1、樣品的來源和預處理方法

GC能直接分析的樣品通常是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當的溶劑中，而且還要保證樣品中不含GC不能分析的組分(如無機鹽)，可(ke)能(neng)會(hui)損(sun)壞(huai)色(se)譜(pu)柱(zhu)的(de)組(zu)分(fen)。這(zhe)樣(yang)，我(wo)們(men)在(zai)接(jie)到(dao)一(yi)個(ge)未(wei)知(zhi)樣(yang)品(pin)時(shi)，就(jiu)必(bi)須(xu)了(le)解(jie)的(de)來(lai)源(yuan)，從(cong)而(er)估(gu)計(ji)樣(yang)品(pin)可(ke)能(neng)含(han)有(you)的(de)組(zu)分(fen)，以(yi)及(ji)樣(yang)品(pin)的(de)沸(fei)點(dian)範(fan)圍(wei)。如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)體(ti)係(xi)簡(jian)單(dan)
，試(shi)樣(yang)組(zu)分(fen)可(ke)汽(qi)化(hua)則(ze)可(ke)直(zhi)接(jie)分(fen)析(xi)。如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)中(zhong)有(you)不(bu)能(neng)用(yong)GC直接分析的組分，或樣品濃度太低


，就必須進行必要的預處理，如采用吸附
、解析、萃取

、濃縮、稀釋、提純、衍生化等方法處理樣品。

2、確定儀器配置

所謂儀器配置就是用於分析樣品的方法采用什麼進樣裝置、什麼載氣、什麼色譜柱以及什麼檢測器。

一般應首先確定檢測器類型。碳氫化合物常選擇FID檢測器，含電負性基團(F、Cl等)較多且碳氫含量較少的物質易選擇ECD檢測器;對檢測靈敏度要求不高
，或含有非碳氫化合物組分時
，可選擇TCD檢測器;對於含硫、磷的樣品可選擇FPD檢測器。

duiyuyetiyangpinkexuanzegemodianjinyangfangshi，qitiyangpinkecaiyongliutongfahuoxifurejiexijinyangfangfa
，yibansepujinpeizhigemodianjinyangfangshi
，suoyiqitiyangpinkecaiyongxifu-溶劑解析-隔膜墊進樣的方式進行分析。

根gen據ju待dai測ce組zu分fen性xing質zhi選xuan擇ze適shi合he的de色se譜pu柱zhu，一yi般ban遵zun循xun相xiang似si相xiang容rong規gui律lv。分fen離li非fei極ji性xing物wu質zhi時shi選xuan擇ze非fei極ji性xing色se譜pu柱zhu
，分fen離li極ji性xing物wu質zhi時shi選xuan擇ze極ji性xing色se譜pu柱zhu。色se譜pu柱zhu確que定ding後hou，根gen據ju樣yang本ben中zhong待dai測ce組zu分fen的de分fen配pei係xi數shu的de差cha值zhi情qing況kuang，確que定ding色se譜pu柱zhu工gong作zuo溫wen度du，簡jian單dan體ti係xi采cai用yong等deng溫wen方fang式shi，分fen配pei係xi數shu相xiang差cha較jiao大da的de複fu雜za體ti係xi采cai用yong程cheng序xu升sheng溫wen方fang式shi進jin行xing分fen析xi。

常用的載氣有氫氣、氮氣
、氦氣等。氫氣、氦氣的分子量較小常作為填充柱色譜的載氣;氮氣的分子量較大
，常作為毛細管氣相色譜的載氣;氣相色譜質譜用氦氣作為載氣。

3
、確定初始操作條件

當樣品準備好
，且儀器配置確定之後，就可開始進行嚐試性分離。這時要確定初始分離條件，主要包括進樣量、進樣口溫度、檢測器溫度、色譜柱溫度和載氣流速。進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過10mg/mL時填充柱的進樣量通常為1-5uL，而對於毛細管柱

，若分流比為50：1時，進樣量一般不超過2uL。jinyangkouwenduzhuyaoyouyangpindefeidianfanweijueding，haiyaokaolvsepuzhudeshiyongwendu。yuanzeshangjiang
，jinyangkouwendugaoyixieyouli
，yibanyaojiejinyangpinzhongfeidianzuigaodezufendefeidian
，danyaodiyuyifenjiewendu。

