dingkongjinyangqishiqixiangsepufazhongyizhongfangbiankuaijiedeyangpinqianchulifangfa，qiyuanlishijiangdaiceyangpinzhiruyimibiderongqizhong
，tongguojiareshengwenshihuifaxingzufencongyangpinjitizhonghuifachulai，zaiqiye（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。

使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的幹擾
、減少對色譜柱及進樣口的汙染。

02基本原理

頂空進樣分為溶液頂空和固體頂空。前者是將樣品溶解於適當溶劑中，置頂空瓶中保溫一定時間
，使殘留溶劑在兩相中達到氣液平衡 , 定(ding)量(liang)取(qu)氣(qi)體(ti)進(jin)樣(yang)測(ce)定(ding)。固(gu)體(ti)頂(ding)空(kong)就(jiu)是(shi)直(zhi)接(jie)將(jiang)固(gu)體(ti)樣(yang)品(pin)置(zhi)頂(ding)空(kong)瓶(ping)中(zhong)，置(zhi)一(yi)定(ding)溫(wen)度(du)下(xia)保(bao)溫(wen)一(yi)定(ding)時(shi)間(jian)，使(shi)殘(can)留(liu)溶(rong)劑(ji)在(zai)兩(liang)相(xiang)中(zhong)達(da)到(dao)氣(qi)固(gu)平(ping)衡(heng)，定(ding)量(liang)取(qu)氣(qi)體(ti)進(jin)樣(yang)測(ce)定(ding)。

03頂空進樣器特點

目前，頂空分析方法有手工方式、氣密針進樣方式、平衡式加壓係統、定量環加壓係統、靜態-動態補償式這五種進樣方式。下麵就是這幾種進樣方式各自的特點。

手工方式（烘箱或水浴法）Manual Injection

1.樣品加熱後達到熱平衡狀態

2.用注射器將樣品抽出

3.迅速拿到氣相上進樣分析

氣密針進樣方式Gas-Tight Syringe Injection

1.樣品加熱後達到熱平衡狀態

2.通過可加熱氣密針將樣品抽出

3.移動到氣相進樣分析

平衡式加壓係統Balanced-Pressure System

1.樣品加熱後達到熱平衡狀態

2.用導管通入載氣加壓

3.樣品隨載氣一起進樣

定量環加壓係統Pressure-Loop System

1.樣品加熱後達到熱平衡狀態

2.加壓將樣品引入定量環

3.閥將樣品打入傳輸通道進樣

04如何正確操作頂空進樣器

操作步驟：

1.設置參數並放置樣品。設置“樣品”
、“閥箱”、“ 管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩定後放入樣品，平衡30分鍾後進行下麵的操作。

2.進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s後關閉。

3.準備進樣。先將取樣管紮入相應的瓶內，再將進樣管紮至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數
，由小變大。待穩定時，調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格（0.02Mpa）。

4.進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“哢”然後“砰”的聲音。2s-3s後取出取樣管。

5.拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅
，拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。

6.吹洗30s後完成本次進樣。

操作使用注意事項：

1.由於進入頂空的載氣同時進入GC，所以用於頂空的氣體也應淨化。

2.頂空瓶加熱溫度

，定量管溫度
，傳輸線溫度應由小到大
，傳輸線小於等於進樣口的溫度。

3.應用頂空時，GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量
，計算分流比時應注意。可以用流量計測量後計算。

4.時間設置中，樣品充滿定量管的時間應充分
，定量管的平衡時間不應太長
，進樣的時間應足夠長。

5.頂空進樣器的壓力調節如果是手動的話，建完方法後應記錄樣品加壓和載氣壓力值，以免由於閥狀態的變化引起壓力變化。

05怎麼清洗頂空進樣器

無特殊情況下
，清洗頂空進樣器主要用純水
、甲醇或無水乙醇等衝洗或超聲清洗，汙染嚴重可用棉簽輕輕擦拭，不可用力過度，避免破壞內表麵產生活性點，然後放置到烘箱70度烘幹後幹燥冷卻密封存放即可。

清洗步驟如下：

1.設置傳送帶溫度為60℃，設置樣品定量管和傳送管溫度為Off。

2.一旦樣品定量管和傳送管溫度冷卻到低於60℃,關閉通往頂空進樣器的氣體，拆下出口端的放空管線。

3.在傳送帶中插入一個空的樣品瓶。

4.用手提起樣品瓶。

5.用一次性注射器抽取約6ml的純淨水注射進HSS放空管。

6.降低樣品瓶然後取出來。重複步驟3到5(注射兩到三次將清洗徹底)。

7.再設置一個空樣品瓶並提起
，然後使用一次性注射器注射足夠的空氣將水吹掃出來。

8.講傳送管一端插入一個燒杯或類似容器中，並使用一次性注射器從HSS氣體管出口注入約10ml水，然後注入約10ml甲醇。

9.使用一次性注射器注射足夠的空氣以吹掃出水。

10.重新安裝好管線並打開氣流。然後
，切換樣品瓶到Load-INJ反複幾十次以將水和甲醇全部吹出樣品閥和管線。