質譜法可以進行有效的定性分析
，但對複雜有機化合物的分析就顯得無能為力
；而er色se譜pu法fa對dui有you機ji化hua合he物wu是shi一yi種zhong有you效xiao的de分fen離li分fen析xi方fang法fa，特te別bie適shi合he於yu進jin行xing有you機ji化hua合he物wu的de定ding量liang分fen析xi
，但dan定ding性xing分fen析xi則ze比bi較jiao困kun難nan。因yin此ci，這zhe兩liang者zhe的de有you效xiao結jie合he必bi將jiang為wei化hua學xue家jia及ji生sheng物wu化hua學xue家jia提ti供gong一yi個ge進jin行xing複fu雜za有you機ji化hua合he物wu高gao效xiao的de定ding性xing、定ding量liang分fen析xi工gong具ju。像xiang這zhe種zhong將jiang兩liang種zhong或huo兩liang種zhong以yi上shang方fang法fa結jie合he起qi來lai的de技ji術shu稱cheng之zhi為wei聯lian用yong技ji術shu，將jiang氣qi相xiang色se譜pu儀yi和he質zhi譜pu儀yi聯lian合he起qi來lai使shi用yong的de儀yi器qi就jiu叫jiao做zuo氣qi質zhi聯lian用yong儀yi。

 

氣質聯用儀被廣泛應用於複雜組分的分離與鑒定，其具有GC的高分辨率和質譜的高靈敏度，是生物樣品中藥物與代謝物定性定量的有效工具。

質譜儀的基本部件有離子源、濾質器、檢測器三部分組成
，它們被安放在真空總管道內。接口由GC出來的樣品通過接口進入到質譜儀，接口是氣質聯用係統的關鍵。

按質量分析器的工作原理可分四極杆氣質聯用儀離子阱氣質聯用儀
、飛行時間氣質聯用儀、傅裏葉變換氣質聯用儀等。其主要由以下部分組成：色譜部分、氣質接口
、質譜儀部分(離子源、質量分析器、檢測器)和數據處理係統。

色譜部分

和一般的色譜儀基本相同
，包括柱箱
、氣化室和載氣係統。除特殊需要，多數不再裝檢測器，而是將MS作為檢測器。此外
，在色譜部分還帶有分流/不分流進樣係統
，程序升溫係統，壓力、流量自動控製係統等。

色se譜pu部bu分fen的de主zhu要yao作zuo用yong是shi分fen離li，混hun合he物wu樣yang品pin在zai合he適shi的de色se譜pu條tiao件jian下xia被bei分fen離li成cheng單dan個ge組zu分fen，然ran後hou進jin入ru質zhi譜pu儀yi進jin行xing鑒jian定ding。色se譜pu儀yi是shi在zai常chang壓ya下xia工gong作zuo，而er質zhi譜pu儀yi需xu要yao高gao真zhen空kong
，因yin此ci，如ru果guo色se譜pu儀yi使shi用yong填tian充chong柱zhu，必bi須xu經jing過guo一yi種zhong接jie口kou裝zhuang置zhi-分fen子zi分fen離li器qi
，將jiang色se譜pu載zai氣qi去qu除chu
，使shi樣yang品pin氣qi進jin入ru質zhi譜pu儀yi。如ru果guo色se譜pu儀yi使shi用yong毛mao細xi管guan柱zhu
，因yin為wei毛mao細xi管guan中zhong載zai氣qi流liu量liang比bi填tian充chong柱zhu小xiao得de多duo
，不bu會hui破po壞huai質zhi譜pu儀yi真zhen空kong

，可ke以yi將jiang毛mao細xi管guan直zhi接jie插cha入ru質zhi譜pu儀yi離li子zi源yuan。

氣質接口

GC到MS的連接部件。最常見的連接方式是直接連接法
，毛細管色譜柱直接導入質譜儀，使用石墨墊圈密封(85%Vespel+15%石墨)，接口必須加熱，防止分離的組分冷凝，接口溫度設置一般為氣相色譜程序升溫最高值。

