離子色譜法在上世紀70年代逐步發展起來的一種微量離子分析技術,在分析測定陰、陽離子、離子型化合物方麵具有靈敏、快速、準確度高、選擇多樣等優點,獲得很多研究人員及技術人員的青睞,隨後離子色譜儀被廣泛應用於環境監測、石油化工、農藥、食品生產等行業。
youyuyangpinzuchengjiqinongdufuza,yangpinwulixingtaiduobian,duilizisepuyidezhengchangfenxicedingzaochengyingxiang,weici,zaishiyongyiqiqian,yinganpaizhuanmenrenyuanjinxingbiyaodepeixun,duishebeiyuanlijiweihujinxingquanmianzhangwo,shiyongjicaozuoguochengzhongzhuyiyiqideweihuhebaoyang,cainengshulianzhangwolizisepufenxijishu,manzubutongxingyedeyingyongxuqiu。xianyilizisepuyiweili,jieshaobingfenxishebeishiyongcaozuodezhuyishixiangjijiqiao。
01離子色譜儀結構及工作原理
離子色譜儀雖然市場上種類繁多,但是其結構主要包括泵液係統、進樣係統、色譜分離柱、檢測器、數據處理五個部分組成。
離子色譜儀工作原理:chongfenliyonggudingxiangyuliudongxiangjiandejiaohuanzuoyong,gudingxiangzhonglizijiaohuanshuzhishangkelijiedeliziyuliudongxiangzhongjuyouxiangtongdianhederongzhilizizaifenlisepuzhuzhongzhiliushijianchangduanbutong,fenxiwurongzhiyujiaohuanjizhijianqinhelidechayixingjinxingfenli。
離子色譜儀測定常見陰離子效果比較好,比較適用於親水性陰、陽離子的分離。
離子色譜儀具有快速、高效、zhunquedengyoudian,duiyugaonongduyangpindejiance,jiancejieguobutailixiang,zhiyoubagaonongduyangpinjinxingxishi,ranhouzaijinxingcedingfenxi。erqielizisepuyicedingdefanweiyebijiaoyouxian,shebeishiyongguochengxuyaojingchangweihu,cainengquebaoqixingnenglianghao。
02離子色譜儀的操作流程
離子色譜儀工作流程基本大同小異。其流程主要為:
1、對淋洗液係統進行必要檢查,打開氬氣氣瓶開關,調節減壓閥指示為0.2-0.3Mpa;打開淋洗液係統氣源裝置,調節減壓閥,使指示表顯示為3-6PSi。
2、分別按順序打開主機 -電腦-打印機等設備電源開關,對設備進行上電操作。
3、係統處理及控製係統上電接通後,進入操作界麵,並進入係統操作麵板,準備操作前的準備及管理工作。
4、打開泵。如色譜分析儀長時間不使用或更換淋洗液後,要先打開平衡泵頭上的PRIME閥排氣後再開泵,待泵壓力穩定後再打開抑製器電源。
5、在進入色譜柱之前通過進樣器將樣品導入, 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 並依次隨流動相流至檢測器。
6、檢測器檢測到的信號送至數據係統,利用操作界麵做完樣後,選擇檢測標準進入數據處理,對采集數據進行記錄、處理、打印或者保存等操作。
7、關機,係統關機需要根據檢測樣品不同選擇不同關機步驟。對於陰陽離子,需要先將抑製器電流關掉,然後再關泵,最後關主機。
03離子色譜儀使用注意事項
1、流動相瓶中濾頭要注意始終處於液麵以下,防止將溶液吸幹。
2、啟動泵前觀察從流動相瓶到泵之間的管路中是否有氣泡,如果有則應將其排除。
