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那具體要看你的高純度AI是(shi)怎(zen)麼(me)做(zuo)的(de)了(le)，如(ru)果(guo)基(ji)體(ti)很(hen)高(gao)，那(na)麼(me)記(ji)憶(yi)效(xiao)應(ying)就(jiu)很(hen)強(qiang)烈(lie)，炬(ju)管(guan)，霧(wu)化(hua)器(qi)，都(dou)要(yao)換(huan)，離(li)子(zi)透(tou)鏡(jing)什(shen)麼(me)的(de)可(ke)能(neng)也(ye)要(yao)洗(xi)洗(xi)，清(qing)洗(xi)時(shi)間(jian)和(he)你(ni)的(de)儀(yi)器(qi)有(you)關(guan)係(xi)，交(jiao)叉(cha)的(de)比(bi)同(tong)心(xin)的(de)洗(xi)的(de)時(shi)間(jian)要(yao)更(geng)長(chang)。
二、AMU表示峰寬和峰寬有關，可它是峰寬的單位嗎?中文是什麼?
峰寬的單位是原子質量單位。
三、請問在使用ICP-MS做(zuo)元(yuan)素(su)分(fen)析(xi)時(shi)，內(nei)標(biao)元(yuan)素(su)的(de)濃(nong)度(du)如(ru)何(he)確(que)定(ding)。一(yi)個(ge)樣(yang)品(pin)中(zhong)某(mou)元(yuan)素(su)要(yao)求(qiu)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)，我(wo)們(men)先(xian)做(zuo)了(le)一(yi)個(ge)全(quan)掃(sao)描(miao)的(de)定(ding)量(liang)分(fen)析(xi)，發(fa)現(xian)樣(yang)品(pin)中(zhong)要(yao)求(qiu)分(fen)析(xi)的(de)元(yuan)素(su)含(han)量(liang)很(hen)高(gao)，比(bi)如(ru)1000ppm，此時我們做定量分析時內標用10ppb這樣低的濃度可以嗎?
1. 濃(nong)度(du)應(ying)該(gai)沒(mei)有(you)硬(ying)性(xing)規(gui)定(ding)吧(ba)，但(dan)是(shi)不(bu)能(neng)太(tai)小(xiao)，如(ru)果(guo)濃(nong)度(du)太(tai)小(xiao)，本(ben)身(shen)儀(yi)器(qi)的(de)本(ben)底(di)以(yi)及(ji)其(qi)他(ta)元(yuan)素(su)的(de)幹(gan)擾(rao)就(jiu)會(hui)明(ming)顯(xian)。這(zhe)樣(yang)在(zai)校(xiao)準(zhun)別(bie)的(de)數(shu)據(ju)就(jiu)不(bu)準(zhun)確(que)了(le)。
2. 內標主要用來校正儀器的漂移。如果其它元素對內標基本上沒有同質量的幹擾，我想濃度差一些沒什麼問題。
其次，ICP-MS做痕量分析用，測量的元素濃度是有限度的，PPM級以上用其它儀器能更方便的測定。
3. 我們實驗室配製的多元素標準液為1ppb, 添加之內標濃度為0.5ppb。
若待測物濃度太高可先將待測物稀釋至適當濃度再添加內標進行分析, 但如果稀釋倍數太高, 似乎添加內標就無意義。
4. 儀器檢測的試樣濃度是有限製的，太高了需要稀釋。內標我做是比檢測限大，比推薦值小，隻要沒有什麼明顯的幹擾就用了。
5. 加內標的濃度由儀器的內標讀數的精密度決定。
四、請問ICP-MS選擇是以質量數接近較好呢，還是以電離能接近較好?或者以其它做為選擇依據?我用Sc做內標，發現在食品基體中，Sc的計數變化非常大，是否有多原子幹擾?
1. 應該選擇質量數接近的吧。
2. 內標主要是為了檢測信號隨試驗條件的變化而加入的。SC的計數變化大說明試驗條件不一樣了，45質量數的幹擾有12C16O21H+, 28Si16O1H+, 29Si16O+, 14N216O1H+, 13C16O2+ pe的數據，應該還是選擇質量數接近的元素。
五、我們用的是熱電的ICP/MS，可是最近鈾信號穩定性總是調不到2%以下，以前我們調節信號時，是Be比較難調，現在Be挺好，可是鈾又不好了，請問各位高手，這是什麼原因呢?是否信號穩定性不在2%以下就不可以做實驗呢?
我們調信號時一般不看Be, 如果Co,In,U的精密度小於3%就很好了, 此時Be一般都還可以, 因為在調最佳化是顯示的是瞬時信號, 如果能小於3%, 那麼你分析時的RSD肯定能夠小於1%。
六、有誰知道做校準曲線時，對force through一項，分別在什麼情況下選用blank、origin、none?
1. 要看具體直線的特點了，首先，如果標準的配製沒問題，空白較好，那麼選擇哪種方式都不重要了。
如果空白較大，那麼肯定要through blank，等同於扣除空白。
由於標準配置不好，或者不準確。
有時候選擇through origin,主zhu要yao的de原yuan因yin是shi通tong過guo其qi它ta點dian擬ni和he的de直zhi線xian焦jiao距ju是shi負fu的de或huo者zhe正zheng的de很hen大da，空kong白bai又you沒mei那na麼me大da，很hen可ke能neng是shi標biao準zhun中zhong的de一yi部bu分fen濃nong度du不bu準zhun確que，因yin此ci可ke以yi強qiang製zhi通tong過guo零ling點dian，減jian少shao誤wu差cha，使shi測ce量liang結jie果guo更geng可ke信xin一yi些xie。
2. ruguobiaozhunrongyepeizhidezhunque，namekouchukongbaihoudezhixiankendingtongguolingdian，shijiquxianzhong，wangwangshinongduyuedi，quxianshangdediankexinduyuecha，wodeganjiaoshidangxianxingbuhaodeshihou，keyixuanzetongguoyuandian，zheyangquxianhuiyousuogaishan，xiuzhengdinongdushujudiandebuliangyingxiang。
七、儀器裏有汞燈的是怎麼用的,有什麼作用?
校正波長用的。
八、想請教一下在Operate狀態下由於氬氣用盡而熄火，氣路不漏氣，炬管也是好的，但是重新點火時，總是氣路通幾秒鍾後儀器就會自動關閉氣路，GAS MODULE 試了幾次還是這樣，該怎麼辦?
試一下下麵的方法:
1.退出軟件, 關閉計算機;
2.打開氬氣, 調分壓到0.6MPa;
3.重新打開計算機, 進入軟件, 一般可以正常(主要是錯誤信號沒有消除)。
如果還不行, 盡快跟儀器廠家聯係, 以免耽誤工作。
九、ICP-MS比較快的前處理方法，環境樣品?