質譜儀部分

一yi種zhong通tong用yong型xing的de檢jian測ce器qi
，又you是shi有you選xuan擇ze性xing的de檢jian測ce器qi。它ta是shi在zai離li子zi源yuan部bu分fen將jiang樣yang品pin分fen子zi電dian離li
，形xing成cheng離li子zi和he碎sui片pian離li子zi，再zai通tong過guo質zhi量liang分fen析xi器qi按an照zhao質zhi荷he比bi的de不bu同tong進jin行xing分fen離li，最zui後hou在zai檢jian測ce器qi部bu分fen產chan生sheng信xin號hao，並bing放fang大da、記錄得到質譜圖。

1、離子源

其作用是接受樣品產生離子，常用的離子化方式有：

(a)電子轟擊離子化(electron impact ionization

，EI)

最常用的一種離子源，有機分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊，失去一個外層電子，形成帶正電荷的分子離子(M+)，M+進一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或遊離基，在電場作用下
，正離子被加速
、聚焦
、進入質量分析器分析。本法不適合於高分子量和熱不穩定的化合物。

特點：

結構簡單，操作方便；

圖譜具有特征性
，化合物分子碎裂大，能提供較多信息，對化合物的鑒別和結構解析十分有利
；

所得分子離子峰不強，有時不能識別。

(b)化學離子化(chemicalionization，CI)

將反應氣(甲烷
、異丁烷
、氨氣等)與樣品按一定比例混合，然後進行電子轟擊，甲烷分子先被電離，形成一次
、二次離子，這些離子再與樣品分子發生反應，形成比樣品分子大一個質量數的(M+1) 離子
，或稱為準分子離子。準分子離子也可能失去一個H2，形成(M-1)離子。

特點：

不會發生象EI中那麼強的能量交換，較少發生化學鍵斷裂，譜形簡單
；

分子離子峰弱，但(M+1) 峰強

，這提供了分子量信息。

(c)場致離子化(fieldionization，FI)

適用於易變分子的離子化
，如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺類等。能產生較強的分子離子峰和準分子離子峰。

(d)場解吸離子化( field desorption ionization，FD)

用於極性大
、難氣化、對熱不穩定的化合物。

(e)負離子化學離子化(negative ion chemical ionization，NICI)

在正離子MS的基礎上發展起來的一種離子化方法，其給出特征的負離子峰，具有很高的靈敏度(10-15g)。

2、質量分析

其作用是將電離室中生成的離子按質荷比(m/z)大小分開
，進行質譜檢測。常見質量分析器有：

(a)四極杆質量分析器(quadrupoleanalyzer)

由you四si根gen平ping行xing圓yuan柱zhu形xing電dian極ji組zu成cheng，電dian極ji分fen為wei兩liang組zu，分fen別bie加jia上shang直zhi流liu電dian壓ya和he一yi定ding頻pin率lv的de交jiao流liu電dian壓ya。樣yang品pin離li子zi沿yan電dian極ji間jian軸zhou向xiang進jin入ru電dian場chang後hou，在zai極ji性xing相xiang反fan的de電dian極ji間jian振zhen蕩dang，隻zhi有you質zhi荷he比bi在zai某mou個ge範fan圍wei的de離li子zi才cai能neng通tong過guo四si極ji杆gan，到dao達da檢jian測ce器qi，其qi餘yu離li子zi因yin振zhen幅fu過guo大da與yu電dian極ji碰peng撞zhuang
，放fang電dian中zhong和he後hou被bei抽chou走zou。因yin此ci，改gai變bian電dian壓ya或huo頻pin率lv，可ke使shi不bu同tong質zhi荷he比bi的de離li子zi依yi次ci到dao達da檢jian測ce器qi，被bei分fen離li檢jian測ce。

(b)磁式扇形質量分析器(magnetic-sector massanalyzer)

被電場加速的離子進入磁場後，運動軌道彎曲了，離子軌道偏轉可用公式表示:當H
，V一定時，隻有某一質荷比的離子能通過狹縫到達檢測器。特點是分辨率低，對質量同、能量不同的離子分辨較困難。

(c)雙聚焦質量分析器(double-focusing massassay)

