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01基本結構及原理
蒸zheng餾liu燒shao瓶ping是shi一yi個ge帶dai有you標biao準zhun磨mo口kou接jie口kou的de茄qie形xing或huo圓yuan底di燒shao瓶ping，通tong過guo一yi高gao度du回hui流liu蛇she形xing冷leng凝ning管guan與yu減jian壓ya泵beng相xiang連lian，回hui流liu冷leng凝ning管guan另ling一yi開kai口kou與yu帶dai有you磨mo口kou的de接jie收shou燒shao瓶ping相xiang連lian，用yong於yu接jie收shou被bei蒸zheng發fa的de有you機ji溶rong劑ji。
在冷凝管與減壓泵之間有三通活塞，當體係與大氣相通時，可以將蒸餾燒瓶，接液燒瓶取下，轉移溶劑；當體係與減壓泵相通時，則體係應處於減壓狀態。使用時，應先減壓，再開動電動機轉動蒸餾燒瓶；結束時，應先停機，再通大氣，以防蒸餾燒瓶在轉動中脫落。
作(zuo)為(wei)蒸(zheng)餾(liu)的(de)熱(re)源(yuan)，常(chang)配(pei)有(you)相(xiang)應(ying)的(de)恒(heng)溫(wen)水(shui)槽(cao)。通(tong)過(guo)電(dian)子(zi)控(kong)製(zhi)，使(shi)燒(shao)瓶(ping)在(zai)最(zui)適(shi)合(he)的(de)速(su)度(du)下(xia)，恒(heng)速(su)旋(xuan)轉(zhuan)以(yi)增(zeng)大(da)蒸(zheng)發(fa)麵(mian)積(ji)。通(tong)過(guo)真(zhen)空(kong)泵(beng)使(shi)蒸(zheng)發(fa)燒(shao)瓶(ping)處(chu)於(yu)負(fu)壓(ya)狀(zhuang)態(tai)。蒸(zheng)發(fa)燒(shao)瓶(ping)在(zai)旋(xuan)轉(zhuan)同(tong)時(shi)置(zhi)於(yu)水(shui)浴(yu)鍋(guo)中(zhong)恒(heng)溫(wen)加(jia)熱(re)，瓶(ping)內(nei)溶(rong)液(ye)在(zai)負(fu)壓(ya)下(xia)在(zai)旋(xuan)轉(zhuan)燒(shao)瓶(ping)內(nei)進(jin)行(xing)加(jia)熱(re)擴(kuo)散(san)蒸(zheng)發(fa)。旋(xuan)轉(zhuan)蒸(zheng)發(fa)器(qi)係(xi)統(tong)可(ke)以(yi)密(mi)封(feng)減(jian)壓(ya)至(zhi) 400～600毫米汞柱；用加熱浴加熱蒸餾瓶中的溶劑，加熱溫度可接近該溶劑的沸點；同時還可進行旋轉，速度為50～160轉/分，使溶劑形成薄膜，增大蒸發麵積。此外，在高效冷卻器作用下，可將熱蒸氣迅速液化，加快蒸發速率。
02旋蒸儀的發展曆程
1、羊毛冷凝器
古希臘船員注意到船帆上的霧氣冷凝液滴，水手們將羊毛放到加熱的罐子上方獲得了淡水，被後世稱為羊毛冷凝器。
2、亞裏士多德的研究
公元前350年古希臘時代，亞裏士多德研究了蒸餾及冷凝原理，發現了自然界重要的水的循環規律，“通過蒸餾，先使水變成蒸汽繼而使之變成液體狀，可使海水變成可飲用的水”。
3、煉金術士的研究
公元2世紀，煉金術士們研製了最早的銅質蒸餾裝置――“蒸餾鍋”。
4、真空蒸餾的出現
17世紀，愛爾蘭物理學家Robert Boyle首次進行了具有革命意義的真空蒸餾，證明了壓力與沸點之間的關係，蒸餾速度得到了極大提升。
5、旋轉起來的蒸餾瓶和商品化的旋轉蒸發儀