1. 采用微波爐消解。
2. 高壓微波消解係統，MILLSTONE或CEM等。
3. 微波消解或酸浸取.視樣品和元素而定.如果作同位素豐度,用浸取就夠了。
4. 看什麼環境樣品了，水樣用酸固定就可以了，土壤是比較 難做的，不過微波消解也可以，按照你做的元素不同有不同的速度和方法呀。
十、ICP-MS在開機後真空上不去，真空顯示為ERROR，檢查了分子泵和真空泵都沒有問題的，不知道是什麼原因?
1. 顯示是error，那一定應該是控製和通訊的問題吧。
2. 檢查一下循環水是否打開, 流量和水壓是否正確, 一般的分子泵都帶有水流連鎖保護功能, 我們的儀器如果不開水循環, 真空就不能抽上去,因為分子泵不啟動。
3. 如果是熱電的X7係列通訊出了問題,你可以點擊windows任務欄下一個齒輪圖標,找到連接那,先斷開再連接,或是重啟機子。
4. 溫差有沒有設定好呢，環境的溫度也有關係哦。
5. 也有可能是泵的問題。
十一、最近我用的ELAN6000 ICP-MS本底很高，PB有10ppb的計數，Niyehengao。yijinghuanlejinyangzhuile，juguanyechaixiaxiguo，wuhuashiyechongguo，kejishujiushixiabulai。jinyangdeshihougao，bujinyanghuidixialai，yinggaibushiqideganraoba。jinyangdeshuiyinggaimeiwenti。
1. 建議重新優化儀器。
2. 檢查一下儀器的分辨率,一般10%峰高處的寬度應為0.75 AMU 左右, 如果太寬有可能是幹擾, 另外檢查MASS 220 處的背景, 這個地方應該是儀器背景, 如果高於10 CPS, 估計是電子係統的噪音,我用的是熱電的PQ係列, 可能有所不同, 供參考。
3. 大概還是霧化器沒洗幹淨。
十二、樣品測量類型下麵有blank ; Fully quant standard;instrument setup;unkown;QC sample ; addition standard;zero addition standard;幾個類型，我平常隻用 blank ; Fully quant standard;unkown三個類型的。問;其他幾個類型都是在檢測什麼的時候才使用的?注：所用儀器是element X係列的。
空白
Fully quant standard;
常規地定量分析標準；
instrument setup;
校準儀器時使用；
unkown;
未知待測樣品；
QC sample ;
質控樣品，分析中穿插測量；
addition standard;
標準加入樣品；
zero addition standard;
零標準加入樣品。
十三、質譜數據處理峰高法和峰麵積法有什麼區別?兩種方法各適用於哪類分析?
對於我用的熱電x-7這台儀器，有兩種不同的測量方法：
跳峰：從一個質樸峰的峰尖直接跳到另外一個峰尖測量，每個峰尖隻取少量的點進行測量。測量結果為幾點峰值的平均數(cps)
跳峰方式用於元素含量定量測量。
掃描：在設定區域內固定間隔，每個點計數，最後可以計算出每個峰所有點平均值(cps)，等同於峰麵積(因為峰寬一致)。
掃描方式用於定性分析較多(對樣品不了解)，靈敏度差。
十四、炬管用多久應該更換?炬管與錐有什麼關係?
1. 正常情況下，一年應該沒問題的，不過你得時常注意你的錐哦!
2. 錐孔處很容易積鹽份的，時間一長影響分析的穩定性和儀器的靈敏度。
十五、請問怎樣降低ICP-MS霧化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?
1. 可以更換的流量的霧化器。
2. 霧化器流速受控於蠕動泵轉速，你可以降低蠕動泵的轉速試試。
3. 霧化效率對靈敏度有很大影響，但霧化器流速對靈敏度影響不大。
4. 背景值與儀器的噪音、shiyanyongqulizishuiyijilizijianceqilingminduyouguan。xiangjiangdibeijingzhi，zhuyaohaishiyonghegedequlizishuibijiaoyouxiao。jingchangheliqingxijinyangguandao，jikaijiheguanjishiyongqulizishuiqingxihaozaiguanjiheshiyan。jinliangyaobimianguogaonongdudeyangpinjinru，zheyanghuigeiyiqizaochengbubiyaodewuran、降低檢測器的壽命。
5. 選擇低流量高效霧化器可以在減少進樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學係統及四極杆、檢測器還有信號處理有關，背景值與空白值不是同一個概念。
6. 不妨加酒精試試。ICP-AES好用。
7. 調節蠕動泵。
十六、什麼是ICP-MS?
1. ICP-MS是電感耦合等離子體-質譜的意思。
2. ICP-MS其英文全稱是：inductively coupled plasma-mass spectrometry 。
十七、ICP-MS基體問題是怎麼一回事呢?
1. 基體幹擾主要是樣品中某些不像測量的元素對測量結果的影響。
常見的比如，同樣質量數的不同元素對測量結果的影響，測量溶液中的其他集體成分對被檢測離子強度的抑製等。
2. 大白話：基體就是分析鋁中雜質，此時鋁就是基體。
十八、內標的作用?
用來校正響應信號的變化包括基體效應和儀器的漂移.基體效應又包括傳輸效應霧化效應電離效應和空間的電荷效應。
十九、ICP-MS的分類?
總結了一下，目前市麵上成熟的ICP-MS主要有以下幾類：
1、四級杆作為質量分辨器的ICP-MS等。
2、以四級杆和磁場的高分辨ICP-MS。
3、多接受ICP-MS，主要用於地質和核工業應用，測量同位素之間的精確比值。
4、以其他方式作為質量分辨器的ICP-MS。
二十、什麼是內標校正法?
用一個元素作為參考點對另外一個元素進行校準或校正的方法叫內標校正法。
可用於以下目的：
1監測和校正信號的短期漂移
2監測和校正信號的長期漂移
3對第二元素進行校正
4校正一般的基體效應
二十一、為何在熄火時分子泵有時會停,是否因為Ar氣的壓力過大造成的?
1. 我想可能是儀器自動保護控製的吧
2. 正常熄火時不應該停 從analysis 到 stand by 機械泵和渦輪泵是不會停的
3. 真空係統需要維護了
4. 可能是滑動閥關閉時動作太慢而引起的, 或是哪裏漏氣, 我們曾經出現過, 在廠家工程師電話指導下自己弄好了
5. 應該清洗真空錐了
二十二、激光燒蝕ICP-MS做表麵分析。哪位大蝦用過，指點一下?
ICP-MS采用時間分辨分析模式，有與樣品基體匹配的標樣就可以做。
二十三、ICP-MS中談到的Plasmalok™專利技術，消除錐口二次電弧放電是怎麼做事?