由you一yi個ge靜jing電dian分fen析xi器qi和he一yi個ge磁ci分fen析xi器qi組zu成cheng，靜jing電dian分fen析xi器qi允yun許xu有you某mou個ge能neng量liang的de離li子zi通tong過guo
，並bing按an不bu同tong能neng量liang聚ju焦jiao，先xian後hou進jin入ru磁ci分fen析xi器qi，經jing過guo兩liang次ci聚ju焦jiao，大da大da提ti高gao了le分fen辨bian率lv。

3、離子阱檢測器(iontrap detector)

原理類似於四極分析器，但讓離子貯存於井中


，改變電極電壓
，使離子向上、下兩端運動，通過底端小孔進入檢測器。

檢(jian)測(ce)器(qi)的(de)作(zuo)用(yong)是(shi)將(jiang)離(li)子(zi)束(shu)轉(zhuan)變(bian)成(cheng)電(dian)信(xin)號(hao)，並(bing)將(jiang)信(xin)號(hao)放(fang)大(da)，常(chang)用(yong)檢(jian)測(ce)器(qi)是(shi)電(dian)子(zi)倍(bei)增(zeng)器(qi)。當(dang)離(li)子(zi)撞(zhuang)擊(ji)到(dao)檢(jian)測(ce)器(qi)時(shi)引(yin)起(qi)倍(bei)增(zeng)器(qi)電(dian)極(ji)表(biao)麵(mian)噴(pen)射(she)出(chu)一(yi)些(xie)電(dian)子(zi)，被(bei)噴(pen)射(she)出(chu)的(de)電(dian)子(zi)由(you)於(yu)電(dian)位(wei)差(cha)被(bei)加(jia)速(su)射(she)向(xiang)第(di)二(er)個(ge)倍(bei)增(zeng)器(qi)電(dian)極(ji)，噴(pen)射(she)出(chu)更(geng)多(duo)的(de)電(dian)子(zi)，由(you)此(ci)連(lian)續(xu)作(zuo)用(yong)，每(mei)個(ge)電(dian)子(zi)碰(peng)撞(zhuang)下(xia)一(yi)個(ge)電(dian)極(ji)時(shi)能(neng)噴(pen)射(she)出(chu)2~3個電子，通常電子倍增器有14級倍增器電極，可大大提高檢測靈敏度。

數據處理係統

為(wei)了(le)質(zhi)譜(pu)儀(yi)器(qi)的(de)正(zheng)常(chang)工(gong)作(zuo)，必(bi)須(xu)要(yao)組(zu)成(cheng)高(gao)真(zhen)空(kong)係(xi)統(tong)的(de)真(zhen)空(kong)室(shi)。儀(yi)器(qi)使(shi)用(yong)了(le)高(gao)性(xing)能(neng)的(de)渦(wo)輪(lun)分(fen)子(zi)泵(beng)與(yu)前(qian)級(ji)真(zhen)空(kong)泵(beng)構(gou)成(cheng)兩(liang)級(ji)真(zhen)空(kong)機(ji)組(zu)以(yi)確(que)保(bao)所(suo)需(xu)的(de)真(zhen)空(kong)。被(bei)分(fen)析(xi)樣(yang)品(pin)經(jing)毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)分(fen)離(li)
，進(jin)入(ru)離(li)子(zi)源(yuan)。采(cai)用(yong)電(dian)子(zi)電(dian)力(li)標(biao)準(zhun)配(pei)置(zhi)(EI)，產生正離子，在推斥、聚焦
、yinchudianjidezuoyongxiajiangzhenglizisongrusijiganxitong。sijiganzaigaopindianyayuzhengfudianyalianhezuoyongxiaxingchenggaopindianchang
，zaisaomiaodianyazuoyongxia，zhiyoufuhesijichangyundongfangchengdelizicainengtongguosijiganduichengzhongxindaodalizijianceqi
，zaijingliziliufangdaqifangda

，chanshengzhipuxinhao。dedaolezhiputu，tongguojieshiputuhuojinxingpukujiansuoyishibieweizhiyangpindezucheng。

