手機版
試劑滴定度的標定
① 卡爾-費休試劑的滴定度的標定準確與否，直接關係到樣品測定的準確度，測試環境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾-費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準確度要求較高的樣品。
② 滴(di)定(ding)度(du)的(de)標(biao)定(ding)原(yuan)則(ze)上(shang)應(ying)該(gai)在(zai)每(mei)天(tian)的(de)樣(yang)品(pin)測(ce)試(shi)前(qian)進(jin)行(xing)。滴(di)定(ding)度(du)的(de)標(biao)定(ding)可(ke)以(yi)用(yong)具(ju)有(you)一(yi)定(ding)含(han)水(shui)量(liang)的(de)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)，有(you)些(xie)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)是(shi)液(ye)體(ti)的(de)，用(yong)安(an)培(pei)瓶(ping)封(feng)裝(zhuang)。每(mei)次(ci)消(xiao)耗(hao)一(yi)支(zhi)，準(zhun)確(que)度(du)高(gao)，費(fei)用(yong)較(jiao)大(da)：youxiebiaozhunwuzhishigutide，zhunquedugao，duibiaozhunwuzhidebaocunyaoqiujiaogao。yidanshouchaojiumafan。zuijiandanshiyongdeshichunshuibiaoding。yongweiliangzhusheqizhunqueyiqushuiliang，yibanqu10到30微升水量進行標定，連續重複幾次，取平均值，求出卡爾-費休試劑的滴定度。但是有些試驗室的檢驗人員對卡爾-feixiushijididingdubiaodingdehanyibingbuwanquanqingchu，huozheshibufuzerendeduoxing，jingranhuifashengyipingshijicongkaiqishiyongjinxingyicididingdubiaodingyihouyizhidaoshijiyongwan，jigeyueshijianneideyangpinceshishizhongyongyigedidingdudebiaodingzhi，xianranqizhongshiyoujiaodawuchade。
③ 卡爾-費(fei)休(xiu)試(shi)劑(ji)的(de)滴(di)定(ding)度(du)隨(sui)著(zhe)使(shi)用(yong)時(shi)間(jian)的(de)延(yan)長(chang)是(shi)逐(zhu)步(bu)變(bian)化(hua)的(de)，相(xiang)對(dui)於(yu)第(di)一(yi)天(tian)的(de)滴(di)定(ding)度(du)誤(wu)差(cha)也(ye)隨(sui)之(zhi)變(bian)大(da)。由(you)此(ci)可(ke)見(jian)幾(ji)個(ge)月(yue)內(nei)一(yi)直(zhi)使(shi)用(yong)最(zui)初(chu)的(de)滴(di)定(ding)度(du)來(lai)計(ji)算(suan)測(ce)定(ding)值(zhi)，對(dui)測(ce)定(ding)值(zhi)的(de)誤(wu)差(cha)是(shi)較(jiao)大(da)的(de)。所(suo)以(yi)應(ying)該(gai)經(jing)常(chang)對(dui)卡(ka)爾(er)-費休試劑進行滴定度的標定，應該根據試驗室的環境溫度、濕度和儀器的封閉性能，以及試驗的要求，合理確定對卡爾-費休試劑滴定度標定的時間間隔，以確保測量的準確度。而樣品測量的準確度與產品的質量有關。
安全防護
① 卡爾-費休試劑主要由碘、二氧化硫、bidinghejiachunzuchengderongye。qizhongdeeryanghualiuyubidinghuifaxingjiqiang，duirentideweihaihenda，caozuoshiyingzailianghaodetongfengtiaojianxiajinxing。youqishizaihuanshijishi，yaozhuyipaifeng，yifangzhiyouhaiqitixirentinei。bingdaishangfanghuyanjingyurujiaoshoutao，bimianyouhaishijijiansayanjingheshoushang，yidanfashengshijijiansayanjingheshoushangyaolijiyongliudongshuichongxi，yanzhongzhejisongyiyuanzhiliao。
② 但(dan)實(shi)際(ji)情(qing)況(kuang)是(shi)有(you)些(xie)操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)對(dui)該(gai)試(shi)劑(ji)的(de)危(wei)害(hai)性(xing)認(ren)識(shi)不(bu)足(zu)，在(zai)無(wu)任(ren)何(he)防(fang)護(hu)措(cuo)施(shi)的(de)條(tiao)件(jian)下(xia)，將(jiang)試(shi)劑(ji)隨(sui)意(yi)倒(dao)進(jin)倒(dao)出(chu)，滿(man)屋(wu)異(yi)味(wei)而(er)渾(hun)然(ran)不(bu)顧(gu)，自(zi)我(wo)保(bao)護(hu)意(yi)識(shi)問(wen)題(ti)有(you)待(dai)加(jia)強(qiang)。
試劑的應用
① 卡爾-費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾-費休試劑要注意生產日期，要根據使用量即買即用。並要避光保存，才能延長保存期。