在李冰老師翻譯的<<等離子體質譜手冊>>中有介紹, 一般的ICP-MS的ICP的RF的工作線圈是靠近錐的一端是接地的,另一端是大功率的RF,而Plasmalok是工作線圈的中間接地,兩頭一邊是+RF,另一邊是-RF, 它的好處是等離子體電位比較低,但是也有缺點,那就是由於線圈靠近錐的部分仍有高壓,而錐是接地的,因而兩者之間容易引起放電,我見過PE的用戶的線圈,靠近錐的一端是黑的,另一端是紫銅的顏色,現在熱電和Agilent在工作線圈和炬管之間加了一個金屬屏蔽圈,並且使其接地,也是為了降低等離子體電位,並且不會引起放電,我們的儀器就是這種方式。
二十四、是否可以用來分析鉬原礦及尾礦中鉬的含量?
1. 不可以，因為鉬太高了。
2. 不可以，因質譜儀器適合測量痕量組分，高含量可使霧化及四極杆等整個係統汙染，造成測量空白太高，以後無法使用。
3. 過分地稀釋也可以測量，但無法滿足測試質量要求的需要。
二十五、我用的是ICP-IES做土壤中金屬的含量。預處理我是用熱電的微波消解儀，我先是把土壤風幹，然後用磨成粉，再過篩，最後大約稱取0.2g左右，消解後無固體，但是檢測結果兩個平行樣很差，相對偏差有時候有200%。
1. 如果所有的元素含量都不好那說明是製樣或消解過程有問題，如果個別的如鐵的可能是汙染引起的
2. 可能是樣品不均勻
3. 我做過,用100目的土壤稱取0.25XXg,微波消解平行性非常好.但不同的批次之間有差別,要很仔細才能做到重現性很好
4. 微波消解很可能不平行，不知道具體那些元素不好，是全部偏離還是部分偏離。
二十六、我用ICP-MS測食品樣品效果不好，怎樣才能很好的應用?測食品樣品中砷、鉛、隔、銅、硒等，他們之間有互相幹擾麼?
1. 砷\硒要用CCT(或DRC)吧?另外樣品製備也比較講究。
2. 你的標準曲線如何(r值)?如果樣品中Cu的含量比較高,你可以考慮Cu65測量。As應該考慮ArCl75的幹擾,最好用CCT(或DRC)。另外在樣品消化過程中Se容易跑。
3. As75要注意ArCl的幹擾,如果CL很高的話用數學校正發比較困難。
4. Se82靈敏度較低, As75有幹擾, 7500a沒有碰撞反應池,這倆元素不好測,你們有原子熒光嗎? 用它測這倆元素估計更好些,其他元素應該沒問題。
5. 樣品處理時用微波消解器,硝酸加過氧化氫,高壓下消解.Se和As最好用氫化物發生器進樣-ICPAES或AFS作。ICP-MS作這兩個東東很煩。
二十七、一般資料中都說不能在Cl含量高溶液中測As，但我做過紫菜中的As，稀釋50倍測定的結果和稀釋前完全吻合，用標準加入法測定也是一樣的結果，但結果與AFS的差很大，有沒有大蝦能解決這個問題。Cl的濃度要多大時才會對測定有影響
1. 稀釋在這裏應該是沒有作用的。因為Cl和As同步稀釋。如果寫了校正方程，Cl幹擾應該可以被校正。建議估計一下紫菜中氯含量，配置相當濃度的鹽酸溶液(無砷)，看看在75有多少計數，相當多少量的砷，就可以估計出Cl的影響了。
2. 還可以采用CCT技術來消除CL的幹擾, 很靈的.CCT是碰撞池技術。是引入He、H2等混合氣，消除在ICP-MS測定As-75，Se-80等時由於ArCl-75，Ar2-80的多原子幹擾。
3. ArCl幹擾呀。用動態反映池可以消除。一般采用硝酸體係，盡量避免鹽酸體係。紫菜中的As，你做的是總量，可以用溶劑萃取，做進一步的形態分析。紫菜中的As含量還是很高的。
二十八、在使用HF溶樣的情況下能否測量其中的痕量矽?比如說氧化鉭
1. 比較難, 如果使用高純氬, 並且溶樣時不用硝酸, 可能好一些。
2. 第一,測Si時溶樣加HF一定要小心Si形成SiF4跑了。
第二,盡量避免加HNO3,N有幹擾。
第三,試試用堿熔。
3. 推薦使用偏硼酸鋰。
4. 堿熔空白較高，可用HF熔解，水浴低溫下加熱，別超過60度。
5. 你(ni)作(zuo)的(de)是(shi)半(ban)導(dao)體(ti)吧(ba)，這(zhe)個(ge)要(yao)求(qiu)就(jiu)高(gao)了(le)，用(yong)半(ban)導(dao)體(ti)級(ji)別(bie)的(de)硝(xiao)酸(suan)和(he)氫(qing)氟(fu)酸(suan)體(ti)係(xi)可(ke)以(yi)解(jie)決(jue)問(wen)題(ti)，都(dou)不(bu)是(shi)難(nan)容(rong)的(de)東(dong)西(xi)，但(dan)是(shi)你(ni)的(de)儀(yi)器(qi)要(yao)用(yong)聚(ju)四(si)氟(fu)乙(yi)烯(xi)的(de)體(ti)係(xi)，應(ying)該(gai)配(pei)備(bei)了(le)專(zhuan)業(ye)的(de)氫(qing)氟(fu)酸(suan)體(ti)係(xi)吧(ba)。
若用碰撞池作低含量的矽沒有問題，高含量的矽不帶ORS的儀器也可作。
二十九、ICP-MS做Hg時係統清洗有什麼好辦法嗎?
1. 在清洗液中加點金(Au)的化合物, Au與Hg易結合形成絡合物。
2. 一般的濃度是10PPM，這樣就能比較好的清洗Hg的殘留了。
3. 用ICP-MS作汞最好不要作高濃度的，汞容易揮發，倒出跑!一般作<20ppb的比較好操作。
4. 我現在用0.1%巰基乙醇。
5. 用金溶液是經驗溶液，效果比較好。
三十、采用等離子體質譜測定地球化學樣品中銀時，重現性非常差，難以報出正確結果，請教哪位老師有好的解決方法?