上世紀50年代，科學家C.C.Draig與M.E.Volk分別提出了旋轉燒瓶的概念，以使樣品實現更好的混合和更大麵積的受熱。同時期誕生了最早的商品化的旋轉蒸發儀。
6.智能化旋蒸的時代
時間推進到21世紀，人工智能的浪潮席卷全球。實驗室的自動化進程不斷推進，智能化的旋蒸成為現代實驗室的標配。
03旋蒸儀的保養知識
1.用前仔細檢查儀器，玻璃瓶是否有破損，各接口是否吻合，注意輕拿輕放。
2.用軟布擦拭各接口，然後塗抹少許真空脂。真空脂用後一定要蓋好，防止灰砂進入。
3.各接口不可擰得太緊，要定期鬆動活絡，避免長期緊鎖導致連接器咬死。
4.先開電源開關，然後讓機器由慢到快運轉，停機時要使機器處於停止狀態，再關開關。
5.各處的聚四氟開關不能過力擰緊，容易損壞玻璃。
6.每次使用完畢必須用軟布擦淨留在機器表麵的各種油跡，汙漬，溶劑剩留，保持清潔。
7.停機後擰鬆各聚四氟開關，長期靜止在工作狀態會使聚四氟活塞變形。
8.定期對密封圈進行清潔，方法是：取下密封圈，檢查軸上是否積有汙垢，用軟布擦幹淨，然後塗少許真空脂，重新裝上即可，保持軸與密封圈滑潤。
9.電氣部分切不可進水，嚴禁受潮。
04旋蒸儀的優缺點
優點
1.所有的旋轉蒸發儀都內置了一個升降馬達，該裝置可以在斷電的時候自動將燒瓶提升到加熱鍋以上的位置。
2.由於液體樣品和蒸發瓶間的向心力和摩擦力的作用，液體樣品在蒸發瓶內表麵形成一層液體薄膜，受熱麵積大;
3.樣品的旋轉所產生的作用力有效抑製樣品的沸騰。綜上特征以及其便利的特點，使現代化的旋轉蒸發儀可用於快速、溫和地對絕大多數樣品進行蒸餾，即使是沒有操作經驗的操作者也能完成。
缺點
某mou些xie樣yang品pin的de沸fei騰teng，例li如ru乙yi醇chun和he水shui，將jiang導dao致zhi實shi驗yan者zhe收shou集ji樣yang品pin的de損sun失shi。操cao作zuo時shi，通tong常chang可ke以yi在zai蒸zheng餾liu過guo程cheng的de混hun勻yun階jie段duan時shi通tong過guo小xiao心xin的de調tiao節jie真zhen空kong泵beng的de工gong作zuo強qiang度du或huo者zhe加jia熱re鍋guo的de溫wen度du防fang止zhi沸fei騰teng。
或者也可以通過向樣品中加入防沸顆粒。對於特別難以蒸餾的樣品，包括易產生泡沫的樣品，也可以對旋轉蒸發儀配置特殊的冷凝管。
05旋蒸儀使用注意事項
旋轉蒸發儀如果使用不當很容易造成設備的損壞，所以在使用過程中要注意一些事項，具體如下：
1、玻璃零件接裝應輕拿輕放，裝前應洗幹淨，擦幹或烘幹。
2、各磨口，密封麵密封圈及接頭安裝前都需要塗一層真空脂。
3、加熱槽通電前必須加水，不允許無水幹燒。
4、如真空抽不上來需檢查：
（1）各接頭，接口是否密封
（2）密封圈，密封麵是否有效
（3）主軸與密封圈之間真空脂是否塗好
（4）真空泵及其皮管是否漏氣
（5）玻璃件是否有裂縫，碎裂，損壞的現象
5、關於真空度
真空度是旋轉蒸發器最重要的工藝參數，而用戶經常會碰到真空度上不去的問題。通常與使用的溶劑性質有關，檢測中常用到水、乙醇、乙酸、石油醚、氯仿等溶劑，而一般真空泵不能耐強有機溶劑，可選用耐強腐蝕特種真空泵，推薦使用水循環真空泵。
檢驗儀器是否漏氣的方法：一yi一yi夾jia斷duan外wai接jie真zhen空kong皮pi管guan，觀guan察cha儀yi器qi上shang真zhen空kong表biao，能neng否fou保bao持chi五wu分fen鍾zhong不bu漏lou氣qi。如ru有you漏lou氣qi，則ze應ying檢jian查zha各ge密mi封feng接jie頭tou和he旋xuan轉zhuan軸zhou上shang密mi封feng圈quan是shi否fou有you效xiao。反fan之zhi，儀yi器qi正zheng常chang就jiu要yao檢jian查zha真zhen空kong泵beng和he真zhen空kong管guan道dao。