典型的氣質聯用儀係統如下圖所示，待分析樣品通過載氣(氫氣或氦氣)經過GC色譜柱得到初步分離
，從色譜柱流出的各組分經過GC-MS接口模塊傳輸進入MS模塊的離子源單元，在這裏各組分被離子化形成離子，進而被MS模塊中的質量分析分析，分析獲得的數據由GC-MS平台的數據處理模塊進行處理

、顯示，並進行數據庫搜索和比對。整個分析過程所涉及到的流程處理順序均由GC-MS平台的儀器控製模塊進行控製和協調。

 

氣質聯用儀操作方法

  載氣係統

1、載氣體的使用

氣體純度必須達到99.999%，並使用專用鋼瓶灌裝，載氣純度不夠或剩餘的載氣量不夠時，會造成m/z28譜線豐度過大，根據所用載氣質量，當氣瓶的壓力降低到幾個MPa時

，應更換載氣以防止瓶底殘餘物對氣路的汙染。

2、載氣淨化

一般載氣進入色譜前都需經過淨化，除去載氣中的殘留烴類化合物、氧、水等雜質，以提高載氣的純度
，延長色譜柱使用壽命，減少色譜柱固定相流失，而且很大程度地降低背景噪音，使基線更加穩定。

建jian議yi安an裝zhuang一yi個ge高gao容rong量liang脫tuo氧yang管guan和he載zai氣qi淨jing化hua器qi或huo使shi用yong複fu合he型xing載zai氣qi淨jing化hua管guan。淨jing化hua裝zhuang置zhi應ying及ji時shi更geng換huan，脫tuo氧yang管guan使shi用yong時shi間jian過guo長chang，吸xi附fu的de氧yang氣qi會hui隨sui著zhe載zai氣qi進jin人ren儀yi器qi，導dao致zhim/z32的譜線豐度過大。市售的脫氧管通常會用氮氣進行飽和，安裝時，必須用氦氣將脫氧管內和管線裏的氮氣吹掃幹淨，再接至儀器上。

質譜真空泄露的確認及檢漏

1

、確認泄漏

質譜真空是否出現空氣泄漏
，可從壓力和空氣/水的背景圖譜進行判斷。如果儀器達到穩定狀態，一般情況下當柱流速為1ml/min時
，前極壓力應小於50mTorr

，離子規壓力小於7e-5Torr，如果壓力過大，則可能有泄漏

；m/z18，28
，32和44是空氣/水的特征峰，空氣/水的背景圖譜正常情況下
；如果m/z28的峰遠高於m/z18峰
，且與m/z32峰的比例符合空氣中氮氣和氧氣的比例，則可以判斷有小漏；如果，m/z28，32兩峰異常高，總離子流強度超過10的8次方，則漏氣嚴重，此時要立即關掉燈絲
，否則會造成燈絲斷掉。

2

、檢漏

鋼瓶及氣體管線的檢漏以Snoop測漏液檢查每個管線接點，特別注意鋼瓶頭部分。每換一次氣體鋼瓶

，必須以Snoopcelouyequanmianjianzhagangpingjijinqikoujiedian
，quebaogangpingyujinqiguanxianmeiyoulouqi。jianggangpingdakai，tiaozhengzhiyidingyali，guanbiqixiangsepuyijinyangkoudeyali
，guanbiqipingdezongfa，kaiqifenyafa
，ruoyoulouqi，yiduanshijianhoufenyabiaodeyalihuiyoumingxiandexiajiang。dingshichakanyalibiao(每小時)和壓力降低情況，可由此查知氣體主管線是否漏氣。

GC部分的檢查，其空氣泄漏通常會發生在內部的載氣管接頭、隔墊定位螺母、柱螺母等位置。可用適量的丙酮塗抹上述位置，每次一個位置，先後順序依照離MS部分由近及遠的原則。在適當的時間後，觀察背景圖譜中的峰圖，若m/z58和m/z43處出現一個陡峭的