1. 一、是你硝解的問題，和采樣的問題。
二、先用同一溶液測定幾次看重現性如何。
三、若是樣品一會高銀一會低銀，那一定測不準，因為銀的記憶效應不容易去掉，好好清洗吧～～～
2. 銀的標準溶液不能放置時間過長，地球化學樣品銀的測定主要是幹擾問題。
三十一、在ICP-MS的日常維護中除了清洗錐和霧化器還有什麼東西要注意的，清洗的時間隔多長?我今天換了個新錐，做完以後清洗時發現樣品錐和截取錐上都有一層藍色的東西洗不掉，請問有什麼辦法嗎
1. 用拋光氧化鋁粉擦。
2. 可以用幼砂紙打磨。
3. 危險，還是要廠家自己處理的好，PT錐和NI錐都應該有此服務的。該換的時候還是應該換的。
4. 以5%硝酸清洗即可。
5. 可以用鏡麵砂紙打磨呀，沒問題的，但我覺得不能用酸洗，尤其是鎳錐，洗過之後，表麵發鎢，很難擦的。
6. 可以用稀硝酸超聲清洗,具體可以看說明書。我看說明書上沒有打磨的建議，維修工程師也不建議這樣做。
7. 我的意見是用拋光氧化鋁粉擦，不過用鏡相砂紙(很細的一種)打磨也可以。
8. 最重要外邊都不要緊 椎口不要造成磨損，不然影響儀器正常使用，而且下次會很快富集。
9. 不同公司的儀器的維護方法不同。一般在5%的HNO3中浸泡5分鍾即可。有些儀器在兩個錐後麵有-100V到-4000V的de提ti取qu電dian壓ya，錐zhui上shang的de沾zhan汙wu會hui被bei提ti取qu電dian壓ya拉la入ru質zhi譜pu儀yi中zhong，所suo以yi需xu要yao清qing洗xi徹che底di一yi些xie，比bi如ru氧yang化hua鋁lv粉fen擦ca亮liang。或huo者zhe浸jin泡pao過guo夜ye。有you什shen麼me問wen題ti最zui好hao直zhi接jie問wen儀yi器qi廠chang家jia。不bu同tong儀yi器qi維wei護hu方fang法fa不bu同tong，不bu能neng通tong用yong，否fou則ze可ke能neng會hui對dui錐zhui造zao成cheng損sun壞huai。如ru果guo用yong氧yang化hua鋁lv粉fen擦ca拭shi時shi尤you其qi要yao注zhu意yi錐zhui口kou的de裏li麵mian。
10. 5%硝酸洗，或者浸泡，注意時間要短!
11. 用脫脂棉蘸氧化鋁粉擦拭。
12. 可以用醋酸試一試。我們都是這麼洗得。
13. 建議還是用硝酸洗,用鋁粉雖然洗的很幹淨,但是Al的背景很難做下來,而且這樣比較耗費儀器器件。
14. 最好少洗錐，否則你要調節離子透鏡好長時間，穩定達到新平衡好長時間。
三十二、ICP-MS的循環冷卻水可以用離子交換水嗎?
1. 最好是蒸餾水。
2. 蒸餾水或去離子水應該都可以，關鍵要水的質量好就行。
3. 蒸餾水或去離子水應該都可以，關鍵要水的質量好就行。
4. 用蒸餾水的目的除了考慮微生物外，還因為有的離子交換水僅使用陰陽樹脂進行去離子處理，過濾效果較差，很易產生懸浮物沉積。
5. 蒸餾水或二次水即可，每箱加一瓶異丙醇 還有一點，留意一下水箱內的水界麵，及時添加防止水過少，循環冷卻效率受影響呦.至於什麼時候更換，也可以用膠管抽一些出來如果呈淡綠色那肯定是該換了。
三十三、ICP-MS測Ni，最近在做樣品時發現測Ni時空白記數很高，測量過程中會慢慢降低的問題。一般要燒1-2h左右才能穩定，下次測量還是同樣的問題。先是估計進樣和取樣的錐用的時間太長了，換過錐後不久，問題依舊。
1. 如果樣品中有Fe,Ca可能會有幹擾。你試下多做原子量60和59的Ni。
2. 選一個本底低的譜線。
3. 做低含量Ni最好用Pt錐。
4. 有可能是采樣錐錐口老化了，最簡單的辦法，換套新錐試試。
5. 測低量的調高靈敏度是一個辦法，若不是，你測的是什麼基體?一般新錐的錐口也需要穩定，高靈敏度唯一的缺點就是太消耗儀器。
6. 把四極杆清洗一下，就什麼事都沒有了。
7. 是不是係統被粘汙了，(包括霧化係統以及四極杆等)。shouxiangenghuanwuhuaxitongjijuguan，ruguowenti，nawentikenengzaisijiganxitongle。ruguobuqingxi，zaibucegaohanliangniedeqingkuangxia，zhishaobannianyishangnengdedaogaishan!
8. Fe有一個原子量57.9的同位素，CaO的也是58所以會對Ni57.9有影響。
9. 用碰撞池He模式，測58Ni，可以很好地消除40Ar18O、40Ca18O、23Na35Cl的幹擾。
三十四、半定量，為何29和33處出現巨大的峰.29Si和33S能測?
1. 主要是N2H和O2H造成的, 低含量的不太好測, 如果測SI, 最好用HCL介質和高純氬氣, 會好些。
2. 我這裏經常做半定量分析的。有用內標和不用內標兩種方法，通常選擇不用內標的方法。
3. 我做過，推薦不使用內標，很簡單的，編一個半定量方法，采集一個空白溶液，一個標準溶液(可用調諧液)和樣品溶液，用標液較一下可得半定量結果。
三十五、我用的是安捷倫的，為什麼用AUTO TUNE調機總不能得到好的效果?
1. 一般機器調協不必要用到auto tune，auto tune建議隻用來作em的。agilent的用戶手冊上有各個的調節範圍你可以從各項調節範圍來作。最常用的時炬管的位置的3gecanshu，zaihuatiaoshangmanmandetiaojiekandaoxinhaoyouxiangshangshengdequshihouyouxiajiang，tiaojiedaoxinhaodebofeng。meixiangdouzheyangtiao。bingqiebuyongtiantiantiaojie，xiacitiaojiexinhaodecps差<30% 就可以了。
2. 推薦調EM用自動，其他參數均可手動，電壓也可以調，儀器手冊有範圍，調多了經驗就出來了。
三十六、今天配岩石樣的標準序列：有標準高濃度10000ng/ml溶液，如何稀釋到500、250、50、25ng/ml?具體是采用的方法?大家可以討論一下，是逐步稀釋好還是其他?
1. 盡量減少稀釋步驟了。
2. 每次稀釋級別最好不要超百；盛標液的瓶子要西淨，水甩掉；介質多用5%硝酸；條件允許的話，硝酸級別需考慮。
三十七、我們測定土壤中銀的時候遇到這樣問題，銀的標準係列(0.0,0.1,1.0,10.0)線性很好，r=0.9999486，但是標樣結果不好，除GSS-1還接近標準值外，其它GSS-2～GSS-8都相差很大，沒有規律。樣品是用微波消解，稱樣0.05g，1%硝酸定容50毫升，微波消解時是1毫升硝酸3毫升氫氟酸於180℃ 30min，蒸幹再趕兩次氫氟酸，用硝酸提取後定容的。
應該從標準準確性和溶解完全性考慮。
三十八、請問ICP-MS能分析飲用水的六價鉻嗎?能告訴我分析方法嗎?
