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液質原理、分類、特點
LC-MS原理概述
液質聯用以液相色譜作為分離係統，質譜為檢測係統。樣品在質譜部分和流動相分離，被離子化後， 經質譜的質量分析器將離子碎片按荷質比分開，經檢測器得到質譜圖。
體現了色譜和質譜優勢的互補，將色譜對複雜樣品的高分離能力，與MS具有高選擇性、高靈敏度及能夠提供相對分子質量與結構信息的優點結合起來，在藥物分析、食品分析和環境分析等許多領域得到了廣泛的應用。
常用的兩大分類係統：
一種是從質譜的離子源角度來劃分，包括電噴霧離子源(ESI)，大氣壓化學電離源(APCI)，大氣壓光電離源(APPI)和基質輔助激光解吸電離源(MALDI)等。
另一種是從質譜的質量分析器角度來劃分，包括四極杆、離子阱、飛行時間(TOF)和傅立葉變換質譜等。ESI、APCI和APPI三種離子源大多與四極杆和離子阱質譜聯用，是目前應用最廣泛的幾種液質聯用儀。
主要分析特點：
LC-MS除了可以分析氣質聯用所不能分析的強極性、難揮發、熱不穩定性的化合物之外，還具有以下幾個方麵的優點：
分析範圍廣，MS幾乎可以檢測所有的化合物，比較容易地解決了分析熱不穩定化合物的難題；
分離能力強，即使被分析混合物在色譜上沒有完全分離開，但通過MS的特征離子質量色譜圖也能分別給出它們各自的色譜圖來進行定性定量；
定性分析結果可靠，可以同時給出每一個組分的分子量和豐富的結構信息；
檢測限低，MS具備高靈敏度，通過選擇離子(SIM)檢測方式，其檢測能力還可以提高一個數量級以上；
分析時間快，LC-MS使用的液相色譜柱為窄徑柱，縮短了分析時間，提高了分離效果；
自動化程度高，LC-MS具有高度的自動化。
使用
一、開機：
zhipuyidekaijishouxiankaiqi，zaikaijixiebeng，zaidakaizhipuyidedianyuan，dengzhenkongdudadaohouzaikaiqifenziwolunbeng，dengzhenkongdudadaohoucaikeyijinxingtiaoxiexiaozheng，yibanzhishaoxuyaochou12個小時才能達到。每次開機後都需要校正後才能使用質譜儀。
二、樣品測試過程：
1、與液相色譜聯用時，流動相需要先用<0.45μm的膜過濾，需要區別有機膜和水膜，樣品也同樣需要過濾或者用>10000rpm的轉速離心去掉固體雜質。
2、流動相不能用難揮發的酸或鹽，如磷酸鹽和硼酸鹽，液相常用的TFA會抑製離子電離，也不建議使用；表麵活性劑在質譜中響應很高，尤其是ESI源，所以所有管和器具的清洗不能用洗潔精，用來改善分離和色譜峰形的離子對試劑也應慎用。與質譜聯用時建議使用的是甲酸、乙酸、甲酸銨、乙酸銨和氨水等。
3、根據選用的離子源調整液相方法，ESI源一般用0.3~0.6mL/min,常規HPLC分析柱的規格是5μm，4.6×250mm的，一般流速都是1mL/min，可以采用柱後分流的方式來調整進入質譜的流量。同時要根據進入質譜的流量和樣品性質調整霧化氣溫度和霧化氣的流量。
4、樣品測試結束後，需要清洗進樣管路，清洗後停泵，待離子源溫度降低後再選擇待機狀態。
液質日常定期維護
1、使用的穩壓電源UPS，保證儀器電源電壓穩定持續(特別是停電時對儀器的影響)。
2、每天用異丙醇溶液衝洗係統和清潔霧化室，定期開震氣閥震氣(對於ESI源，至少每星期做一次;對於APCI源，每天做一次)，保證毛細管潔淨。
3、流動相流速不要過高，ESI離子源不要超過0.5ml/min，APCI不要超過1.0ml/min。