排除方法如下:先(xian)將(jiang)與(yu)泵(beng)相(xiang)連(lian)的(de)塑(su)料(liao)流(liu)路(lu)接(jie)頭(tou)擰(ning)下(xia)來(lai),用(yong)洗(xi)耳(er)球(qiu)吸(xi)滿(man)去(qu)離(li)子(zi)水(shui),從(cong)與(yu)泵(beng)段(duan)相(xiang)連(lian)的(de)流(liu)路(lu)管(guan)中(zhong)注(zhu)入(ru),將(jiang)流(liu)路(lu)管(guan)中(zhong)的(de)氣(qi)泡(pao)排(pai)除(chu)幹(gan)淨(jing)。然(ran)後(hou)再(zai)將(jiang)流(liu)動(dong)相(xiang)瓶(ping)(一般為去離子水瓶)抬(tai)高(gao),再(zai)將(jiang)流(liu)路(lu)接(jie)頭(tou)與(yu)泵(beng)連(lian)接(jie)好(hao)。啟(qi)動(dong)泵(beng),打(da)開(kai)泵(beng)內(nei)排(pai)氣(qi)閥(fa)選(xuan)鈕(niu),將(jiang)泵(beng)內(nei)氣(qi)泡(pao)排(pai)除(chu)幹(gan)淨(jing),一(yi)般(ban)觀(guan)察(cha)為(wei)流(liu)出(chu)液(ye)比(bi)較(jiao)均(jun)勻(yun),再(zai)將(jiang)泵(beng)排(pai)氣(qi)閥(fa)擰(ning)緊(jin)。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)
3、用去離子水或流動相清洗整個流路時,可以采用大流量清洗(一般可將流量設置為2.0ml/min,但不能再太大)以縮短清洗時間,但在通流動相接色譜柱時需要將流量調整為色譜柱使用流量條件。
操作如下:先xian將jiang泵beng停ting止zhi,再zai按an動dong正zheng號hao或huo負fu號hao,將jiang光guang標biao調tiao整zheng至zhi流liu量liang位wei置zhi,按an下xia確que認ren鍵jian,再zai通tong過guo調tiao節jie正zheng負fu號hao將jiang流liu量liang調tiao節jie至zhi色se譜pu柱zhu使shi用yong條tiao件jian後hou,再zai按an確que認ren鍵jian。此ci時shi需xu要yao等deng待dai5s後再啟動泵開關。
接色譜柱時注意先將接頭在色譜柱前端抵上2-5s,將色譜柱前端氣泡排除後再將接頭擰緊。待色譜柱下端流出溶液後,在將色譜柱下端接頭擰上。(注意:接頭不能擰的太緊,防止將管路卡的太緊而造成係統壓力增大,擰的程度以不漏液為宜)
4、使用陰離子色譜柱檢測,通流動相時注意將電流旋鈕打開,調節至70±5mA,實驗完畢,在關閉高壓泵以前將電流關閉。
5、進樣時閥的扳動要注意,不能太快,以免損傷閥體; 也不能太慢,以免造成樣品流失。在進樣過程中,要嚴格按清洗程序操作,以減小前次樣品殘留對本次檢測的影響。
04離子色譜儀的維護
1、對泵的維護:
(1)每次儀器使用前,通水20min,用於清洗泵和整個流路。
(2)每次實驗完畢,通水20min,將泵中殘留的流動相清洗幹淨。(注意:此步非常重要,直接關係到泵的正常使用)
(3)儀yi器qi長chang時shi間jian不bu用yong,一yi周zhou得de通tong去qu離li子zi水shui一yi次ci。用yong於yu替ti換huan泵beng中zhong已yi經jing滋zi生sheng了le少shao量liang微wei生sheng物wu的de去qu離li子zi水shui。去qu離li子zi水shui如ru果guo長chang期qi放fang置zhi,會hui促cu使shi少shao量liang微wei生sheng物wu的de繁fan殖zhi,微wei生sheng物wu容rong易yi粘zhan附fu在zai泵beng內nei的de單dan向xiang閥fa上shang。
2、對色譜柱的維護:
(1)進入色譜柱的樣品,均需要對其進行前處理。樣品中固體懸浮物、有機物和重金屬是影響色譜柱柱效的三大因素。
固體懸浮物的消除:使用0.45或0.22微米孔徑的微孔濾膜將樣品過濾即可。
有機物: 固態樣品,其各檢測組份對高溫仍比較穩定的,可以采用高溫灰化-淋洗液或去離子水浸取法將有機,直接IC檢測。
液態樣品,可以采用22%雙氧水微波消解1.5h除去有機物後調節PH至中性,直接IC進樣檢測。(注意溶液濃度之間的換算)
重金屬:可以將樣品流經陽離子交換樹脂除去重金屬後直接IC進樣。
(2)組份高含量樣品影響色譜柱柱效。
高Cl-樣品的處理:將樣品通過Ag處理柱將Cl-除去後進樣或稀釋後進樣分析。
高SO42-樣品的處理:將樣品通過Ba處理柱將SO42-除去後進樣或稀釋後進樣分析。
(3)實驗操作完畢,色譜柱用淋洗液密封保存。
3、對抑製器的維護:
通陰離子淋洗液時將電流旋鈕打開,陰離子檢測完成關閉泵以前將電流旋鈕關閉。