1. 不能，ICP-MS隻能測總鉻。但可以接LC，通過LC柱分離後測量六價鉻。
2. 必需接液相才能做形態分析。
3. 分離六價鉻有很多辦法的，把ICP-MS作為檢測器就可以了。單用ICP-MS也能測量飲用水的六價鉻。隻要測出總鉻不超過六價鉻的限量，就可以算合格了。
三十九、誰能比較係統簡練地給介紹一下ICP-MS是幹什麼的?都可以在哪些領域裏使用?
1. ICP是電感等離子體火焰的英文縮寫MS是質譜(mass spectrometry)ICP由於可以達到近10K的溫度所以能使樣品中的元素充分原子化，MS是按元素荷質比(m/z)進行分離記錄的分析方法。二者連用就是ICP-MS，ICP光源和MS中的質量分析器決定了儀器的高分辨率和高靈敏度。
2.ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)電感耦合等離子體質譜，是80年代發展起來的新的分析測試技術,可分析幾乎地球上所有元素(Li-U,C,O,N,F 及惰性氣體除外).它以獨特的接口技術將ICP的高溫電離特性與質譜計的靈敏快速掃描的優點相結合而形成一種新型的元素和同位素分析技術,檢出限極低、動態線性範圍極寬、譜線簡單、幹擾少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年第一台商品儀器問世以來，這項技術已從最初在地質科學研究的應用迅速發展到廣泛應用於環境、半導體、冶金、石油、生物、醫學、核材料分析等領域。
四十、儀器出現什麼狀態時，表明是錐髒了或壞了需要清洗或更換?
1. 做優化時如果發現Rh的信號比以前低了，很可能就是錐的問題。經常洗錐是個好習慣。
2. zhuyaokanxinhaoqiangdushifoumanzuxuyao，ruguozaiyipiyangpinceliangguochengzhongxinhaoqiangduzhujianmingxianxiajiang，najiuyaoqingxizhui。ruguocelianglingminduhenchaqiezhongxianxingyehenzao，najiudekaolvgenghuanzhuile，yibanzheshi，kekandaozhuijianmingxianpianxin。
3. 樣品作qc若qc下降厲害則一般可以洗了，洗錐要注意方式方法。
4. 好象信號漂移時，就要考慮一下清洗!
5. 在同一次測量過程中，內標調節幅度大於30%就應該清洗錐，否則測量數據會有問題。
四十一、ICP-MS儀器開機後正常,但點火後,炬箱及大機械泵(對錐及透鏡抽真空的)劇烈抖動,過一會現象有所緩和但始終沒有恢複,其它附屬設備都很正常。不知原因何在?
1. 我覺得能產生抖動的就是泵的問題，叫工廠的人看看。可能是不是哪裏有堵塞。
四十二、在預處理的過程中，能否加入鹽酸或王水?是不是Cl-對icp-ms測定的影響很大?請問是什麼原因會造成幹擾 ?
1. 引入cl會對許多元素的測量產生幹擾，還是盡量避免使用。
2. icp中的Ar,N,O等元素會與樣品消化過程中引入的Cl,S,C等生成多原子離子，幹擾某些元素的測定。比如ArCl會幹擾As的測定。
3. 酸產生的元素幹擾按嚴重性依次增加的排列順序為:N,Cl,P,S,可以為消解液的選擇提供一個依據。
4. Cl所產生的幹擾通常是可預見的，如ArCl對As75的幹擾，ClO對V51與Cr53。
四十三、我用的ICP-MS這幾天老是熄火,10分鍾到1小時不等。開始顯示為炬管有問題，昨天顯示沒冷卻水。但我檢查後覺得有水流動，可能壓力太小，但我已經開到4Kg了。
是否有管到堵塞?怎樣檢查?
我wo們men的de儀yi器qi也ye出chu過guo這zhe樣yang情qing況kuang，後hou來lai工gong程cheng師shi查zha出chu原yuan因yin，是shi冷leng卻que氣qi流liu量liang失shi控kong，流liu量liang過guo大da，導dao致zhi儀yi器qi錯cuo誤wu報bao警jing，從cong而er保bao護hu熄xi火huo。換huan了le冷leng卻que氣qi的de質zhi子zi流liu量liang計ji解jie決jue問wen題ti。所suo以yi你ni必bi須xu請qing維wei修xiu工gong程cheng師shi來lai檢jian查zha，千qian萬wan不bu要yao自zi己ji動dong手shou。
四十四、顯示沒有冷卻水，老是熄火，但有水流動，可以點開水開關。如何檢查水的大小?如何檢查管道是否堵塞?
1. 是不是水的壓力和流速達不到要求啊,仔細看看說明書,需要多少壓力。
2. 或者是冷卻水的溫度達不到要求，製冷效果不行。
3. 換新的冷卻水,試試!
4. 先檢查一下冷卻水夠不夠多，打開水冷機的儲水罐，檢查水位，不夠則加水。
水冷機有一進水口和出水口分別與ICPMS主機相連，拔下進水口，開動水冷機(不必開ICPMS)如ru有you水shui循xun環huan流liu動dong，則ze整zheng個ge管guan路lu沒mei堵du，水shui冷leng機ji的de泵beng工gong作zuo正zheng常chang。用yong桶tong或huo其qi它ta接jie住zhu流liu出chu的de水shui，若ruo見jian混hun濁zhuo或huo肮ang髒zang，則ze需xu更geng換huan新xin水shui。若ruo水shui管guan路lu沒mei問wen題ti，可ke看kan看kan水shui冷leng機ji是shi否fou能neng正zheng常chang製zhi冷leng，設she定ding一yi個ge溫wen度du(18~20C，ICPMS冷卻所需的)，讓其工作(不必開ICPMS)，拿溫度計測量一下就知道了。
5. 我覺得是機器傳感器的問題，而不是冷卻水本身。
6. 考慮一下電源的問題。我們的出現過類似的問題。
四十五、溶劑隻用DI水而不用酸可以嗎?是否一定要酸才能霧化?
1. 沒有酸一樣可以霧化，比如分析水樣啊。
隻不過在配置較低的濃度的標準的時候，加酸改善溶液粘度，溶解的更好，減少痕量元素的吸附。
2. 加1-3%的硝酸會更好，尤其是對Pb等元素。
四十六、請問分析鉛、銫使用什麼質譜儀?
