標biao準zhun溶rong液ye是shi指zhi已yi知zhi準zhun確que濃nong度du的de試shi劑ji溶rong液ye,實shi驗yan室shi常chang用yong標biao準zhun溶rong液ye進jin行xing標biao準zhun化hua工gong作zuo,以yi求qiu得de未wei知zhi試shi樣yang中zhong被bei測ce主zhu成cheng份fen的de含han量liang,在zai滴di定ding分fen析xi中zhong標biao準zhun溶液常用作滴定劑。而在其他的分析方法中,會用標準溶液繪製工作曲線或作計算標準。所以說,準確地配製和標定標準溶液,是進行相關實驗的前提和基礎。本期給大家梳理一下標準溶液配製及標定的基本要求、方法和經驗,希望對大家有所幫助!
| 01.自行配製的基本要求
| 02.配製標準溶液的方法
| 03.標準溶液的標定方法
一、自行配製的基本要求
在自行配製標準溶液時,必須具備以下8個基本條件:
1.應采用具有高純度的溶質或基準物質(如:金屬、金屬氧化物或金屬化合物;酸、堿、金屬有機化合物、適宜的鹽類、有機溶劑等);
2. 配製及分析中所用的水及稀釋液在沒有注明其它要求時應符合GB/T 6682-2008中三級水的標準要求;
3. 配製溶液時所用的分析天平砝碼、滴定管、移液管、容量瓶、量筒、量杯、溫度計等均需質檢部門定期檢定方可使用;
4.為確保配製標準溶液的可靠性、準確性,實驗室的設備、環境設施均應滿足其要求(應有監測、控製和記錄環境的條件。特別是對灰塵、電磁幹擾、放射、溫度、濕度、供電等的控製);
5.要有配製標準溶液的純度高的溶劑(如:采用雙重蒸餾去離子水、高純濃度的酸、堿或有機溶液);
6.peizhibiaozhunrongyesuoyongdeqiminyongju,bixugenjusuocexiangmuyaoqiu,fenleiduiqiminjinxingjiejingdechuli,qiefuhetedingjiejingdeyaoqiu,baozhengsuopeidebiaozhunrongyewuwuran,duijiancebuchanshengbuliangyingxiang;
7.應采用潔淨的優質硬玻璃容量瓶作最終體積的容器;
8.根據所配標準溶液對盛放容器的要求,選用適當質料的潔淨器皿存放標準溶液,並按規定要求(如:避光、通風、陰涼、冷藏等條件)放置配製好的標準溶液;
9.必須做好配置標準溶液的原始記錄的登記,標準溶液的標簽需填寫完整(如:標準溶液名稱、濃度mg/mL或mol/mL、配置人、配置日期、有效期等),並將標簽貼在試劑瓶上。
二、配製標準溶液的方法
1. 直接配製法
zhunquechengquyidingzhiliangdewuzhi,rongjieyushiliangshuihoudingliangzhuanrurongliangpingzhong,yongshuixizhikedu,ranhougenjuchengquwuzhidezhiliangherongliangpingdetijijikejisuanchugaibiaozhunrongyedezhunquenongdu。
舉例子:要配製0.1mol/L的Na2CO3標準溶液1L時,首先是在分析天平上精確稱取Na2CO310.60g,置於燒瓶中,加適量水使其溶解後定量轉移到1000mL的容量瓶中,然後再加水稀至刻度。如此配好的Na2CO3溶液,其濃度為:10.60/106.0=0.1000
這裏所說的0.1mol/L是習慣上的敘述,並不能認為隻要求一位有效數字。實際上,當配置或標定溶液時,還是應當按所要求的準確度處理。
直接配置法的注意事項:許多化學試劑由於不純和不易提純,或在空氣中不穩定(如:易吸收水分)等原因,不能用直接法配製標準溶液。隻有具備下列條件的化學試劑,才能用直解法配置:
(1)在空氣中要穩定。例如:加熱,幹燥時不分解,稱量時:不吸濕,不吸收空氣中的CO2,不被空氣氧化;
(2)化學試劑純度較高(一般要求純度在99.9%以上),雜質含量少到可以忽略;
(3)實際組成應與化學式完全符合。如含結晶水時,如硼砂Na2B4O7•10H2O,其結晶水的含量也應與化學式符合。
(4)試劑最好具有較大摩爾質量。因為摩爾質量越大,稱取的量就越多,稱量誤差就可相應地減小。
總結:凡是符合上述條件的物質,在分析化學上稱為基準物質或基準試劑。凡是基準試劑,都可以用來直接配成標準溶液。
在分析化學中,常用的基準試劑有純金屬和純化合物等,它們的含量一般在99.9%甚至可達99.99%以上。有些高純試劑和光譜純試劑的純度雖然很高,但並不表明它的主成分的含量在99.9%以(yi)上(shang),而(er)隻(zhi)能(neng)說(shuo)明(ming)其(qi)中(zhong)雜(za)質(zhi)的(de)含(han)量(liang)很(hen)低(di)。有(you)時(shi)因(yin)為(wei)其(qi)中(zhong)含(han)有(you)不(bu)定(ding)組(zu)成(cheng)的(de)水(shui)分(fen)和(he)氣(qi)體(ti)雜(za)質(zhi),以(yi)及(ji)試(shi)劑(ji)本(ben)身(shen)的(de)組(zu)成(cheng)不(bu)固(gu)定(ding)等(deng)原(yuan)因(yin),致(zhi)使(shi)主(zhu)成(cheng)分(fen)的(de)含(han)量(liang)可(ke)能(neng)達(da)不(bu)到(dao)99.9%。所以,選擇基準物質時要特別慎重。
2. 間接配製法也叫標定法
