則會分解達到閃點時可能燃燒起來，所以，使用時要
小心。
③石蠟：能加熱到200℃左右，冷到室溫時凝成固體，保存方便。
④有機矽油：可以加熱到200℃左zuo右you，溫wen度du稍shao高gao並bing不bu分fen解jie，但dan較jiao易yi燃ran燒shao。用yong油you浴yu加jia熱re時shi，要yao特te別bie小xiao心xin，防fang止zhi著zhe火huo，當dang油you受shou熱re冒mao煙yan時shi，應ying立li即ji停ting止zhi加jia熱re。油you浴yu中zhong應ying掛gua一yi支zhi溫wen度du計ji，可ke以yi觀guan察cha油you浴yu的de溫wen度du和he有you無wu過guo熱re現xian象xiang，便bian於yu調tiao節jie火huo焰yan控kong製zhi溫wen度du。
油量不能過多。否則受熱後有溢出而引起火災的危險。使用油浴時要極力防止產生可能引起油浴燃燒的因素。
加熱完畢取出反應容器時，仍用鐵夾夾住反應容器使其離開液麵懸置片刻，待容器壁上附著的油滴完後，用紙和幹布揩幹之。
4、酸液
常用酸液為濃硫酸，可熱至250-270℃，當熱至300℃左右時則分解，生成白煙，若酌加硫酸鉀，則加熱溫度可升到350℃左右。
例如：
濃硫酸（比重1.84） 70%（W/W） 60（W/W）
硫酸鉀 30% 40%
加熱溫度 約325℃ 約365℃
上述混合物冷卻時，即成半固體或固體，因此，溫度計應在液體未完全冷卻前取出。
5、砂浴
砂浴一般是用鐵盆裝幹燥的細海砂（或河沙），把反應容器半埋砂中加熱。加熱沸點在80℃以上的液體時可以采用，特別適用於加熱溫度在220℃以yi上shang者zhe，但dan砂sha浴yu的de缺que點dian是shi傳chuan熱re慢man，溫wen度du上shang升sheng慢man，且qie不bu易yi控kong製zhi，因yin此ci，砂sha層ceng要yao薄bo一yi些xie。砂sha浴yu中zhong應ying插cha入ru溫wen度du計ji。溫wen度du計ji水shui銀yin球qiu要yao靠kao近jin反fan應ying器qi。
6、金屬浴
選用適當的低熔合金，可加熱至350℃左右，一般都不超過350℃。否則，合金將會迅速氧化。
二、冷卻與冷卻劑
在有機實驗中，有時須采用一定的冷卻劑進行冷卻操作，在一定的低溫條件下進行反應，分離提純等。例如：
（1）某些反應要在特定的低溫條件下進行的，才利於有機物的生成，如重氮化反應一般在0℃-5℃進行；
（2）沸點很低的有機物，冷卻時可減少損失；
（3）要加速結晶的析出；
（4）高度真空蒸餾裝置（一般有機實驗很少運用）。
根據不同的要求，選用適當的冷卻劑冷卻，最簡單的是用水和碎冰的混合物，可冷卻至0℃-5℃，它(ta)比(bi)單(dan)純(chun)用(yong)冰(bing)塊(kuai)有(you)較(jiao)大(da)的(de)冷(leng)卻(que)效(xiao)能(neng)。因(yin)為(wei)冰(bing)水(shui)混(hun)合(he)物(wu)與(yu)容(rong)器(qi)的(de)器(qi)壁(bi)充(chong)分(fen)接(jie)觸(chu)。若(ruo)在(zai)碎(sui)冰(bing)中(zhong)酌(zhuo)加(jia)適(shi)量(liang)的(de)鹽(yan)類(lei)，則(ze)得(de)冰(bing)鹽(yan)混(hun)合(he)冷(leng)卻(que)劑(ji)的(de)溫(wen)度(du)可(ke)在(zai)0℃以下，例如：普通常用的食鹽與碎冰的混合物（33：100），其溫度可由始溫-1℃降至-21.3℃。但在實際操作中溫度約-5℃~-18℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰，而且要按上述比例將食鹽均勻撤布在碎冰上，這樣冰冷效果才好。
除上述冰浴或水鹽浴外，若無冰時，則可用某些鹽類溶於水吸熱作為冷卻劑使用，參閱表2-1及表2-2。
表2-1 用兩種鹽及水（冰）組成的冷卻劑
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鹽類及其用量（克） |
溫 度，℃ |
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始 溫 |
冷 凍 |
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對100克水 |
+20 +20 +20 |
-7.2 -5.8 -14 |
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NH4Cl 31 |
KNO3 20 NaNO3 53 NaNO3 61 |
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NH4Cl 24 |
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NH4NO3 79 |
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對100克冰 |
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NH4Cl 26 |
KNO3 13.5 |
-17.9 -30.0 -30.1 -40.0 |
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NH4Cl 20 |
NaCl 40 |
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NH4Cl 13 |
NaNO3 37.5 |
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NH4NO3 42 |
NaCl 42 |
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表2-2 用一種鹽及水（冰）組成的冷卻劑
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鹽 類 |
