手機版
zhengshizhezhongyaoqiucujinleyiqidefazhan，eryiqidefazhanyouduifaguizhidingzhetichugenggaodejiancelingminduyaoqiu，zhezhonghudongshixunhuanwangfude。namezhenduishiyanshichangyongyiqijifangfa，xiaobianzhenglilenaxietigaolingmindudefangfane？mashangjiexiao！
01原子吸收分光光度計01燈電流
火焰原子吸收分光光度計使用光源大都是空心陰極燈,空心陰極燈操作參數隻有一個燈電流。在一定範圍內增大燈電流可以增大輻射強度,同時燈穩定性和信噪比也增大,但是儀器靈敏度降低。相反,在一定範圍內降低燈電流可以降低輻射強度,儀器靈敏度提高,但燈穩定性和信噪比下降。
霧化器02
霧化器作用是將試液霧化。它是原子吸收分光光度計重要部件,其性能對測定靈敏度、精密度和化學幹擾等產生顯著影響。霧化器噴霧越穩定,霧滴越微小均勻,霧化效率也就越高,相應靈敏度越高。
03提升量
提升量大小影響到靈敏度高低。增大提升量辦法有：
1、增大助燃氣流量。這樣增大負壓使提升量增大
2、縮短進樣管長度。縮短進樣管長度使管阻力減小,使試液流量增大。相反,如想降低提 升量,則可以減小助燃氣流量或加長進樣管長度。
04分析線
每種元素的分析線有很多條,通常共振線靈敏度最高,經常被用來作為分析線,但測量較高濃度樣品時,就要選擇此靈敏線。
燃燒器位置05
調節燃燒器高度和前後位置,使來自空心陰極燈光束通過自由電子濃度最大火焰區,此時靈敏度最高,穩定性最好。若不需要高靈敏度時,如測定高濃度試液時,可通過旋轉燃燒器角度來降低靈敏度,以便有利於檢測。
06火焰
火焰類型和狀態對靈敏度高低起著重要作用，應根據被測元素特性去選擇不同火焰。目前火焰按類型分有空氣-氫火焰、空氣-乙炔火焰、一氧化氮-乙炔火焰。空氣-氫火焰的火焰溫度較低,用於測定火焰中容易原子化的元素如砷、硒等;空氣-乙炔火焰屬於中溫火焰,用於測定火焰中較難離解的元素如鎂、鈣、銅、鋅、鉛、錳等;一氧化氮-乙炔火焰屬於高溫火焰,用於測定火焰中難於離解的元素如釩、鋁等。
07狹縫
在燈電流、負高壓等條件一定的情況下,狹縫越小靈敏度越高,但采用多大的狹縫應根據被測元素的特性去確定。當被測元素無鄰近幹擾線時,如鉀、銷等,可采用較大的狹縫。當被測元素有鄰近幹擾線時,如鈣、鐵、鎂等,可采用較小的狹縫。上述影響靈敏度的幾個因素是對立統一的。在具體的檢測工作中,檢測人員應將幾個因素統籌考慮,根據儀器和被測樣的情況去調節幾個因素以達到最好的工作狀態。
02液相色譜
1、提高柱溫
2、減小柱徑
3、縮短檢測器的響應時間
4、使用高純矽膠柱
5、改變流動相pH值
6、改變有機相%
7、改變鍵合相
8、改變有機添加劑
03氣相色譜01樣品濃縮
樣品濃度低於儀器檢測限時，采用濃縮方法往往是提高分析靈敏度的有效途徑。比如分析水和食品中的殘留農藥時，其濃度常常是ppb（10-9g/ml）到ppt（10-12g/ml檢測器是達不到這一檢測限的。所以必須對樣品進行濃縮。常用的方法有：
1、液-液萃取之後揮發溶劑，然後再定容；
2、用固相萃取（SPE）進行濃縮。這兩種方法均可使樣品濃縮幾個數量級，因而廣泛應用於實際分析中。但這種濃縮方法的明顯缺點是費時、費溶劑、有可能損失樣品、以及汙染環境。
使用高靈敏度檢測器02
這也是色譜工作者提高分析靈敏度的常用方法。如分析含鹵素化合物時采用ECD，分析含氮和含磷化合物時采用NPD，分析含硫和含磷化合物時用FPD等。還可用AED，MSD等較高靈敏度的通用型檢測器。
03降低儀器係統噪聲
儀器係統噪聲通常來自兩個方麵，一是儀器本身，如檢測器噪聲、電路噪聲、色譜柱固定相流失等；二er是shi樣yang品pin基ji質zhi，如ru食shi品pin萃cui取qu物wu中zhong含han有you很hen多duo雜za質zhi。前qian者zhe可ke以yi通tong過guo采cai用yong選xuan擇ze性xing檢jian測ce器qi和he低di流liu失shi色se譜pu柱zhu來lai實shi現xian抑yi製zhi，後hou者zhe則ze需xu要yao對dui樣yang品pin進jin行xing純chun化hua，如ru采cai用yongSPE技術，但這同樣有費時和樣品損失的問題。
改進進樣方式04
前麵已經介紹過不分流進樣、冷柱上進樣和程序升溫進樣技術，它們都可在一定程度上提高分析靈敏度，同時簡化樣品處理步驟。近年發展起來的大體積進樣（LIV）技術更是一種有效提高靈敏度的方法。采用比常規GC 大幾十到幾百倍的進樣量（5-500μl）就可提高靈敏度一到兩個數量級。
04GC-MS