4、機(ji)械(xie)泵(beng)的(de)泵(beng)油(you)需(xu)要(yao)定(ding)期(qi)更(geng)換(huan)，一(yi)般(ban)半(ban)年(nian)更(geng)換(huan)一(yi)次(ci)，如(ru)果(guo)泵(beng)油(you)看(kan)起(qi)來(lai)很(hen)髒(zang)，需(xu)要(yao)提(ti)前(qian)更(geng)換(huan)。更(geng)換(huan)泵(beng)油(you)的(de)時(shi)候(hou)需(xu)要(yao)將(jiang)泵(beng)油(you)全(quan)部(bu)倒(dao)出(chu)，再(zai)更(geng)換(huan)新(xin)的(de)泵(beng)油(you)，不(bu)同(tong)品(pin)牌(pai)的(de)泵(beng)油(you)不(bu)能(neng)混(hun)用(yong)。一(yi)般(ban)實(shi)驗(yan)室(shi)的(de)質(zhi)譜(pu)儀(yi)都(dou)會(hui)在(zai)長(chang)假(jia)的(de)時(shi)候(hou)進(jin)行(xing)大(da)的(de)維(wei)護(hu)。
5、控製好樣品運行的環境，包括溫度和濕度。
6、實驗完畢後要清洗進樣針、進樣閥等，用過含酸的流動相後，色譜柱和離子源都要用甲醇/水衝洗。
7、定期清洗樣品錐孔，關閉隔斷閥，取下樣品錐孔，先用甲醇：水：甲酸(45：45：10)的溶液超聲清洗10分鍾，然後在分別用超純水和甲醇各溶液超聲清洗10分鍾，待晾幹後再安裝到儀器上。
8、流動相要現用現配，最好不要過夜，一定要新鮮。
9、定期更換電子倍增器。
氣質聯用維護
1.氣相色譜部分日常維護
（1）載氣和流路係統 氣相色譜質譜聯用儀的載氣是高純的氦氣，純度大於99.999%，並且在測試過程中要有10%的鋼瓶氣保有量。每天要檢查鋼瓶壓力，壓力範圍為0.5-0.9MPa，一般為0.6MPa。定ding期qi檢jian查zha分fen子zi篩shai過guo濾lv器qi和he捕bu集ji阱jing是shi否fou堵du塞sai，堵du塞sai會hui引yin起qi壓ya力li波bo動dong或huo升sheng高gao。更geng換huan分fen子zi篩shai過guo濾lv器qi和he捕bu集ji阱jing的de周zhou期qi是shi一yi年nian。當dang基ji線xian不bu穩wen，噪zao聲sheng變bian大da時shi是shi流liu路lu係xi統tong維wei護hu與yu檢jian查zha的de時shi期qi，要yao及ji時shi檢jian查zha與yu維wei護hu。
管路的氣密性也同樣重要。在停止真空、關閉工作站和主機電源後，打開鋼瓶總閥，調節減壓閥使分壓表刻度到700KPa，然ran後hou擰ning緊jin鋼gang瓶ping總zong閥fa，並bing完wan全quan鬆song開kai減jian壓ya閥fa，此ci時shi記ji錄lu總zong壓ya表biao以yi及ji分fen壓ya表biao的de刻ke度du值zhi。經jing過guo一yi段duan時shi間jian，觀guan察cha壓ya力li有you無wu變bian化hua。如ru果guo分fen壓ya表biao刻ke度du下xia降jiang則ze表biao明ming分fen壓ya表biao到dao儀yi器qi間jian的de載zai氣qi管guan路lu漏lou氣qi，如ru果guo總zong壓ya表biao刻ke度du下xia降jiang則ze表biao明ming總zong壓ya表biao到dao鋼gang瓶ping總zong閥fa之zhi間jian漏lou氣qi。用yong檢jian漏lou液ye仔zai細xi檢jian查zha，確que定ding漏lou氣qi的de部bu位wei，重zhong新xin擰ning緊jin或huo更geng換huan新xin的de減jian壓ya閥fa。