、顯著的攀升
，說明在剛剛塗抹丙酮的位置存在空氣泄漏。

MS部分的檢查，可以使用下述方法確定泄漏是在GC中還是MSD中：

先觀察空氣/水的背景圖譜

，然後將氣質聯用儀所有加熱區冷卻後
，取下色譜柱與GC進樣口連接的一端，用一個廢隔墊堵住色譜柱端口，等待15-20min，再一次觀察空氣/水的背景圖譜
，如果二者基本相同，則泄漏存在於MSD中或GC/MSD傳輸線末端的色譜柱螺帽處
；如果結果顯著不同，泄漏存在於GC部分。

在MSD中查找空氣泄漏的方法與GC部bu分fen類lei似si
，在zai可ke能neng發fa生sheng泄xie漏lou的de位wei置zhi塗tu抹mo丙bing酮tong，每mei次ci一yi個ge位wei置zhi，總zong是shi從cong近jin被bei打da開kai過guo的de密mi封feng裝zhuang置zhi開kai始shi
，這zhe是shi有you可ke能neng發fa生sheng空kong氣qi泄xie漏lou的de地di方fang。在zai塗tu抹mo完wan一yi個ge位wei置zhi後hou
，觀guan察cha背bei景jing圖tu譜pu中zhong的de峰feng圖tu變bian化hua加jia以yi判pan斷duan。MSD部分空氣泄漏比較容易出現在傳輸線末端的色譜柱螺帽處，此處由於柱箱溫度反複變化，有可能會造成鬆動；另ling一yi方fang麵mian
，在zai裝zhuang毛mao細xi管guan柱zhu時shi
，螺luo帽mao不bu可ke以yi擰ning得de太tai緊jin
，否fou則ze容rong易yi把ba石shi墨mo圈quan壓ya碎sui，造zao成cheng漏lou氣qi，一yi般ban情qing況kuang下xia用yong手shou擰ning緊jin，再zai用yong扳ban手shou擰ning四si分fen之zhi一yi圈quan即ji可ke。

進樣係統

1、進樣隔墊

應使用高品質低流失及耐高溫的進樣隔墊，更換進樣隔墊時先將柱溫降至50℃yixia

，guandiaojinyangkouwenduheliuliangqixiangsepuyijubeilouqibaohugongneng
，ruguoliuliangbuguanbi
，dangxuankaijinyangkouluomaoshi
，daliangzaiqiloushi，qixiangsepudesuoyoujiawenbufenhuizidongguanbi，xuzhongxinkaijicainengkaiqi。gediangenghuanshi，zhuyijinyangkouluomaobuyaoningdetaijin，fouzegedianbeiyajin，xiangjiaoshiqudanxing，zhenzhaxiaquhuizaochengdakongxiaoying，suoduanjinyangdianshiyongshouming。houzuolouqijiance“leakcheck”，如果螺帽旋至合適，儀器會顯示：“leakcheckpassed”。

進jin樣yang隔ge墊dian應ying視shi情qing況kuang及ji時shi更geng換huan微wei量liang漏lou氣qi不bu易yi查zha覺jiao，一yi般ban來lai說shuo微wei漏lou可ke造zao成cheng目mu標biao分fen析xi物wu出chu峰feng提ti前qian
，因yin為wei爐lu溫wen較jiao高gao時shi空kong氣qi中zhong的de氧yang氣qi會hui氧yang化hua色se譜pu柱zhu固gu定ding液ye
，使shi固gu定ding液ye流liu失shi加jia大da，降jiang低di柱zhu效xiao

，但dan要yao通tong過guo長chang時shi間jian比bi較jiao才cai能neng發fa現xian；相對的大量漏氣則會造成保留時間的延長。一般自動進樣約100針後即應更換進樣墊，手動進樣還要少一些，視進樣技術而定。