1. 普通四極杆式質譜儀分析誤差較大一些。
2. 要看你做同位素的那些方麵，並且對分析的要求程度有多高.分析PB，CS應該用ICP-MS是可以的.一般的應用要求四極杆也是可以滿足的。
3. 用ICP-MS做同位素分析，精度的確比較有限，但是基本上可以得到較準確的結果，Pb和Cs對ICP-MS來說是很方便測定的。
4. 可以用TIMS，偏差小，也可以用MC-ICP-MS，精度高。
5. 現在使用的比較多的為多接受固體質譜儀，TIMS，MAT252等。ICP-MS單接受的精度差，一般不用，但是有一些要求不高的話可以用，多接受的ICP-MS可以。
6. 四極杆ICPMS同位素分析理論精度約位0.05%RSD。
單接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度與四極杆ICPMS精度相當。
多接受高分辨ICPMS同位素分析理論精度可到0.001%。
四十七、想請教一下冷焰測定矽、磷、硫時，標準曲線做不出來，計數都是幾萬或者幾十萬，基本平行的計數，溶樣品時，需要用到HF酸，請問是不是哪個地方的方法不對呢?
要測也應該在熱焰下測，Si的第一電離能為8.152, P第一電離能為10.487,S第一電離能為10.36,冷焰下電離效率差。幾十萬的計數主要是幹擾，Si28受14N14N,12CO16幹擾,Si29受14N14NH,12CO16H幹擾, Si30受14N16O幹擾，P31受14N16OH幹擾，S32受O2(32)幹擾, S34受O16O18幹擾。空氣中的O2, N2，樣品基體中的H,OH,N等比要測的Si, P, S 要多得多。
四十八、icp-ms 測土樣時的前處理過程
1. 一般根據分析元素不同可分為酸溶和堿溶,用ICP-MS分析是一般是用酸溶法,一般稱取0.1g樣品,加入硝酸(5ml),高氯酸(2ml)和氫氟酸(5ml),放置一段時間後放在控溫電熱板上,緩慢加熱,直至高氯酸冒白煙,再加入2ml氫氟酸並蒸幹,用2ml硝酸提取並且定容到100ml,這種方法可以測定大多數元素,但是不能分析易揮發元素(如Hg等)和重稀土元素。
不知您分析的元素是哪些,樣品量有多大,如果樣品不多用密封溶樣法更佳(如微波或高壓溶樣彈等)。
2. 用硝酸和雙氧水，比較簡單，平行性也好。
3. 我曾經看過一個方法：稱取0.1g樣品 然後用HNO3-HF聯合消解。按照常規的方法是HNO3-HCL-HF-HCLO4聯合消解，但是據專業人士說ICP-MS不能用HCLO4，CL元素對測定有影響。
四十九、大家用ICP-MS分析過土壤中的Cd嗎? 有什麼需要注意的？
選線時多選兩條一般我用111和114，還有Sn和Zr對Cd有幹擾，需要扣除。再來就是要注意試劑的空白，有的酸比如HF酸Cd空白有的較高，最好做之前挑選一下。可以試試看，看看這樣是否會有改進。
五十、ICPMS測As、Se等元素時的汙染嚴重嗎?對反應池的汙染，進樣係統的汙染，嚴重嗎?難以清洗?
1. 隻做過一次，沒什麼汙染啊。
2. 我們做了很多幾十PPb的Se，汙染不嚴重。
3. 隻要不是特別高, 沒有問題的, 我做過PPM的, 沒問題。
4. 汙染的來源是樣品的本身,而不是元素的種類.As, Se等元素是不會汙染進樣係統和反應池的。
樣品基體才是汙染的主體.基體簡單的樣品對儀器汙染少,基體複雜樣品對儀器汙染大.另外各個廠家的進樣係統設計不一樣,不同儀器對樣品基體的分解效率不同,反應池的設計及透鏡也各不相同,對汙染的抗受能力也不一樣。
5. PPM濃度的問題不大，不至於造成大的影響，但要注意外來因素的影響，如有的氬氣可含有很高含量的Se!
五十一、我用的ICP-MS型號為PE ELAN 6000，原本是蠕動泵單通道進樣，現在想再加一根進樣管，用於添加內標，應如何加法?什麼地方有可用的三通接口?另外，該ICP-MS和HPLC如何連接做HPLC-ICP-MS連用?有現成的接口出售嗎?
1. 在進樣的毛細管前直接加一三通，三通處接兩根進樣管即可，一根進樣，一根進內標，我都是這樣做的很好用，也很方便。
2. 我聽工程師說在蠕動泵後加一個3通，效果不錯，但是注意死體積和溶液稀釋。
五十二、單接收的ICP-MS能可否同位素比嗎?
可以的，隻不過精度不是很高。而且有的元素可以和多接收媲美,比如U/Pb。
五十三、我用PE ELAN 6000測汞，樣品添加標準回收率達150-200%，而試劑空白則回收正常。樣品是食品，一克定容到250ml，用Bi做內標。不知道是什麼原因造成樣品中汞計數升高，請各位指教。
1.1 換一種內標試試。
1.2 樣品均勻性。
1.3 前處理步驟。
2. 做做汞的記憶效應試驗，測定一次後注意多清洗一下試試，因為高濃度的記憶效應還是不可以忽略的!
五十四、ICP-MS能用測哪些項目呢?
1. 一般來說最好的是測定超純物質(比如純水呀等)，和稀土元素等。
由於幹擾的存在，常見元素Ca,Fe,Na,K等元素測定不準。但隨著儀器的發展，比如PE的動態池，熱電的碰撞池等技術的引入，可以去除部分幹擾。
與icp-aes相比，其靈敏度高，一半可以測定ppt～ppq量級，當然取決於你的環境，還有是不是高分辨質譜。
2. 能應用於環境.半導體.核工業臨床醫藥.石油化工.地質.法醫等多領域。
3. 材料的測試，重金屬測試。
五十五、ICP-Ms、ID-MS、ID-TIMS在測量方麵有何區別，具體是測量稀土元素，或者這幾種儀器的相關知識，區別、功能、精度、缺點？
ID指的是同位素稀釋法。同位素稀釋法主要是通過測定同位素比值來進行，用ICPMS或者TIMS都可以。測試的精度來說，TIMS的同位素比值測試精度要高於ICPMS。但是測定的成本比較高，且測定速度比較慢。用ICPMS進行稀釋法測定精度足夠了(1%)。直接用ICPMS測定的時候，精度要稍差，一般在10%-15%。對於含量很低的樣品，用ID能夠得到很好的保證。
五十六、測樣的時候發現不加酸或加酸量較少時，有時內標抑製比較嚴重，補加1%硝酸後，就恢複正常，怎麼回事呢?大家製樣的時候，有特別控製酸度嗎?
一般有1%左右的酸比較好。有時候不是用算，堿性溶液也行。還是和樣品的性質有關。
五十七、什麼物質容易產生負離子峰?