（2）色譜柱 在(zai)使(shi)用(yong)色(se)譜(pu)柱(zhu)尤(you)其(qi)是(shi)使(shi)用(yong)極(ji)性(xing)色(se)譜(pu)柱(zhu)時(shi)要(yao)除(chu)去(qu)載(zai)氣(qi)中(zhong)的(de)氧(yang)，要(yao)注(zhu)意(yi)在(zai)更(geng)換(huan)氣(qi)瓶(ping)時(shi)不(bu)要(yao)混(hun)入(ru)空(kong)氣(qi)，也(ye)可(ke)以(yi)在(zai)氣(qi)體(ti)流(liu)路(lu)中(zhong)安(an)裝(zhuang)氦(hai)氣(qi)淨(jing)化(hua)器(qi)。充(chong)分(fen)做(zuo)好(hao)試(shi)樣(yang)的(de)前(qian)處(chu)理(li)，不(bu)要(yao)使(shi)難(nan)於(yu)揮(hui)發(fa)的(de)成(cheng)分(fen)進(jin)入(ru)柱(zhu)內(nei)，避(bi)免(mian)汙(wu)染(ran)色(se)譜(pu)柱(zhu)。
如ru果guo有you鬼gui峰feng出chu現xian，可ke以yi先xian切qie除chu色se譜pu柱zhu前qian端duan的de部bu分fen長chang度du，並bing視shi基ji線xian和he柱zhu流liu失shi情qing況kuang，適shi時shi老lao化hua色se譜pu柱zhu。老lao化hua色se譜pu柱zhu時shi事shi先xian設she定ding接jie口kou溫wen度du高gao於yu柱zhu溫wen，柱zhu溫wen升sheng到dao色se譜pu柱zhu的de最zui高gao使shi用yong溫wen度du附fu近jin保bao持chi1-2小時。如還不能除去色譜柱柱內殘留的難揮發的成分，可切掉連接進樣口一側的色譜柱30-50cm 左右，然後老化色譜柱。
sepuzhubushiyongshi，yinggaijiangsepuzhuliangduandusi，kejiangsepuzhudeliangduancharufeiqidegedianzhong，shisepuzhuguanneiyuwaibukongqigeli，bimiankongqipohuaisepuzhuneibutuceng。
當色譜柱的分離效率降低時，會影響到分離度，視情況更換新的色譜柱。
2. 質譜日常維護
（1）質譜真空檢漏、調諧
質譜儀的調諧是為了得到好的質譜數據，在進行樣品測試前要進行質譜真空檢漏、調諧。在開關機、換燈絲之後要做調諧，如儀器一直處於開機狀態，1-2周要做一次調諧。調諧完之後要重新做標準曲線。
檢查水峰、氮峰，如果氮氣m/z 28的峰高是水m/z 18峰高兩倍以上，就有可能漏氣。
有可能造成氮氣較高的原因有以下幾種：
①如果剛更換了鋼瓶或載氣管路過濾器，可能由於載氣管路中混入空氣，會在剛開機時造成氮氣峰較高。可加大分流比，吹掃10分鍾後再進行漏氣檢查。
②如ru果guo載zai氣qi管guan路lu中zhong安an裝zhuang了le氦hai氣qi過guo濾lv器qi，使shi用yong一yi段duan時shi間jian後hou，由you於yu過guo濾lv器qi飽bao和he而er釋shi放fang氮dan氣qi，會hui造zao成cheng在zai漏lou氣qi檢jian查zha時shi氮dan氣qi峰feng較jiao高gao，這zhe時shi需xu要yao更geng換huan新xin的de氦hai氣qi過guo濾lv器qi。
③如果氦氣純度不夠，雜質中可能含有部分氮氣，在峰檢測時氮氣峰會略高。
當發現係統漏氣時，必須找到漏氣點。可以用進樣針吸取少量石油醚，依次注射於進樣口上部螺母、色譜柱兩端接頭和離子源前門處，並觀察43質量數的峰高，如峰高明顯增大，說明該部位有漏氣。找到漏氣點後，將其擰緊或重新連接好。
調諧完成後要評價調諧報告：
①檢查峰的形狀是否有明顯的分叉、是否對稱;
②檢查半高峰寬的值是否在0.6±0.1範圍內;
③檢查檢測器電壓是否超過1.5kV，與前一次調諧數據對比，相差0.2-0.3kV是可以的，如相差太大需重新調諧;
④最強峰是m/z 69，其峰強度是否最少是m/z 28峰強度的2倍;
⑤m/z 502的相對強度比率是否大於2%。以上幾點都符合，表明此次調諧數據是可用的。
（2） 機械泵更換泵油