05離子色譜儀常見問題及解決辦法
1、電導檢測器常見故障
電導檢測器常見故障是檢測池被汙染。
故障原因:汙染物主要來源於沒有經過適當前處理的樣品,如濃度過高、複雜的樣品基體等。
2、分析泵常見故障
故障現象:基線的噪聲加大,色譜峰形變差(出現亂峰)。
解決辦法:分析泵常見故障是泵內產生氣泡和漏液。
3、抑製器使用中的常見故障與排除
抑(yi)製(zhi)器(qi)在(zai)離(li)子(zi)色(se)譜(pu)儀(yi)中(zhong)具(ju)有(you)舉(ju)足(zu)輕(qing)重(zhong)的(de)作(zuo)用(yong)。抑(yi)製(zhi)器(qi)工(gong)作(zuo)性(xing)能(neng)的(de)好(hao)壞(huai)對(dui)分(fen)析(xi)結(jie)果(guo)有(you)很(hen)大(da)的(de)影(ying)響(xiang)。抑(yi)製(zhi)器(qi)最(zui)常(chang)見(jian)的(de)故(gu)障(zhang)是(shi)漏(lou)液(ye),使(shi)峰(feng)麵(mian)積(ji)減(jian)小(xiao)(靈敏度下降)和背景電導升高。
(1)峰麵積減小
造成峰麵積減小的主要原因有:微膜脫水、抑製器漏液、溶(rong)液(ye)流(liu)路(lu)不(bu)暢(chang)和(he)微(wei)膜(mo)被(bei)玷(dian)汙(wu)。抑(yi)製(zhi)器(qi)長(chang)期(qi)不(bu)用(yong),會(hui)發(fa)生(sheng)微(wei)膜(mo)脫(tuo)水(shui)現(xian)象(xiang),為(wei)激(ji)活(huo)抑(yi)製(zhi)器(qi),可(ke)用(yong)注(zhu)射(she)器(qi)向(xiang)陰(yin)離(li)子(zi)抑(yi)製(zhi)器(qi)內(nei)以(yi)淋(lin)洗(xi)液(ye)流(liu)路(lu)相(xiang)反(fan)的(de)方(fang)向(xiang)注(zhu)入(ru)少(shao)許(xu)0.2mol/L的硫酸溶液。同時向再生液進口注入少許純淨水,並將抑製器放置半小時以上。抑製器內玷汙的金屬離子可以用草酸鈉清洗。
(2)背景電導值高
zaihuaxueyizhixingdiandaojiancefenxiguochengzhong,ruobeijingdiandaogao,shuomingyizhiqibufencunzaiyidingdewenti。daduoshushicaozuobudangyinqide。lirulinxiyehuozaishengyeliuludusai,xitongzhongwurongyeliudongzaochengbeijingdiandaopiangaohuoshiyongdedianyizhiqidianliushezhidetaixiaodeng。mobeiwuranhoujiaohuanrongliangxiajiangyihuishibeijingdiandaoshenggao。ershixiaodeyizhiqizaishiyongshihuichuxianbeijingdiandaochixushenggaodexianxiang,cishiyinggenghuanyizhixindeyizhiqi。
(3)漏液
抑製器漏液的主要原因是抑製器內的微膜沒有充分水化。
因(yin)此(ci),長(chang)時(shi)間(jian)未(wei)使(shi)用(yong)的(de)抑(yi)製(zhi)器(qi)在(zai)使(shi)用(yong)前(qian)應(ying)讓(rang)微(wei)膜(mo)水(shui)溶(rong)脹(zhang)後(hou)再(zai)使(shi)用(yong)。另(ling)外(wai)要(yao)保(bao)證(zheng)再(zai)生(sheng)液(ye)出(chu)口(kou)順(shun)暢(chang),因(yin)此(ci)反(fan)壓(ya)較(jiao)大(da)時(shi)也(ye)會(hui)造(zao)成(cheng)抑(yi)製(zhi)器(qi)漏(lou)液(ye)。另(ling)外(wai)抑(yi)製(zhi)器(qi)保(bao)管(guan)不(bu)當(dang)造(zao)成(cheng)抑(yi)製(zhi)器(qi)內(nei)的(de)微(wei)膜(mo)收(shou)縮(suo)、破裂也會發生漏液現象。
4、由流動相到泵之間的管路中有氣泡,怎麼排除?