② 目前有不含吡啶的卡爾-費休試劑問世，解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題，但是測定中發現含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯，試劑到終點時的顏色是微棕黃色，根據經驗憑肉眼能預測到終點即將到來，而不含吡啶的卡爾-feixiushijizhongdiandetubianbumingxian，shijidaozhongdianshideyanseshishenzongse。liangzhedexuanzekegenjushiyangdehanshuiliangyijiduiyangpinjiancezhunqueduyaoqiudebutongerding。duihanshuiliangdi、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
③ 無水甲醇作為樣品的溶解劑，適用範圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部bu分fen有you機ji和he無wu機ji的de鹽yan都dou能neng適shi用yong。但dan是shi部bu分fen酮tong和he醛quan類lei樣yang品pin不bu能neng用yong甲jia醇chun反fan應ying。如ru發fa現xian反fan應ying不bu能neng中zhong斷duan，無wu終zhong點dian，反fan應ying連lian續xu進jin行xing時shi，應ying該gai考kao慮lv到dao是shi否fou有you副fu反fan應ying這zhe個ge問wen題ti。當dang產chan生sheng副fu反fan應ying時shi，其qi實shi隻zhi需xu要yao幾ji分fen鍾zhong的de反fan應ying，卻que一yi直zhi進jin行xing。此ci時shi可ke用yong乙yi二er醇chun甲jia醚mi代dai替ti甲jia醇chun，可ke得de更geng為wei恒heng定ding的de滴di定ding體ti積ji，而er且qie可ke在zai不bu使shi用yong任ren何he專zhuan門men技ji術shu下xia測ce定ding某mou些xie酮tong和he醛quan類lei化hua工gong產chan品pin的de水shui分fen。
④ pH值過高、樣品堿性過高等，也會引起副反應，即連續反應，而無終點出現。此時，pH值過高可用緩衝溶液調節PH值，堿性過高加入甲苯酸、水楊酶，可緩和堿性溶液，但不能用醋酸。在進行甲醇水分滴定時（俗稱空白滴定），如反應瓶中的顏色逐步由無色至深棕色，儀器仍無終點出現，應視為卡爾-費休試劑已失效，即應更換試劑。
電極汙染與保養
① dianjishishuifencedingyideguanjianbujian，dianjibiaomiandewurankezhijiedaozhilingmindujiangdi，youxiedianjichangqiyingyongyuyouzhiyangpindefenxi，dianjibiaomianbeiyouzhiwuranhou，lingmindujiangdi，shidedianjiduizhongdiandepanduanchidun，zaochengkaer-費fei休xiu試shi劑ji過guo量liang，終zhong點dian反fan應ying時shi溶rong液ye顏yan色se偏pian深shen，此ci時shi必bi須xu清qing洗xi電dian極ji。盡jin管guan肉rou眼yan看kan不bu到dao電dian極ji上shang的de汙wu染ran物wu，但dan可ke以yi觀guan察cha到dao反fan應ying遲chi鈍dun，直zhi接jie影ying響xiang測ce量liang準zhun確que性xing。因yin此ci電dian極ji使shi用yong一yi段duan時shi期qi以yi後hou必bi須xu清qing洗xi，但dan是shi有you相xiang當dang一yi部bu分fen操cao作zuo人ren員yuan沒mei考kao慮lv到dao這zhe個ge問wen題ti。
② danglingmindujiangdi，dianjishouwuranyanzhongshi。keyongzhizhanyidianbingtongcadianji，danbixuxiaoxinyiyi，haibixudengbingtonghuifawanquanhoufangkeshiyong。huozhejiangdianjijinruxixiaosuanrongyezhong24小時，然後取出，用清水漂洗，濾紙拭淨。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗l分fen鍾zhong以yi活huo化hua電dian極ji。在zai特te殊shu情qing況kuang下xia，如ru樣yang品pin等deng著zhe要yao分fen析xi，清qing洗xi電dian極ji時shi間jian不bu容rong許xu，這zhe時shi可ke用yong急ji辦ban法fa解jie決jue電dian極ji汙wu染ran的de事shi件jian。用yong極ji細xi的de沙sha紙zhi輕qing輕qing擦ca磨mo電dian極ji兩liang端duan，濾lv紙zhi拭shi淨jing後hou，即ji可ke見jian效xiao。
③ 儀器如有一段時期不用，就應將泵管及液路內的卡爾-費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發引起結晶而堵塞管路；同樣反應瓶內的卡爾-費fei休xiu試shi劑ji也ye應ying排pai完wan，電dian極ji拭shi淨jing。在zai儀yi器qi的de檢jian測ce中zhong經jing常chang可ke發fa現xian，有you關guan操cao作zuo人ren員yuan樣yang品pin測ce定ding結jie束shu，電dian源yuan一yi關guan了le事shi，對dui儀yi器qi的de維wei護hu和he保bao養yang與yu測ce量liang的de準zhun確que度du應ying該gai是shi密mi切qie相xiang關guan的de問wen題ti意yi識shi不bu足zu。