機械泵更換泵油的周期是3000小時。在停止真空、關guan閉bi工gong作zuo站zhan和he主zhu機ji電dian源yuan後hou更geng換huan泵beng油you。將jiang機ji械xie泵beng放fang到dao高gao於yu地di麵mian的de位wei置zhi，將jiang廢fei液ye瓶ping對dui準zhun位wei於yu機ji械xie泵beng下xia端duan的de排pai油you口kou，打da開kai位wei於yu機ji械xie泵beng上shang端duan的de注zhu油you口kou，擰ning開kai排pai油you口kou的de塞sai子zi，排pai出chu泵beng油you。等deng排pai出chu全quan部bu泵beng油you後hou，擰ning緊jin排pai油you口kou的de塞sai子zi，緩huan慢man加jia入ru新xin的de泵beng油you，加jia入ru油you的de液ye麵mian接jie近jin最zui大da液ye麵mian處chu，擰ning緊jin塞sai子zi，將jiang機ji械xie泵beng放fang在zai原yuan來lai位wei置zhi。等deng儀yi器qi正zheng常chang啟qi動dong後hou，選xuan擇ze重zhong置zhi消xiao耗hao品pin對dui話hua框kuang，將jiang泵beng油you使shi用yong時shi間jian清qing零ling。
（3） 清洗離子源 離子源汙染會造成重現性不良，應及時清洗離子源。進行離子源操作時需要戴清潔的手套。清洗離子源分為以下三個步驟：
①取(qu)出(chu)離(li)子(zi)源(yuan)。停(ting)止(zhi)真(zhen)空(kong)後(hou)，擰(ning)鬆(song)真(zhen)空(kong)艙(cang)旋(xuan)鈕(niu)，拉(la)開(kai)艙(cang)門(men)，用(yong)鑷(nie)子(zi)拔(ba)下(xia)排(pai)斥(chi)極(ji)擋(dang)片(pian)，把(ba)導(dao)線(xian)移(yi)到(dao)左(zuo)邊(bian)，把(ba)離(li)子(zi)源(yuan)安(an)裝(zhuang)杆(gan)放(fang)在(zai)離(li)子(zi)源(yuan)上(shang)，用(yong)一(yi)字(zi)螺(luo)絲(si)刀(dao)把(ba)離(li)子(zi)源(yuan)的(de)兩(liang)個(ge)固(gu)定(ding)螺(luo)絲(si)擰(ning)鬆(song)一(yi)圈(quan)，再(zai)用(yong)鑷(nie)子(zi)把(ba)離(li)子(zi)源(yuan)的(de)固(gu)定(ding)卡(ka)具(ju)先(xian)向(xiang)右(you)再(zai)向(xiang)下(xia)移(yi)動(dong)到(dao)固(gu)定(ding)位(wei)置(zhi)，用(yong)一(yi)字(zi)螺(luo)絲(si)刀(dao)把(ba)兩(liang)個(ge)固(gu)定(ding)螺(luo)絲(si)完(wan)全(quan)擰(ning)開(kai)，用(yong)安(an)裝(zhuang)杆(gan)取(qu)出(chu)離(li)子(zi)源(yuan)。
②清qing洗xi離li子zi源yuan。把ba離li子zi源yuan放fang在zai潔jie淨jing的de紙zhi上shang，取qu下xia安an裝zhuang杆gan，分fen開kai排pai斥chi極ji套tao裝zhuang和he離li子zi源yuan盒he。用yong研yan磨mo砂sha紙zhi反fan複fu擦ca拭shi離li子zi源yuan盒he的de內nei部bu和he兩liang側ce圓yuan孔kong，擦ca拭shi排pai斥chi極ji的de平ping麵mian、側邊的圓周麵，用洗耳球清除表麵沙塵後，在丙酮溶液中超聲清洗30min，然後在400℃的馬弗爐中老化一小時。組裝排斥極套裝，將排斥極安裝在離子源盒上，把離子源安裝杆擰緊到離子源盒上。
