根據多年的實驗應用經驗，現將使用過程中常見問題及解決辦法整理在一起
，方便大家輕鬆應對固相萃取常見問題。

以下是固相萃取操作中常見的問題：

一、回收率低；

二
、萃取重現性差；

三
、淨化效果不理想；

四、SPE柱流速過低。

01回收率低
在一次完整的SPE操作中，目標化合物可能會存在於樣品溶液流出液、淋洗液、洗脫液或吸附劑中，當“目標物沒有回收或回收率低” 現象發生時，可向樣品溶液加入標液，然後進行完整的SPE操作並將樣品流出液、淋洗液和洗脫液分別收集並分析
，首先確定目標化合物存在於哪一部分，進而確定問題來自下列哪一環節：

1
、目標化合物在吸附劑上保留不足；

2
、目標化合物未被完全洗脫
；

3、其他環節。

1、目標化合物在吸附劑上保留不足

當超過5%的目標化合物出現在樣品流出液或淋洗液時即可斷定“目標化合物在吸附劑上的保留不足”。

2、目標化合物未被完全洗脫

當目標化合物在樣品溶液流出液和淋洗液中未出現而洗脫液中僅有少量或未出現時，可判斷“目標物未被完全洗脫”。

3
、其他環節

如果目標化合物在洗脫液中正常出現，那麼回收率不足的問題應該來自樣品前處理的其他環節。

02萃取重現性差

在使用固相萃取小柱進行樣品前處理時，若出現萃取效果重現性差
，可能的原因及改進辦法如下：

03淨化效果不理想

1、淨化模式的改進

tongchangeryancaiyongbaoliumubiaohuahewudemoshibibaoliuzazhidemoshijinghuaxiaoguohao
，ruguozhengzaifenxidexiangmuweimouyizhonghuomouyileihuahewufenxi
，zuihaoshicaiyongbaoliumubiaohuahewudejinghuamoshi
；舉一個簡單的例子

，同樣是分析蔬菜中的多菌靈和噻菌靈(一類堿性農藥)，shiyongyanglizijiaohuanzhukeyizhuanyixingdibaoliuzhexienongyao
，shitamenjibenyuganraowuwanquanfenli
，ershiyongzhengxiangxifujihuoshimohuatanheijinxingbaoliuganraowudecaozuojinnengbazhuyaodeganraowuchuqu，rengyoujiaoduoganraowucunliu。

另外，如果不止一種SPE柱可用於目標化合物的淨化時
，應挑選選擇性好的吸附劑
；選擇性方麵
，離子交換＞正相＞反相。

2
、淋洗液和洗脫液的優化

對於反相模式和正相模式，應在不影響回收率的前提下，增大淋洗液洗脫的強度並降低洗脫液的洗脫強度。 

對於反相模式，可將目標化合物的水溶液上樣，然後依次用5%、10%
、20%、30%

、40%、50%、60%、70%、80%、90%、100%dejiachunshuirongyexituo，fenbieshoujixituoyefenxi，jianlilinxiquxian
，zhaochumubiaohuahewubeixituoshiderongjitixi
，linxiyezhongjiachundehanliangyingshaodiyumubiaohuahewuqiahaobeixituoshiderongjitixi，erxituoyezhongjiachundehanliangyingshaogaoyumubiaohuahewuqiahaobeiwanquanxituoshiderongjitixi；當純甲醇不能洗脫目標化合物時
，應試驗甲醇-甲基叔丁基醚混合溶液的洗脫曲線；對於某些既不溶於水也不溶於甲醇的離子型化合物，可以在溶劑體係中加入酸或堿。

對於正相體係，可將目標化合物的正己烷溶液上樣
，然後依次用5%、10%、20%、30%

、40%
、50%、60%、70%、80%、90%、100%的de正zheng己ji烷wan甲jia基ji叔shu丁ding基ji醚mi溶rong液ye洗xi脫tuo，分fen別bie收shou集ji洗xi脫tuo液ye分fen析xi
，建jian立li淋lin洗xi曲qu線xian
，找zhao出chu目mu標biao化hua合he物wu被bei洗xi脫tuo時shi的de溶rong劑ji體ti係xi
，淋lin洗xi液ye中zhong甲jia基ji叔shu丁ding基ji醚mi的de含han量liang應ying稍shao低di於yu目mu標biao化hua合he物wu恰qia好hao被bei洗xi脫tuo時shi的de溶rong劑ji體ti係xi
，而er洗xi脫tuo液ye中zhong甲jia基ji叔shu丁ding基ji醚mi的de含han量liang應ying稍shao高gao於yu目mu標biao化hua合he物wu恰qia好hao被bei完wan全quan洗xi脫tuo時shi的de溶rong劑ji體ti係xi。

3、對SPE柱進行合理的處理

SPE柱中的吸附劑可能存在少量幹擾物，有效地活化可以避免這些幹擾物進入洗脫液
，活化溶液應選擇整個操作中洗脫強度最強的溶劑體係
；在反相模式中，從樣品溶液到洗脫液主要涉及0%-100%甲醇水溶液，所以活化溶液應選純甲醇
，當目標化合物需要用甲醇-甲基叔丁基醚混合液洗脫時，活化溶液應選甲基叔丁基醚
；在正相模式中，從樣品溶液到洗脫液主要涉及0%-100%正己烷-甲基叔丁基醚溶液

，所以活化溶液應選純甲基叔丁基醚。

04SPE柱流速過低

使用固相萃取小柱過程中，若出現SPE柱流速過低的情況，可能的原因及改進辦法如下：