這個與電離方式有關，我做過激光電離氣溶膠單顆粒的實驗。含Cl的鹽一般都很容易做出35Cl-和37Cl-的峰。另外我也做了硝酸鹽的，硫酸鹽的都有負離子產生。另外還觀察到了碳的團簇負離子峰。
五十八、icp-ms測鹵素元素的效果如何?這幾種元素(F,Cl,Br,I)都能生成正離子嗎?
1. 應該用庫侖方法測量，ICP-MS的效果應該不好。
2. 我做過Cl，Br，I，但F沒有做過，我用的儀器設置F為禁止元素，因為F不能形成正離子。
3. 分析Br,I是沒有問題的, 但是要用中性或微堿性介質, 酸性是不行的, Cl可以測, 但是靈敏度比較低, 適合分析PPM數量級的。
4. 記住,ICP-MS測定的是微量元素,且有穩定的離子譜m/e的...溴和碘可以測,但氯要視情況來定。
5. 氟的電離電位太高不能作，溴和碘是可以作的。
6. 氯(lv)溴(xiu)碘(dian)都(dou)可(ke)以(yi)測(ce)，但(dan)因(yin)氯(lv)的(de)電(dian)離(li)能(neng)太(tai)高(gao)，故(gu)靈(ling)敏(min)度(du)很(hen)低(di)。最(zui)好(hao)是(shi)采(cai)用(yong)堿(jian)性(xing)介(jie)質(zhi)比(bi)較(jiao)穩(wen)定(ding)，如(ru)氫(qing)氧(yang)化(hua)胺(an)等(deng)。但(dan)值(zhi)得(de)注(zhu)意(yi)的(de)是(shi)用(yong)堿(jian)熔(rong)法(fa)處(chu)理(li)樣(yang)品(pin)時(shi)，氟(fu)亦(yi)被(bei)回(hui)收(shou)，且(qie)往(wang)往(wang)樣(yang)品(pin)中(zhong)氟(fu)含(han)量(liang)較(jiao)高(gao)，極(ji)易(yi)損(sun)壞(huai)玻(bo)璃(li)霧(wu)化(hua)器(qi)。
7. 都是可以做的。
檢測限：F 5 ppm(medium resolution), Cl, Br 和 I 分別為3 (high resolution), 0.08 (high resolution) and 0.03 (high resolution) ppb。
8. 測定的時候，介質使用氫氧化銨或者氨水。本底可以很低，並且記憶效應很弱。
9. 溴還好，電離的效率差不多，不像碘，不同的價態電離效率差很多。
五十九、關guan於yu同tong位wei素su稀xi釋shi法fa空kong白bai溶rong液ye濃nong度du是shi怎zen麼me求qiu的de。也ye像xiang和he樣yang品pin一yi樣yang，直zhi接jie在zai空kong白bai溶rong液ye中zhong加jia入ru一yi定ding量liang富fu集ji同tong位wei素su，測ce其qi同tong位wei素su比bi值zhi，然ran後hou根gen據ju公gong式shi計ji算suan嗎ma?感覺這樣好像不是太準?
1. 本來就是一樣的啊!空白裏麵的含量是未知的，就像樣品一樣，隻是含量很低而已，空白裏麵的同位素比值是已知的，加入的稀釋劑同位素比值是已知的;加入的稀釋劑濃度是已知的，就剩下一個未知的就是空白的含量了。
2. 既然是做空白，就要和原來的背景盡量相同。
六十、各位請問，做ICP-MS試驗時的問題：1.樣品稀釋1000倍檢測，用In做內標，標準係列中內標都是100%左右，而樣品中內標隻有20%，甚至10%，這樣高的抑製率正常嗎?
我以前的應用(超純分析為主)很少用到內標，無法給你很好的建議。不過建議你在樣品處理方麵做些工作， 你做什麼樣品?看樣子滿複雜的，稀釋1000倍後的樣品有沒有進行酸化?可試試加熱消解一下，有助於分解樣品中的基體。
六十一、ICP-MS測雜質元素K、Na如何，是否一定要去除基體?
1. 鉀、鈉在自然界中存在較多。所以測量的時候必須足夠的稀釋。本底要幹淨，由於兩種元素的靈敏度都十分高，所以需要用冷焰。
2. 隻要溶液瓶、所用試劑、所用水能夠保證高純，就能做出來，曲線還不錯，就是標準溶液大概要一周重新配一次。
六十二、冷卻水流速太低?什麼原因?是(shi)不(bu)是(shi)循(xun)環(huan)水(shui)裝(zhuang)置(zhi)，那(na)個(ge)過(guo)濾(lv)網(wang)太(tai)髒(zang)了(le)，我(wo)們(men)的(de)過(guo)濾(lv)網(wang)外(wai)塑(su)料(liao)殼(ke)拆(chai)不(bu)下(xia)來(lai)，好(hao)像(xiang)粘(zhan)上(shang)了(le)一(yi)樣(yang)，每(mei)次(ci)換(huan)水(shui)，隻(zhi)能(neng)超(chao)聲(sheng)一(yi)下(xia)，是(shi)不(bu)是(shi)這(zhe)個(ge)原(yuan)因(yin)造(zao)成(cheng)水(shui)流(liu)速(su)過(guo)低(di)?
1. 可能是其他地方也有類似的情況。再檢查一下現在的水壓是不是比原來低了。調高看看。
2. 壓力不足吧。
3.建議徹底清潔一下，然後調整水的更換周期，可能含有微生物汙染物較高，同時如果條件具備的話，請提高原水質量!
六十三、一般文獻中提到的是 方法檢出限還是儀器的檢出限，應該是用樣品空白測的吧。如果是儀器檢出限用2%的硝酸??還有就是檢出限是用空白的濃度求出，還是先用其CPS值求出CPS的偏差呢?