2、襯管及石英棉

襯管應視進樣口類型、樣品的進樣量、進樣模式
、溶rong劑ji種zhong類lei等deng因yin素su來lai選xuan用yong。尤you其qi是shi分fen流liu不bu分fen流liu襯chen管guan，注zhu意yi不bu要yao混hun用yong
，安an裝zhuang時shi上shang下xia不bu要yao裝zhuang反fan。其qi潔jie淨jing度du直zhi接jie影ying響xiang到dao儀yi器qi的de檢jian測ce限xian
，應ying注zhu意yi對dui襯chen管guan進jin行xing檢jian查zha
，更geng換huan下xia來lai的de襯chen管guan如ru果guo不bu太tai髒zang可ke以yi用yong無wu水shui甲jia醇chun或huo丙bing酮tong超chao聲sheng清qing洗xi，取qu出chu烘hong幹gan後hou繼ji續xu使shi用yong
；太髒則需先用清潔劑再用溶劑清洗

，然後對襯管進行矽烷化處理後再度使用。

shiyingmianyingshiyongguiwanhuachuliguode
，zhezhongshiyingmianyibanjiaoweichuliguodexiercui，weichuliguodeshiyingmianduifenxiwutebieshijixinghuahewuxifuyanzhong
，xujingaonongdudemubiaowudaxifubaohehoucaikefenxiyangpin。shiyongguodeshiyingmianyingdiuqi
，bunengzhongfushiyong。

色譜柱


  1

、選擇與老化

色譜柱的選擇一般從固定液的類型、長度
、口徑和膜厚四個方麵考慮，毛細管色譜柱的固定液分非極性、弱極性、中zhong等deng極ji性xing和he強qiang極ji性xing，色se譜pu柱zhu固gu定ding液ye的de極ji性xing越yue高gao
，其qi溫wen度du使shi用yong上shang限xian越yue低di
，隨sui柱zhu溫wen的de升sheng高gao固gu定ding液ye流liu失shi程cheng度du也ye越yue大da，選xuan擇ze固gu定ding液ye的de原yuan則ze一yi般ban是shi能neng用yong極ji性xing低di的de則ze盡jin量liang不bu選xuan用yong極ji性xing高gao的de
；柱長則能用短柱解決的就不用長柱；小口徑色譜柱較大口徑有較好的分離度
，峰形與靈敏度也都好，但口徑小了柱容量也小，應視分析要求而定
；gudingyemojiaohoudekeyichengshoujiaodadejinyangliang，fenlitongfenyigouti，bibomozheyoujiaohaodefenlidu，danzhuliushiyejiaoyanzhong，qishijicaozuodewenduyejiaobomozhedi。

新購毛細管商品柱(如DB係列的毛細管柱)一yi般ban出chu廠chang前qian已yi老lao化hua好hao


，所suo以yi使shi用yong前qian一yi般ban不bu需xu要yao長chang時shi間jian老lao化hua，新xin柱zhu老lao化hua一yi般ban不bu接jie質zhi譜pu或huo其qi它ta檢jian測ce器qi
，設she定ding一yi個ge程cheng序xu升sheng溫wen程cheng序xu走zou兩liang至zhi三san次ci就jiu能neng滿man足zu分fen析xi需xu要yao
，其qi中zhong程cheng序xu升sheng溫wen程cheng序xu的de起qi始shi溫wen度du要yao低di
，一yi般ban設she為wei50℃，溫度可選擇低於柱使用溫度上限30℃或在平時使用的溫度

，升溫速率要慢
，一般設為5℃/min。舊柱老化時可接質譜或其它檢測器，程序升溫的溫度可比平時使用的溫度高一些


，但不能超過柱允許使用的溫度上限。

2、使用與保存

shiyongshiyingzhuyishuomingshuzhongbiaomingdewendu
，bunengchaoguosepuzhudewendushangxianshiyong，fouzehuizaochenggudingyeliushi，haikezaochengduijianceqidewuran。yaoshedingyunxushiyongwendu，ruyurenweihuobumingyuanyindeturanshengwen，GC會自動停止升溫以保護色譜柱。氧氣
、無機酸堿和礦物酸都會對色譜柱固定液造成損傷，應杜絕這幾類物質進入色譜柱。