6、關於電機溫升
若某型號電動機采用三相，220V專用電機，E級絕緣，繞組采用聚脂高強度漆包線，在海拔不超過1000米，環境溫度不超過40℃時連續使用電機表麵溫升(電機表麵溫度與環境溫度之差)不超過45℃屬正常，若溫升超過45℃要檢查有關傳動潤滑係統。
06影響蒸餾效率的因素
旋xuan轉zhuan蒸zheng發fa儀yi的de蒸zheng餾liu效xiao率lv決jue定ding了le每mei天tian能neng蒸zheng餾liu的de樣yang品pin個ge數shu，在zai相xiang同tong溶rong劑ji的de情qing況kuang下xia，蒸zheng餾liu效xiao率lv越yue高gao，蒸zheng餾liu的de樣yang品pin個ge數shu也ye越yue多duo。那na麼me影ying響xiang旋xuan轉zhuan蒸zheng發fa儀yi蒸zheng餾liu效xiao率lv的de因yin素su有you哪na些xie呢ne？
1、係統的真空值
旋轉蒸發儀的密閉空間由蒸發瓶、蒸發管、密封圈、冷凝管等玻璃組件、真空緩衝瓶、真空泵和真空管路組成，而這其中，影響係統真空最關鍵且會變化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。
真空泵和真空控製器：真(zhen)空(kong)泵(beng)極(ji)限(xian)越(yue)低(di)，係(xi)統(tong)的(de)真(zhen)空(kong)值(zhi)也(ye)越(yue)低(di)。在(zai)蒸(zheng)餾(liu)的(de)時(shi)候(hou)，需(xu)要(yao)通(tong)過(guo)真(zhen)空(kong)控(kong)製(zhi)器(qi)設(she)置(zhi)合(he)理(li)的(de)真(zhen)空(kong)值(zhi)，保(bao)證(zheng)蒸(zheng)餾(liu)效(xiao)率(lv)，同(tong)時(shi)避(bi)免(mian)爆(bao)沸(fei)。目(mu)前(qian)隔(ge)膜(mo)真(zhen)空(kong)泵(beng)的(de)極(ji)限(xian)真(zhen)空(kong)最(zui)低(di)可(ke)達(da)2mbar，循環水泵的極限真空大約50mbar（0.095kpa）。如果預算允許，真空控製器或真空閥就很有必要，它能控製好蒸餾所需的係統真空值。
密封圈：作為承接蒸發管和冷凝管的關鍵密封件，其耐磨性和耐腐蝕性是關鍵。常用作密封圈的材質是：PTFE和橡膠，顯然PTFE的耐磨性和耐腐蝕性都會更好。個別廠家在密封圈中，加了不鏽鋼的緩衝彈片，耐磨性更好。
真空管材質：一般各廠家沒有標配真空管，自行選購的時候，矽膠管自然是首選了，因其老化效率比橡膠管慢。
2、加熱鍋溫度
加熱鍋溫度越高，溶劑的蒸餾效果越快，但考慮到目標成分的熱敏性、操作的安全性，最常用的溫度是50℃。再者80°C以yi上shang，改gai用yong矽gui油you作zuo為wei介jie質zhi會hui帶dai來lai清qing潔jie的de問wen題ti，一yi般ban更geng建jian議yi降jiang低di真zhen空kong值zhi來lai達da到dao更geng快kuai的de蒸zheng餾liu效xiao率lv。目mu前qian市shi麵mian上shang，最zui好hao的de隔ge膜mo真zhen空kong泵beng，極ji限xian真zhen空kong可ke以yi達da到dao2mbar，DMF在常溫下都可以蒸餾出來。
3、蒸發瓶的轉速
蒸發瓶的轉速越快，瓶內表麵浸潤麵積愈大，受熱麵積大；但同時液膜厚度也愈厚，增大傳熱溫差。對於不同粘度的物料，存在最佳轉速。且轉動動力由馬達提供，市麵上直流無刷馬達、交流馬達和步進馬達都有，參差不齊，直流無刷馬達的反饋是最好的。
