為什麼需要做平行樣？平行的標準怎麼定？
發布日期：2023-09-28
核心提示：實驗室為什麼要做平行實驗?
很多人在含量測定時都采用雙對照品，大家認為在計算時應該采用A還是B，或者是A和B的平均值，或其他，為什麼？
要回答就個問題，首先應該說明其目的是什麼。采用兩份的平均值並不會增加準確性。
實驗室為什麼要做平行實驗?很多人在含量測定時都采用雙對照品，大家認為在計算時應該采用A還是B，或者是A和B的平均值，或其他，為什麼？要回答就個問題，首先應該說明其目的是什麼。采用兩份的平均值並不會增加準確性。做兩份重要的是，用以證明稱量和配製過程是沒有問題！任(ren)何(he)操(cao)作(zuo)本(ben)身(shen)就(jiu)有(you)誤(wu)差(cha)，所(suo)用(yong)的(de)儀(yi)器(qi)設(she)備(bei)都(dou)是(shi)要(yao)確(que)認(ren)過(guo)的(de)，像(xiang)天(tian)平(ping)要(yao)做(zuo)每(mei)天(tian)檢(jian)查(zha)，但(dan)仍(reng)然(ran)不(bu)能(neng)避(bi)免(mian)這(zhe)各(ge)誤(wu)差(cha)，更(geng)何(he)況(kuang)還(hai)有(you)可(ke)能(neng)出(chu)現(xian)人(ren)為(wei)誤(wu)差(cha)，而(er)且(qie)這(zhe)些(xie)誤(wu)差(cha)並(bing)不(bu)見(jian)得(de)在(zai)操(cao)作(zuo)過(guo)程(cheng)中(zhong)就(jiu)可(ke)以(yi)發(fa)現(xian)（發現了就該重新配了）。在儀器例如HPLC已yi經jing確que認ren完wan成cheng的de基ji礎chu上shang，進jin平ping行xing樣yang品pin，如ru果guo有you操cao作zuo導dao致zhi的de誤wu差cha可ke能neng被bei發fa現xian，當dang然ran三san份fen時shi發fa現xian的de機ji會hui就jiu更geng大da了le。簡jian單dan舉ju個ge例li子zi，在zai稱cheng量liang時shi出chu現xian灑sa的de機ji率lv是shi1%，那麼兩份一樣的機率就是萬分之一。
那麼在計算時應該采用哪個，A、B還是平均值？答案其實是都可以，隻要檢查通過！因為二者都是正確的，而且也沒辦法證明哪個更準確，也就不能說明平均值會更好。前麵提到了對照品平行檢測的道理，從中可以得出相同的結論：平(ping)行(xing)不(bu)外(wai)也(ye)是(shi)一(yi)種(zhong)檢(jian)查(zha)，以(yi)確(que)定(ding)所(suo)檢(jian)測(ce)到(dao)的(de)結(jie)果(guo)是(shi)沒(mei)有(you)問(wen)題(ti)的(de)，當(dang)然(ran)這(zhe)也(ye)隻(zhi)是(shi)必(bi)要(yao)條(tiao)件(jian)，不(bu)是(shi)充(chong)要(yao)條(tiao)件(jian)，前(qian)提(ti)是(shi)方(fang)法(fa)是(shi)沒(mei)有(you)問(wen)題(ti)的(de)。舉(ju)個(ge)例(li)子(zi)：回收率好的，精密度一定好；精密度好的回收率不一定好！也可以得出結論，兩份樣品平行，結果不見得是準確的，但不平行一定至少有一個不準確的。
那麼有人會問？做平行還有什麼意義，答案是在儀器確認沒有問題、方法驗證也通過的情況下，如果檢測結果是平行的，那麼檢測結果的可靠性就會非常高（為什麼不說是沒有問題的呢，因為就像質量風險一樣，是沒有消除的，可能是降低；也如同說多數人說得也不一定是對的一樣）。
確定了做平行的目的，也就好說什麼樣的檢測要做平行了。
2.什麼樣的檢測要做平行？
首先要是關鍵項，一個熾灼殘渣還做什麼平行呀！當然如果要是類似於熾灼恒重作為含量的檢測，做一下平行還有意義。再有就是可能會影響到其他檢測結果的測定的檢測項目，例如LOD限度是NMT 0.5%，檢測誤差（絕對差值）還不至於影響到0.2%，做平行有什麼用？但如果限度是NMT 3.0%，那檢測的誤差就可以會比較大，進而會影響到含量測定的結果，就要考慮做LOD的平行了。其次，定量測定才有做平行的意義，限量、定性檢測則完全沒有必要了。試想做個重金屬、氯lv化hua物wu還hai做zuo個ge平ping行xing有you用yong嗎ma？做zuo個ge限xian量liang遠yuan低di於yu報bao告gao閾yu值zhi的de雜za質zhi檢jian測ce，做zuo個ge平ping行xing意yi義yi也ye不bu大da。但dan如ru果guo對dui某mou個ge指zhi標biao非fei常chang在zai意yi，它ta是shi生sheng產chan要yao重zhong點dian控kong製zhi的de，則ze首shou先xian要yao考kao慮lv將jiang這zhe個ge方fang法fa做zuo成cheng一yi個ge定ding量liang的de，再zai去qu平ping行xing檢jian測ce，例li如ru殘can留liu溶rong劑ji（對於用戶則沒有必要）。說來說去，目的才是最關鍵的，目的決定態度，態度決定一切！3.平行的標準又是什麼？
說到平行的標準，還是那句話，合理的！
什麼叫合理的，就是首先能說服自己，其次能說服別人。那麼什麼樣才是合理的？它要滿足儀器、方法和人員操作的最基本要求。舉個例子：HPLC進樣精度限度為0.5%，API含量測定平行的要求為1.0%是可以接受的、製劑含量測定平行的要求為2.0%也是可以接受的；反過來說HPLC精度為1.0%，現在要製劑含量測定的平行要求為1.0%則很難做到。但也並不是說什麼東西都越嚴越好，一個是能不能達到，還有就是有沒有必要達到。舉兩個例子：一是說中國藥典還是那個“紅寶書”中對於黏度測定不記得是哪種方法要求流出時間應一致。不知道什麼叫一致，原來有同事非要做到兩個測定連秒秒都相同，弄得從20多個數據中挑出兩個，這麼做還有什麼意義，一個是在挑數據，二是自己算一下100多秒的時間差幾個秒秒會差百分之幾！折成黏度又差了多少！還最後一位都不帶差的，非糾結於這個幹嘛。還有就是有關物質，一般來說，定量限溶液（一般為0.10%）的RSD不低於10.0%。有的方法檢測靈敏度比較高，但也沒有必要一定要限製在2.0%以下，但如果對照溶液的濃度要高於定量限，就應該適當的加嚴RSD的要求，例如5.0%或2.0%等等。
對於平行標準的指標，在國內有很多種，甚至同一稱呼也有不同的解釋，傾向於三個及以上用RSD，兩個用相對偏差或差值，這裏所說的相對偏差是指大減小除以平均，意指折算成百分含量時二者的差值；差值就是大減小。在標準有效位數較多時（例如含量測定）采用相對偏差，在標準有效位數較低（例如LOD）采用差值。
編輯：songjiajie2010
手機版