1. 檢出限表示分析方法、分析體係檢測功能優劣的一個重要指標。它的含義是：在確定的分析體係中可以檢測的元素最低濃度或含量。它屬於定性範疇。若被測元素在分析試樣中的含量高於檢出限，則它可以被檢出;反之，則不能檢出。檢出限受空白值大小及標準偏差的影響。
IUPAC於1975年推薦檢出限的定義：“檢出限以濃度(或質量)表示，指由特定的分析方法能夠合理地檢測出的最小分析信號xL求得的最低濃度cL(或質量qL)”，表達式為：
cL(或qL)=(xL-b)/m=KSb/m
式中m為分析校準曲線在低濃度範圍內的斜率;b為空白平均值;Sb為空白標準偏差。測定次數為20次，IUPAC建議K=3作為檢出限計算標準。
AMC(分析方法委員會)推薦真實空白,但(dan)在(zai)實(shi)際(ji)分(fen)析(xi)中(zhong)，它(ta)有(you)時(shi)很(hen)難(nan)得(de)到(dao)。許(xu)多(duo)分(fen)析(xi)工(gong)作(zuo)者(zhe)使(shi)用(yong)試(shi)劑(ji)空(kong)白(bai)或(huo)接(jie)近(jin)空(kong)白(bai)。不(bu)同(tong)學(xue)者(zhe)對(dui)接(jie)近(jin)空(kong)白(bai)有(you)不(bu)同(tong)的(de)定(ding)義(yi)，分(fen)析(xi)元(yuan)素(su)的(de)含(han)量(liang)為(wei)檢(jian)出(chu)限(xian)的(de)2-5倍。
2. K=3也是有根據的，其實真正的檢測限計算公式還考慮到了測定結果的置信度：
LOD = 2 squ(2)*t*SD
其中squ(2)即根號2，t為特定置信度下的單邊值，如果測定次數為11次，t=2.2，這樣計算出來SD前麵的係數就是3.3左右，如果為20次平行測定，係數則為3。
六十四、ICP-MS 測 Os ，基本上是關於前處理的，由於Os的揮發性在處理過程中很容易損失，看文獻上用同位素稀釋法做的比較多，還有其他方法嗎?誰有這方麵的經驗介紹一下，直接測量的話是不是很不準啊？
1.要準確測定Os，必需要用同位素稀釋法，因為Os具有揮發性，並且不同價態其靈敏度不一樣，八價Os 具有最高靈敏度，是其他價態的20-30倍，普通方法很難準確測定。樣品溶解方法有Na2O2 熔融法，Carius tube 法。樣品溶解後，蒸餾分離，用H2O，HCl 或HBr 吸收。
2. 一般不用HBr吸收，會把Os還原為低價的，用HCl吸收，效果比較好。也有人用Br2萃取Os，然後用Cr2O3氧化Os，再進行微蒸餾。不過這樣做的回收率比較低。
六十五、我單位在測定海水樣品,不知能否直接進樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除幹擾?
1. 我單位在測定海水樣品,不知能否直接進樣.氯離子是否有影響,如果有影響,怎樣去除幹擾。
2. 可以直接進樣的。aglient儀器好像可以不稀釋就能測。我一般是稀釋15倍測試。
3. 如果不稀釋，基體效應會很大，稀釋後某些元素含量低，可能也不能測定，必需要富集。能直接測定的元素非常少。
4. 一般用共沉澱比較簡單。
六十六、為什麼不用做標準曲線就可以給出一大概的濃度呢?誤差一般大多少呢?
1. 其實是做了工作曲線的。空白一點，一個標準溶液作為另一點，兩點定標，所以隻能是半定量。
2. 就是通過一個空白一個標準來定量的，至於誤差麼，要看做什麼，用什麼儀器做的了，不過總之，誤差是比較大的。
3. 半ban定ding量liang模mo式shi應ying用yong的de是shi各ge元yuan素su靈ling敏min度du間jian的de關guan係xi，對dui於yu一yi台tai儀yi器qi爾er言yan，這zhe個ge關guan係xi應ying該gai是shi固gu定ding的de。用yong定ding量liang元yuan素su繪hui製zhi半ban定ding量liang曲qu線xian，各ge元yuan素su的de靈ling敏min度du關guan係xi就jiu都dou出chu來lai了le。半ban定ding量liang曲qu線xian使shi用yong二er次ci回hui歸gui方fang程cheng。有you些xie元yuan素su理li論lun靈ling敏min度du與yu實shi際ji靈ling敏min度du不bu一yi定ding相xiang符fu，這zhe是shi半ban定ding量liang結jie果guo不bu準zhun確que的de原yuan因yin之zhi一yi，需xu要yao經jing驗yan校xiao正zheng。繪hui製zhi半ban定ding量liang曲qu線xian，選xuan擇ze定ding量liang元yuan素su很hen重zhong要yao。
六十七、請問磺基水楊酸水溶液是用來絡合Fe 嗎?測定下線有點高，達到1ng/g，現在對低含量地質樣品要求測定限到0.01 以下(已有文獻報道)，例如玄武岩，輝長岩等(主要IPGE低，有時<0.1ng/g),超基性岩IPGE(Os,Ir,Ru)高，比較好作一些 。依照本人經驗，用Te共沉澱時最後溶液中Cu，Ni，Zr 濃度較高，嚴重幹擾低含量樣品中Rh(ArCu)和105Pd，及106Pd (ZrO)測定。不知用Mn共沉澱時有無此現象。
1. Cu,Ni,Zr高可以用p507樹脂除去。不影響測試。用陽離子樹脂+P507樹脂聯合。
2. 聽說，P507 對Zr，Hf 特別有效，沒聽說對Cu，Ni 也行。
六十八、使用的SPEX的CLMS-4標準，它標注的介質是H2O/Tr.HF，表示多少濃度的HF酸呢?
Tr HF 應該是 trace HF， 因為這個標準裏麵有Nb,Ta,Zr,Hf, 需要微量HF來穩定Nb,Ta,Zr,Hf。
六十九、儀器ICP-MS 原料：食品，土壤。請問：一般的消化時應該注意什麼?
1. 建議先高溫下(500度以上)烘2小時,再用微波消解.我作過奶粉中的微量元素。直接消解問題多多.特別是蛋白質多的樣品。
2. 先高溫下(500度以上)烘2小時，會有一些低溫元素損失。建議直接用高壓微波消解，注意中低壓的微波消解不行。我曾經使用過Milestone的高壓微波消解，效果不錯。
3. 密兒私通之所以有厚厚“一大本”方法，是因為儀器控製水平不高，不同樣品、樣品量、樣品個數、試劑類型、shijiliangshaoyoubianhua，xiaojietiaojianjiuyaogenzhebian。xianzaihaodeyiqizhixuyaojigejibendefangfajiukeyigaodianyigeshiyanshidedabufenyangpin，ruguorenjiadeyiqihao，huogenbenmeiyouweiboxiaojie，namiersitongdefangfameiyouyiyide。
電熱板：食品用硝酸-高氯酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用王水-HF消解。
微波：食品用硝酸或硝酸-雙氧水消解，土壤用逆王水或逆王水-HF消解。
壓力溶彈：試劑與微波法相同，控溫烘箱100度1小時，185度4小時。
如果要測Hg，密兒私通的高壓罐子會排氣恐怕測不了，我用過CEM的高壓罐和壓力溶彈，Hg回收率是有保證的。
七十、想用ICP-MS測橡膠、尼龍中的金屬元素(Pb、Cd、六價鉻)，該如何做前處理啊?
EPA 3052, EN 1122可以測Pb、Cd。
EPA 3060A可以測Cr(VI)。