4、分離條件優化

分(fen)離(li)條(tiao)件(jian)優(you)化(hua)目(mu)的(de)就(jiu)是(shi)要(yao)在(zai)最(zui)短(duan)的(de)分(fen)析(xi)時(shi)間(jian)內(nei)達(da)到(dao)符(fu)合(he)要(yao)求(qiu)的(de)分(fen)離(li)結(jie)果(guo)。在(zai)改(gai)變(bian)柱(zhu)溫(wen)和(he)載(zai)氣(qi)流(liu)速(su)也(ye)達(da)不(bu)到(dao)基(ji)線(xian)分(fen)離(li)的(de)目(mu)的(de)時(shi)
，就(jiu)應(ying)更(geng)換(huan)更(geng)長(chang)的(de)色(se)譜(pu)柱(zhu)，甚(shen)至(zhi)更(geng)換(huan)不(bu)同(tong)固(gu)定(ding)相(xiang)的(de)色(se)譜(pu)柱(zhu)，因(yin)為(wei)在(zai)GC中，色譜柱是分離成敗的關鍵。

5
、定性鑒定

所(suo)謂(wei)定(ding)性(xing)鑒(jian)定(ding)就(jiu)是(shi)確(que)定(ding)色(se)譜(pu)峰(feng)的(de)歸(gui)屬(shu)。對(dui)於(yu)簡(jian)單(dan)的(de)樣(yang)品(pin)
，可(ke)通(tong)過(guo)標(biao)準(zhun)物(wu)質(zhi)對(dui)照(zhao)來(lai)定(ding)性(xing)。就(jiu)是(shi)在(zai)相(xiang)同(tong)的(de)色(se)譜(pu)條(tiao)件(jian)下(xia)
，分(fen)別(bie)注(zhu)射(she)標(biao)準(zhun)樣(yang)品(pin)和(he)實(shi)際(ji)樣(yang)品(pin)，根(gen)據(ju)保(bao)留(liu)值(zhi)即(ji)可(ke)確(que)定(ding)色(se)譜(pu)圖(tu)上(shang)哪(na)個(ge)峰(feng)是(shi)要(yao)分(fen)析(xi)的(de)組(zu)分(fen)。定(ding)性(xing)時(shi)必(bi)須(xu)注(zhu)意(yi)，在(zai)同(tong)一(yi)色(se)譜(pu)柱(zhu)上(shang)，不(bu)同(tong)化(hua)合(he)物(wu)可(ke)能(neng)有(you)相(xiang)同(tong)的(de)保(bao)留(liu)值(zhi)
，所(suo)以(yi)，對(dui)未(wei)知(zhi)樣(yang)品(pin)的(de)定(ding)性(xing)僅(jin)僅(jin)用(yong)一(yi)個(ge)保(bao)留(liu)數(shu)據(ju)是(shi)不(bu)夠(gou)的(de)，雙(shuang)柱(zhu)或(huo)多(duo)柱(zhu)保(bao)留(liu)指(zhi)數(shu)定(ding)性(xing)是(shi)GC中較為可靠的方法
，因為不同的化合物在不同的色譜柱上具有相同保留值的幾率要小得多。條件允許時可采用氣相色譜質譜聯機定性。

6、定量分析

要確定用什麼定量方法來測定待測組分的含量。常用的色譜定量方法不外乎峰麵積(峰高)百分比法、歸一化法、內標法、外標法和標準加入法(又叫疊加法)。峰麵積(峰高)百分比法最簡單，但最不準確。隻有樣品由同係物組成
、或者隻是為了粗略地定量時該法才是可選擇的。相比而言，內標法的定量精度最高，因為它是用相對於標準物(叫內標物)的響應值來定量的
，而內標物要分別加到標準樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由於操作條件(包括進樣量)的波動帶來的誤差。至於標準加入法，是在未知樣品中定量加入待測物的標準品，然後根據峰麵積(或峰高)的de增zeng加jia量liang來lai進jin行xing定ding量liang計ji算suan。其qi樣yang品pin製zhi備bei過guo程cheng與yu內nei標biao法fa類lei似si但dan計ji算suan原yuan理li則ze完wan全quan是shi來lai自zi外wai標biao法fa。標biao準zhun加jia入ru法fa定ding量liang精jing度du應ying該gai介jie於yu內nei標biao法fa和he外wai標biao法fa之zhi間jian。

7
、方法的驗證

suoweidefangfayanzheng
，jiushiyaozhengmingsuokaifafangfadeshiyongxinghekekaoxing。shiyongxingyibanzhisuoyongyiqipeizhishifouquanbukezuoweishangpingoude
，yangpinchulifangfashifoujiandanyicaozuo，fenxishijianshifouheli
，fenxichengbenshifoukebeitongxingjieshoudeng。kekaoxingzebaokuodingliangdexianxingfanwei、檢測限、方法回收率
、重複性、重現性和準確度等。