1. 檢查儀表和電纜
與pH儀表或電纜有關的問題症狀為超出讀數範圍,讀數不變或沒有讀數。
為了確認是否為儀表或電纜故障,可按以下步驟操作:
步驟一:檢查儀表是否能開機,如果不能更換電池或檢查電源。
步驟二:切換儀表至mV模式。接上短路接頭檢查電位:讀數應該為0mV(±儀表的精度),如果不是,檢查儀表是否已接地。
步驟三:使用pH模擬器檢查pH為401,7.00和10.00時,mV的讀數。可獲得讀數大約分為180mV,0mV,-180mV。如果數值不正確,則需要恢複出廠設置或維修。
步驟四:jianzhasuoyoudejiekou。ruguodianjipeikechaixiededianlan,genghuandianlanzaijinxingceshi。ruguoshiyongdeshigudingdianlandedianji,kewanqudianlantongshiguanchaxinhaoshifouyoubianhua。
通過以上的檢測,如果確認是儀表或電纜的故障,請馬上聯係當地的供應商,請求幫助。
2. 檢查樣品的溫度和方法
應用方麵問題主要症狀表現為讀數漂移、響應緩慢、不正常的電極損耗。按以下步驟測試電極,判別問題是否來自於樣品:
步驟一:在恒溫常溫下測量新鮮的pH4.01或7.00緩衝液的mV信號,和電極的響應時間。然後把電極浸入另一種緩衝液中等待30秒。記錄電極電位並再觀察30秒,電位變化不超過±2mV,並不應該朝單方向漂移。
步驟二:檢查測量過程中樣品溫度是否變化,因為樣品的pH依賴於溫度,數值會不斷地漂移直到樣品的溫度穩定。
步驟三:確認使用最適合樣品的電極。以下是典型的應用問題例子,可以通過使用適當的電極解決:
離子缺乏型溶液如蒸餾水,電極響應緩慢,讀數漂移。測量此類型溶液需要3~4分鍾讀數才能穩定。
使用電解液流出速度較快的電極。
3. 檢查緩衝液和校準步驟
緩衝液的問題主要症狀為測量值不精確(偏高或偏低),或不能進行2點校準。根據以下5步測試,可以確定是否為緩衝液問題:
步驟一:使用新鮮緩衝液。打開新的緩衝液,減少緩衝液汙染的可能性。
步驟二:檢查緩衝液是否在有效期內。
步驟三:檢查使用的為正確緩衝液組。
步驟四:確(que)認(ren)校(xiao)準(zhun)過(guo)程(cheng)中(zhong)使(shi)用(yong)的(de)緩(huan)衝(chong)液(ye)順(shun)序(xu)正(zheng)確(que)。所(suo)有(you)的(de)儀(yi)表(biao)具(ju)有(you)自(zi)動(dong)識(shi)別(bie)緩(huan)衝(chong)液(ye)功(gong)能(neng),允(yun)許(xu)使(shi)用(yong)任(ren)意(yi)的(de)順(shun)序(xu)校(xiao)準(zhun),但(dan)其(qi)他(ta)的(de)儀(yi)表(biao)需(xu)要(yao)按(an)儀(yi)表(biao)內(nei)置(zhi)的(de)順(shun)序(xu)校(xiao)準(zhun)。
步驟五:確認樣品的pH值在校準標準液的pH範圍之中。每一個pH緩衝液有一定的誤差許可值(如±0.02pH),所以測量值超出校準的範圍會導致測量的誤差超出許可值。下麵的圖示解釋了這個現象。
圖1 測量時會落在或超出校準範圍。從圖表中可以看出超出校準範圍越大,測量的電位值誤差越大(灰色線)。在校準範圍中,測量的誤差與緩衝液的誤差0.02pH一致(黑色線)。
緩衝液使用技巧:
保持緩衝液容器的密封性,立即使用倒出的緩衝液並廢棄;
確保緩衝液瓶中無汙染物;
標準緩衝液儲存在室溫中;避免陽光直射;
切勿使用過期的或有可能已汙染的標準緩衝液。
4. 檢查電極
有許多的故障都和電極有關:測量不精確或響應緩慢、讀數不穩定、讀數超範圍、信號不改變、無法進行多點校準。
步驟一:檢查電位mV信號。使用新鮮的緩衝液進行測試。
儀表切換至mV模式,把電極浸入pH7.00緩衝液,檢查零電位。Ag/AgCL參比係統電極的讀數應該為0mV±30mV。
電極浸入pH4.01或pH10.00緩衝液中,儀表的讀數應比零電位數值大150mV或小150mV。
步驟二:檢查電解液
檢查電極中有足夠的參比電解液(不適用於凝膠電極)。電解液的液麵必須高於內部引線和樣品或儲存液液麵。
確保電解液填充孔(邊上的小孔)測量時打開。保證樣品與參比係統接觸。
肉眼觀察電極內部。如果發現有沉澱物,需更換電解液。電極的內部與外部的結晶,可用蒸餾水衝洗,除去。
檢查電極中是否填充了正確的參比電解液,並定期更換電解液:排盡參比內腔,用去離子水清洗,最後填充新鮮的參比溶液。
步驟三:檢查液絡部
檢查液絡部是否有變色或堵塞的跡象。如果電極是有可更換的陶瓷液絡部,並且液絡部被堵塞了,可按說明書進行替換。
如果是固定的套管液絡部被堵塞,可浸泡在熱的參比電解液(50℃~60℃)中數分鍾或直到參比電解液能順暢地流出。
如果是可移動式液絡部,仔細地鬆開套管(填充口封閉),清潔套管液絡部後擰緊液絡部。
確保液絡部處無氣泡。
把電極浸泡在pH4的緩衝液中過夜。
有時堵塞的液絡部需要特殊的處理。這種情況下需要了解堵塞物的來源,以便於選擇清除液絡部堵塞物的最佳方案:
AgCL堵塞:使用高濃度氨水溶液
Ag2S堵塞:使用含8%硫脲的0.1 mol/L HCL溶液
蛋白質堵塞:含5%胃蛋白酶的0.1 mol/L HCL溶液
如果是其他的汙染物,把電極的液絡部浸泡在0.1 mol/L HCL超聲波處理。
操作以上的清洗步驟後,必須重新進行校準。
步驟四:檢查pH敏感膜
檢查敏感膜是否損壞、汙染或脫水。用乙醇,丙酮或肥皂水除去膜上的油脂。然後浸泡在酸性溶液(如0.1 mol/L HCL)中重新水化。
如果測量的樣品中含有蛋白質,電極浸泡在含5%胃蛋白酶的0.1 mol/LHCL溶液中,可除去堆積在電極上的蛋白質。
如果以上的步驟都失敗了,嚐試在NH4HF2再生液中活化敏感膜1~2分鍾。這個方法隻能作為最後補救措施,因為再生液會緩慢地腐蝕敏感膜。
步驟五:檢查電極壽命
當dang一yi根gen新xin電dian極ji開kai始shi投tou入ru使shi用yong,我wo們men可ke以yi通tong過guo電dian極ji序xu列lie號hao推tui算suan出chu這zhe根gen電dian極ji的de出chu廠chang日ri期qi。第di一yi位wei數shu字zi代dai表biao年nian份fen,隨sui後hou兩liang位wei數shu字zi記ji錄lu著zhe電dian極ji的de生sheng產chan周zhou數shu。太tai過guo老lao舊jiu的de電dian極ji需xu要yao及ji時shi更geng換huan。
大多數pH測量方麵的問題來自於電極或樣品。為了消除這些因素,應該在室溫下,使用新鮮的緩衝液進行所有測試。
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