用 量（克） |
溫 度，℃ |
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始 溫 |
冷 凍 |
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KCl CH3COONa・3H2O NH4Cl NaNO3 NH4NO3 CaCl2・6H2O
NH4Cl KCl NH4NO3 NaNO3 NaCl CaCl2・6H2O |
（每100克水） 30 95 30 75 60 167 （每100克冰） 25 30 45 50 33 204 |
+13.6 +10.7 +13.3 +13.2 +13.6 +10.0
-1 -1 -1 -1 -1 0 |
+0.6 -4.7 -5.1 -5.3 -13.6 -15.0
-15.4 -11.1 -16.7 -17.7 -21.3 -19.7 |
03溶劑類幹燥與幹燥劑
有機物幹燥的方法大致有物理方法（不加幹燥劑）和化學方法（加入幹燥劑）兩種。物理方法如吸收、分餾等，近年來應用分子篩來脫水，在實驗室中常用化學幹燥法，其特點是在有機液體中加入幹燥劑，幹燥劑與水起化學反應(例如Na＋H2O→NaOH+H2↑)或同水結合生成水化物，從而除去有機液體所含的水分，達到幹燥的目的。用這種方法幹燥時，有機液體中所含的水分不能太多（一般在百分之幾以下）。否則，必須使用大量的幹燥劑，同時有機液體因被幹燥劑帶走而造成的損失也較大。
一、液體的幹燥
（1）、常用幹燥劑
常用幹燥劑的種類很多，選用時必須注意下列幾點：
①幹燥劑與有機物應不發生任何化學變化，對有機物亦無催化作用；
②幹燥劑應不溶於有機液體中；
③幹燥劑的幹燥速度快，吸水量大，價格便宜。
常用幹燥劑有下列幾種：
①無水氯化鈣價廉、吸水能力大，是最常用的幹燥劑之一，與水化合可生成一、二、四或六水化合物（在30℃以下）。它隻適於烴類、鹵代烴、醚類等有機物的幹燥，不適於醇、胺和某些醛、酮、酯等有機物的幹燥，因為能與它們形成絡合物。也不宜用作酸（或酸性液體）的幹燥劑。
②無水硫酸鎂它是中性鹽，不與有機物和酸性物質起作用。可作為各類有機物的幹燥劑，它與水生成MgSO4・7H2O（48℃以下）。價較廉，吸水量大，故可用於不能用無水氯化鈣來幹燥的許多化合物。
③無水硫酸鈉，它的用途和無水硫酸鎂相似，價廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結合生成NaSO4・10H2O（37℃以下）。當有機物水分較多時，常先用本品處理後再用其它幹燥劑處理。
④無水碳酸鉀、吸水能力一般，與水生成K2CO3・2H2O，作用慢，可用幹燥醇、酯、酮、腈類等中性有機物和生物堿等一般的有機堿性物質。但不適用於幹燥酸、酚、或其它酸性物質。
⑤金屬鈉、醚、烷烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理後，若仍含有微量的水分時，可加入金屬鈉（切成薄片或壓成絲）除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應或易被還原的有機物的幹燥劑。現將各類有機物的常用幹燥劑列表如下。
表2-3 各類有機物的常用幹燥劑
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液態有機化合物 |
適用的幹燥劑 |
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醚類、烷烴、芳烴 醇類 醛類 酮類 酸類 酯類 鹵代烴 有機堿類（胺類） |
CaCl2、Na、P2O5 K2CO3、MgSO4、Na2SO4、CaO MgSO4、Na2SO4 MgSO4、Na2SO4、K2CO3 MgSO4、Na2SO4 MgSO4、Na2SO4、K2CO3 CaCl2、MgSO4、Na2SO4、P2O5 NaOH、KOH |
（2）液態有機化合物幹燥的操作
液態有機化合物的幹燥操作一般在幹燥的三角燒瓶內進行。把按照條件選定的幹燥劑投入液體裏，塞緊（用金屬鈉作幹燥劑時則例外，此時塞中應插入一個無水氯化鈣管，使氫氣放空而水氣不致進入），振zhen蕩dang片pian刻ke，靜jing置zhi，使shi所suo有you的de水shui分fen全quan被bei吸xi去qu。如ru果guo水shui分fen太tai多duo，或huo幹gan燥zao劑ji用yong量liang太tai少shao，致zhi使shi部bu分fen幹gan燥zao劑ji溶rong解jie於yu水shui時shi，可ke將jiang幹gan燥zao劑ji濾lv出chu，用yong吸xi管guan吸xi出chu水shui層ceng，再zai加jia入ru新xin的de幹gan燥zao劑ji，放fang置zhi一yi定ding時shi間jian，將jiang液ye體ti與yu幹gan燥zao劑ji分fen離li，進jin行xing蒸zheng餾liu精jing製zhi。
二、固體的幹燥
從重結晶得到的固體常帶水分或有機溶劑，應根據化合物的性質選擇適當的方法進行幹燥。
（1）自然晾幹
zheshizuijianbian，zuijingjideganzaofangfa。bayaoganzaodehuahewuxianzailvzhishangmianyaping，ranhouzaiyizhanglvzhishangmianboboditankai，yonglingyizhanglvzhifugaiqilai，zaikongqizhongmanmandilianggan。
（2）加熱幹燥
對dui於yu熱re穩wen定ding的de固gu體ti可ke以yi放fang在zai烘hong箱xiang內nei烘hong幹gan，加jia熱re的de溫wen度du切qie忌ji超chao過guo該gai固gu體ti的de熔rong點dian，以yi免mian固gu體ti變bian色se和he分fen解jie，如ru屬shu需xu要yao可ke在zai真zhen空kong恒heng溫wen幹gan燥zao箱xiang中zhong幹gan燥zao。
（3）紅外線幹燥
特點是穿透性強，幹燥快。
（4）幹燥器幹燥
對易吸濕或在較高溫度幹燥時，會分解或變色的可用幹燥器幹燥，幹燥器有普通幹燥器和真空幹燥器兩種。