4、冷卻介質的溫度
為確保最佳的蒸餾效率，冷卻介質一般建議同加熱鍋溫度保持40°C的溫差，以便將熱蒸汽進行快速冷凝，降低蒸汽對係統真空的影響。
07如何選購旋蒸儀
選(xuan)購(gou)旋(xuan)轉(zhuan)蒸(zheng)發(fa)儀(yi)之(zhi)前(qian)，要(yao)明(ming)確(que)一(yi)些(xie)問(wen)題(ti)，例(li)如(ru)一(yi)次(ci)蒸(zheng)餾(liu)量(liang)是(shi)多(duo)少(shao)，每(mei)天(tian)需(xu)要(yao)蒸(zheng)餾(liu)的(de)樣(yang)品(pin)個(ge)數(shu)約(yue)多(duo)少(shao)，蒸(zheng)餾(liu)的(de)溶(rong)劑(ji)預(yu)計(ji)會(hui)有(you)哪(na)些(xie)，溶(rong)劑(ji)的(de)沸(fei)點(dian)大(da)約(yue)是(shi)怎(zen)樣(yang)的(de)範(fan)圍(wei)，這(zhe)些(xie)溶(rong)劑(ji)是(shi)否(fou)是(shi)易(yi)燃(ran)易(yi)爆(bao)或(huo)是(shi)有(you)毒(du)有(you)害(hai)的(de)溶(rong)劑(ji)。再(zai)確(que)定(ding)實(shi)驗(yan)要(yao)求(qiu)和(he)蒸(zheng)餾(liu)的(de)溶(rong)劑(ji)類(lei)型(xing)後(hou)，就(jiu)可(ke)以(yi)開(kai)始(shi)選(xuan)購(gou)旋(xuan)轉(zhuan)蒸(zheng)發(fa)儀(yi)了(le)。
1.明確旋轉蒸發儀的規格
旋轉蒸發儀的規格通常以蒸發瓶容積區分的，所需蒸發瓶的大小，取決於被蒸發物料的數量，一般而言，2L、3L、5L旋轉蒸發器適合於實驗室小量試驗；5L、10L、20L適合於中試；20L、50L適合於中試及生產。當然特殊情況下，還可以借助連續進料管，擴大蒸發瓶的容積，從而一定程度上擴大一次連續蒸餾量。
2.明確旋轉蒸發儀的所需完成的蒸餾任務
2.1、蒸餾效率
旋(xuan)轉(zhuan)蒸(zheng)發(fa)儀(yi)的(de)蒸(zheng)餾(liu)效(xiao)率(lv)決(jue)定(ding)了(le)每(mei)天(tian)能(neng)蒸(zheng)餾(liu)的(de)樣(yang)品(pin)個(ge)數(shu)，在(zai)相(xiang)同(tong)溶(rong)劑(ji)的(de)情(qing)況(kuang)下(xia)，蒸(zheng)餾(liu)效(xiao)率(lv)越(yue)高(gao)，蒸(zheng)餾(liu)的(de)樣(yang)品(pin)個(ge)數(shu)也(ye)越(yue)多(duo)。如(ru)果(guo)樣(yang)品(pin)量(liang)大(da)，選(xuan)購(gou)旋(xuan)轉(zhuan)蒸(zheng)發(fa)儀(yi)時(shi)就(jiu)需(xu)要(yao)在(zai)蒸(zheng)餾(liu)效(xiao)率(lv)上(shang)多(duo)花(hua)心(xin)思(si)進(jin)行(xing)考(kao)量(liang)。
2.2、安全風險評估
蒸餾的安全風險主要來源於蒸餾的溶劑和加熱介質。
1）如果加熱介質是矽油的話，燃點至少高出加熱鍋最高溫度25°C。
2）蒸餾溶劑如帶易燃、易爆性質的話，防爆玻璃組件可作為首選，蒸餾結束，儀器若能自動放氣最好，以免人工放氣太快，引發爆炸。
3）優化實驗室環境，可以選配二次冷凝裝置最大化回收蒸餾溶劑。