許多化學試劑是不符合上述條件的,如NaOH,它很容易吸收空氣的CO2和水分,因此稱得的質量不能代表純淨NaOH的質量;鹽酸,也很難知道其中的HCl的準確含量,KMnO4、Na2S2O3dengjunbuyitichun,qiejianguangyifenjie,junbuyiyongzhijiefapeichengrongye,xuyaoyongbiaodingfa。jixianpeichengjiejinsuoxunongduderongye,ranhouzaiyongjizhunwuzhihuoyonglingyizhongwuzhidebiaozhunrongyelaicedingtadezhunquenongdu。zhezhongliyongjizhunwuzhilaiquedingbiaozhunrongyedecaozuoguocheng,chengweibiaoding。
三、標準溶液的標定方法
1. 用基準物質標定
稱(cheng)取(qu)一(yi)定(ding)量(liang)的(de)基(ji)準(zhun)物(wu)質(zhi),溶(rong)解(jie)後(hou)用(yong)待(dai)標(biao)定(ding)的(de)溶(rong)液(ye)滴(di)定(ding),然(ran)後(hou)根(gen)據(ju)基(ji)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)質(zhi)量(liang)及(ji)待(dai)標(biao)定(ding)溶(rong)液(ye)所(suo)消(xiao)耗(hao)的(de)體(ti)積(ji),即(ji)可(ke)算(suan)出(chu)該(gai)溶(rong)液(ye)的(de)準(zhun)確(que)濃(nong)度(du)。
2. 與標準溶液進行比較
(1)準確吸取一定量的待標定溶液,用已知準確濃度的標準溶液滴定;
(2)或(huo)者(zhe)準(zhun)確(que)吸(xi)取(qu)一(yi)定(ding)量(liang)的(de)已(yi)知(zhi)準(zhun)確(que)濃(nong)度(du)的(de)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye),用(yong)待(dai)標(biao)定(ding)溶(rong)液(ye)滴(di)定(ding),根(gen)據(ju)兩(liang)種(zhong)溶(rong)液(ye)所(suo)消(xiao)耗(hao)的(de)毫(hao)升(sheng)數(shu)及(ji)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)的(de)濃(nong)度(du),就(jiu)可(ke)以(yi)算(suan)出(chu)待(dai)定(ding)溶(rong)液(ye)的(de)準(zhun)確(que)濃(nong)度(du)。這(zhe)種(zhong)用(yong)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)來(lai)測(ce)定(ding)待(dai)標(biao)定(ding)溶(rong)液(ye)準(zhun)確(que)濃(nong)度(du)的(de)操(cao)作(zuo)過(guo)程(cheng)稱(cheng)為(wei)比(bi)較(jiao)。
注意:這(zhe)種(zhong)方(fang)法(fa)不(bu)及(ji)直(zhi)接(jie)標(biao)定(ding)的(de)方(fang)法(fa)好(hao),因(yin)為(wei)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)的(de)濃(nong)度(du)不(bu)準(zhun)確(que)就(jiu)會(hui)直(zhi)接(jie)影(ying)響(xiang)待(dai)標(biao)定(ding)溶(rong)液(ye)濃(nong)度(du)的(de)準(zhun)確(que)性(xing)。因(yin)此(ci),標(biao)定(ding)時(shi)應(ying)盡(jin)量(liang)采(cai)用(yong)直(zhi)接(jie)標(biao)定(ding)法(fa)。
標定時,不論采用哪種方法,應注意以下幾點:
● 標定時至少要做4次,其相對偏差應不大於0.2%;
● 稱(cheng)取(qu)基(ji)準(zhun)物(wu)質(zhi)的(de)量(liang)不(bu)應(ying)太(tai)少(shao),應(ying)嚴(yan)格(ge)按(an)照(zhao)國(guo)標(biao)等(deng)標(biao)準(zhun)所(suo)要(yao)求(qiu)的(de)量(liang)進(jin)行(xing)稱(cheng)量(liang),否(fou)則(ze),滴(di)定(ding)時(shi)所(suo)消(xiao)耗(hao)待(dai)測(ce)標(biao)準(zhun)溶(rong)液(ye)的(de)量(liang)較(jiao)少(shao),容(rong)易(yi)引(yin)起(qi)大(da)的(de)誤(wu)差(cha)。由(you)於(yu)滴(di)定(ding)管(guan)每(mei)次(ci)的(de)讀(du)數(shu)有(you)0.01ml的誤差,滴定的誤差就可能達到0.02ml以上。
● 對配製和標定溶液所使用的量器需進行校正,讀取的溶液的體積還要注意溫度的影響。20℃為標準溫度,偏離此溫度時要加入溫度補正值。
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