排除方法如下:先(xian)將(jiang)與(yu)泵(beng)相(xiang)連(lian)的(de)塑(su)料(liao)流(liu)路(lu)接(jie)頭(tou)擰(ning)下(xia)來(lai),用(yong)洗(xi)耳(er)球(qiu)吸(xi)滿(man)去(qu)離(li)子(zi)水(shui),從(cong)與(yu)泵(beng)段(duan)相(xiang)連(lian)的(de)流(liu)路(lu)管(guan)中(zhong)注(zhu)入(ru),將(jiang)流(liu)路(lu)管(guan)中(zhong)的(de)氣(qi)泡(pao)排(pai)除(chu)幹(gan)淨(jing)。然(ran)後(hou)再(zai)將(jiang)流(liu)動(dong)相(xiang)瓶(ping)(一般為去離子水瓶)抬(tai)高(gao),再(zai)將(jiang)流(liu)路(lu)接(jie)頭(tou)與(yu)泵(beng)連(lian)接(jie)好(hao)。啟(qi)動(dong)泵(beng),打(da)開(kai)泵(beng)內(nei)排(pai)氣(qi)閥(fa)選(xuan)鈕(niu),將(jiang)泵(beng)內(nei)氣(qi)泡(pao)排(pai)除(chu)幹(gan)淨(jing),一(yi)般(ban)觀(guan)察(cha)為(wei)流(liu)出(chu)液(ye)比(bi)較(jiao)均(jun)勻(yun),再(zai)將(jiang)泵(beng)排(pai)氣(qi)閥(fa)擰(ning)緊(jin)。(注意:此項操作時,整個流路是與色譜柱斷開的)
5、泵單向閥堵塞會有哪些現象?怎麼操作?
在(zai)如(ru)果(guo)泵(beng)單(dan)向(xiang)閥(fa)上(shang)粘(zhan)上(shang)了(le)微(wei)生(sheng)物(wu)造(zao)成(cheng)堵(du)塞(sai)會(hui)造(zao)成(cheng)泵(beng)吸(xi)液(ye)不(bu)上(shang),最(zui)明(ming)顯(xian)的(de)現(xian)象(xiang)是(shi),在(zai)廢(fei)液(ye)管(guan)沒(mei)有(you)流(liu)液(ye)或(huo)啟(qi)動(dong)泵(beng)時(shi)沒(mei)有(you)液(ye)體(ti)流(liu)出(chu)或(huo)溶(rong)液(ye)流(liu)出(chu)速(su)度(du)很(hen)慢(man)。
單向閥如果堵塞了,我們需要對其進行清洗,清洗方法如下:
先將流路接頭和接頭1全部擰下,再將左側接頭2擰下,用鑷子將兩單向閥取出(在取單向閥時注意它是有方向的,在單向閥中有一個小圈圈,離小圈圈近的一端為液體的入口),放入50ml燒杯中,加入無水乙醇蓋過兩個單向閥,放入超聲波清洗30min,然後按照1:1的比例加入10%的HNO3(用無水乙醇稀釋),清洗5min後,用去離子水將單向閥衝洗幹淨,將單向閥重新安裝到泵中。(注意:接頭不要擰的太緊,以免造成螺絲紋受損)
06總結
離子色譜儀作為精密儀器,在快速和微量分析方麵具有極強的有優勢,因此廣泛應用於環境監測、化學工業、shipinweishengdengzhuduolingyu。zaishiyonglizisepuyijiweihubaoyangshebeiguochengzhongyingyangeanzhaoyiqishuomingshudeyaoqiu,zhengquecaozuo,zhuyijiaqiangdingqiweihuhebaoyang,jianliwanshandeweixiurizhi,jishizongjieweixiujingyan,cainenghuodelixiangdefenxijieguo,jianshaoguzhanglv,yanchangshebeishiyongshouming。
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