③anzhuangliziyuan。bagudinghaodeliziyuananzhuanghuiyiqiqiangtizhong，xianbaliziyuanlianggegudingluosiningjin，zainingsongyiquan，yongniezianxianxiangshangzaixiangzuodeshunxubaliziyuankajubohui，ningjinlianggegudingluomu，xiexializiyuananzhuanggan。yongniezibadaoxianzhuanghuipaichiji，querenpaichijidaoxianjiechuhao，paichijidaoxianyuqitadaoxianbunengxianghujiechu，querenliziyuankajuzaichushiweizhi，ningjingudingliziyuandeluosi。guanbicangmen，yiqizhengchangqidonghou，zaigongzuozhanzhong，zhongzhixiaohaopinduihuakuang，liziyuanshiyongshijianqingling。
（4） 更換燈絲
tingzhizhenkonghou，ningsongzhenkongcangxuanniu，lakaicangmen，yongniezixiaoxindibadiaoyaogenghuandengsidelianggendaoxian，jiangdaoxianbodaozuobian，yongyiziluosidaoningsongluomu，yongnieziquxialuomu，ranhouyongnieziquxiadengsi，genghuanxindengsi，yongniezizhuangshangxindengsibinggudinghao，yongniezizhuangshangdengsidegudingluomubingningjin。jianglianggendengsidaoxianlianjiezaidengsishang，bingyongniezibalianggendaoxianwangdengsifangxiangtui，shijinmijiechu，wuduanlu。guanbicangmen，xuanjinzhenkongcangxuanniu。yiqizhengchangshiyonghou，jiangdengsizhiqiandeshiyongshijianqingling。
影響燈絲使用壽命的因素有以下幾點：
①真空度是否良好。一般情況下真空啟動半小時後才能打開燈絲，在真空度不好時打開燈絲，會加快燈絲消耗。
②真空是否存在漏氣，真空漏氣會加快燈絲的氧化和消耗。
③樣品濃度會影響燈絲的壽命，長期分析高濃度樣品會加快燈絲消耗。
④燈絲與離子源應安裝在正確位置，如位置有偏差，會導致燈絲變形而縮短壽命。
⑤溶劑切除時間設置不合適，在出溶劑時打開燈絲，會加快燈絲消耗。
⑥清洗離子源時離子源上下兩個電子導入孔清洗不幹淨，會導致電子導入效率降低，從而加快燈絲消耗。
結束語
本文詳細闡述了液質聯用、氣(qi)質(zhi)聯(lian)用(yong)幾(ji)個(ge)關(guan)鍵(鍵)部(bu)件(jian)在(zai)使(shi)用(yong)的(de)過(guo)程(cheng)中(zhong)可(ke)能(neng)會(hui)出(chu)現(xian)的(de)問(wen)題(ti)，並(bing)說(shuo)明(ming)了(le)解(jie)決(jue)問(wen)題(ti)的(de)辦(ban)法(fa)。為(wei)了(le)保(bao)證(zheng)儀(yi)器(qi)的(de)正(zheng)常(chang)運(yun)行(xing)，要(yao)根(gen)據(ju)各(ge)部(bu)件(jian)的(de)維(wei)護(hu)周(zhou)期(qi)定(ding)期(qi)檢(jian)查(zha)，嚴(yan)格(ge)按(an)照(zhao)操(cao)作(zuo)規(gui)程(cheng)更(geng)換(huan)配(pei)件(jian)和(he)保(bao)養(yang)儀(yi)器(qi)。