色譜柱拆下後通常將色譜柱的兩端插在不用的進樣墊上，如果隻是暫時拆下數日則可放於幹燥器中。

3、安裝

應(ying)按(an)照(zhao)說(shuo)明(ming)書(shu)操(cao)作(zuo)，切(qie)割(ge)時(shi)應(ying)用(yong)專(zhuan)用(yong)的(de)陶(tao)瓷(ci)切(qie)片(pian)
，切(qie)割(ge)麵(mian)要(yao)平(ping)整(zheng)。不(bu)同(tong)規(gui)格(ge)的(de)毛(mao)細(xi)管(guan)柱(zhu)選(xuan)用(yong)不(bu)同(tong)大(da)小(xiao)的(de)石(shi)墨(mo)墊(dian)圈(quan)，注(zhu)意(yi)接(jie)進(jin)樣(yang)口(kou)一(yi)端(duan)和(he)接(jie)質(zhi)譜(pu)一(yi)端(duan)所(suo)用(yong)的(de)石(shi)墨(mo)墊(dian)圈(quan)是(shi)不(bu)同(tong)的(de)，不(bu)要(yao)混(hun)用(yong)。

進jin入ru進jin樣yang口kou一yi端duan的de毛mao細xi管guan長chang度du要yao根gen據ju所suo使shi用yong的de襯chen管guan而er定ding，儀yi器qi公gong司si提ti供gong了le專zhuan門men的de比bi對dui工gong具ju，同tong樣yang
，進jin入ru質zhi譜pu一yi端duan的de毛mao細xi管guan長chang度du也ye需xu要yao用yong儀yi器qi公gong司si提ti供gong的de專zhuan門men工gong具ju比bi對dui。柱zhu接jie頭tou螺luo帽mao不bu要yao上shang得de太tai緊jin，太tai緊jin了le壓ya碎sui石shi墨mo圈quan反fan而er容rong易yi造zao成cheng漏lou氣qi，一yi般ban用yong手shou擰ning緊jin後hou再zai用yong扳ban手shou緊jin四si分fen之zhi一yi圈quan即ji可ke。

jiezhipuqianxiankaijirangzhumoduancharushengyouyoujirongjidexiaoshaobei
，kanshifouyouqipaoyichuqieliusuyushedingzhixiangdang。yanjinwuzaiqitongguoshigaowenhongkaosepuzhu，yimianzaochenggudingyebeiyanghualiushiersunhuaisepuzhu。

狀態檢查及進樣操作

1、儀器中間狀態檢查

儀器狀態直接影響到分析物的檢測限、定性與定量
，除了按照規定的周期進行計量檢定外
，還應該定期進行期間核查
，根據儀器使用情況可每季度或每月核查一次。

氣質聯用儀期間核查的內容可包括：儀器檢測限(靈敏度)
、分析物保留時間的重複性(穩定性)、數據的精密度
、線性範圍等幾個方麵。可通過係列濃度的有證標準物質溶液重複進樣進行驗證
，質譜部分還可通過觀察校正氣FC43的特征離子是否正常確認儀器是否需要校正。通過核查證明儀器狀態良好時才能進行樣品分析。

2
、進樣操作時的注意事項

氣qi相xiang用yong定ding容rong試shi劑ji一yi般ban分fen子zi量liang小xiao，易yi揮hui發fa，所suo以yi在zai整zheng個ge進jin樣yang過guo程cheng中zhong，為wei充chong分fen保bao證zheng分fen析xi結jie果guo的de準zhun確que可ke靠kao，應ying盡jin可ke能neng避bi免mian溶rong劑ji揮hui發fa，確que保bao被bei分fen析xi的de樣yang品pin溶rong液ye濃nong度du不bu變bian。

(a)要保證室溫盡可能恒定，使標準品溶液係列和樣品溶液係列在同樣的條件下被分析測定
；

(b)自zi動dong進jin樣yang時shi
，所suo用yong小xiao瓶ping蓋gai墊dian一yi次ci性xing使shi用yong

，用yong過guo的de瓶ping蓋gai墊dian易yi造zao成cheng定ding容rong試shi劑ji的de揮hui發fa而er使shi待dai測ce物wu濃nong度du升sheng高gao，且qie待dai測ce物wu濃nong度du越yue高gao的de樣yang品pin誤wu差cha也ye越yue大da。