GC/MS聯用儀現在也逐漸成為常用的化學分析儀器。在藥物，食品，環境領域中被廣泛應用，是水中揮發物質、半揮發物質，食品中農殘，香精香料等測試的主要工具。無論在定性還是定量上均有強大功能。但是在日常應用中，我們發現GC/MS的功能並未被完全發揮，或者說大家使用GC/MS來進行化學分析，但得到的結果並不是真正好的結果。
一般文獻上的方法都隻會提供主要參數，如升溫程序，離子源的溫度等，其實在GC/MS的儀器設置中還有一些是比較重要，而且這些參數的設置應該隨測試的不同而不同。
如(ru)何(he)新(xin)建(jian)儀(yi)器(qi)方(fang)法(fa)？許(xu)多(duo)儀(yi)器(qi)操(cao)作(zuo)人(ren)員(yuan)喜(xi)歡(huan)在(zai)已(yi)有(you)方(fang)法(fa)的(de)基(ji)礎(chu)上(shang)手(shou)動(dong)選(xuan)擇(ze)需(xu)要(yao)修(xiu)改(gai)的(de)參(can)數(shu)，這(zhe)樣(yang)做(zuo)往(wang)往(wang)會(hui)遺(yi)漏(lou)一(yi)些(xie)重(zhong)要(yao)的(de)參(can)數(shu)設(she)置(zhi)。所(suo)以(yi)建(jian)議(yi)從(cong)儀(yi)器(qi)預(yu)設(she)的(de)缺(que)省(sheng)方(fang)法(fa)開(kai)始(shi)編(bian)輯(ji)完(wan)整(zheng)方(fang)法(fa)，如(ru)菜(cai)單(dan)中(zhong)就(jiu)有(you)Edit enter method的選項。
01進樣量
一般的GC/MS方法都會是1ul，如果方法要求檢測線低，按照溶劑膨脹率也可以提高進樣量，但需要注意膨脹體積應小於襯管體積。
微量或痕量分析02
我們會選擇部分流進樣，但脈衝部分流進樣的方式可以提供更窄的峰寬，可以最大限度的提高靈敏度。
03升溫程序
我們需要注意的是溶劑聚焦的應用，設置低的柱箱初溫可以很好的起到溶劑聚焦，以減少峰寬的作用。
質譜參數的設定04
如果進行的定量分析，單純Scan的靈敏度較低，但是單純的SIM可能丟失很多有用的信息，比如測試複雜基質可以通過Scan的數據了解基質的組成等。現在大多儀器都可以進行Scan和SIM的同時分析，在Scan和SIM的同時分析中特別應注意的是檢測器時間的分配。
05離子源的溫度
離子源的溫度對物質的靈敏度也有較大的影響，一般離子源溫度會設為230度，但最新的離子源可以設到300度，對化合物的靈敏度是一個很大的提高。
05如何提高方法的靈敏度
1、選擇合適的分析方法
butongdefenxifangfa，tadelingmindushiyouqubiede。zheshiyouyutamendecedingyuanliheyiqijiegoubutongsuozaochengde。keyigenjubutongdecedingzufenjiqibutongdehanlianglaixuanzeheshidefenxifangfa。
2、優化實驗條件
duiyumouyitedingdefenxifangfa，biranyouyixieshiyantiaojianyingxiangdaicezufendefenxiceding。zhiyouzaizuiyouhuadeshiyantiaojianxia，gaifenxifangfadelingminducaihuizuigao。
3、減小空白值
4、增大進樣量
5、富集待測組分
使用合適的濃縮富集方法對樣品中待測組分進行分離、濃縮，從而提高分析方法的靈敏度。
在zai儀yi器qi分fen析xi中zhong，分fen析xi靈ling敏min度du直zhi接jie依yi賴lai於yu檢jian測ce器qi的de靈ling敏min度du與yu儀yi器qi的de放fang大da倍bei數shu，當dang提ti高gao檢jian測ce器qi的de靈ling敏min度du與yu儀yi器qi的de放fang大da倍bei數shu，靈ling敏min度du提ti高gao，噪zao聲sheng也ye隨sui之zhi增zeng大da，隨sui靈ling敏min度du的de提ti高gao噪zao聲sheng也ye增zeng大da。而er方fang法fa的de靈ling敏min度du是shi用yong測ce定ding下xia限xian來lai表biao示shi，測ce定ding下xia限xian越yue低di，鑒jian定ding方fang法fa越yue靈ling敏min。所suo以yi選xuan擇ze合he適shi的de方fang法fa，以yi及ji將jiang儀yi器qi設she置zhi調tiao到dao最zui佳jia參can數shu狀zhuang態tai，對dui於yu實shi驗yan室shi分fen析xi來lai說shuo必bi定ding會hui起qi到dao事shi半ban功gong倍bei的de效xiao果guo。
