1.未使用有檢定標識的量具;
2.試劑溶解及稀釋過程中有灑落;
3.試劑溶解及轉移時未使用玻璃棒轉移;
4.配製標準使用溶液時,沒有將儲備液倒入潔淨的小燒杯內移取;
5.提取安瓿瓶中標準溶液時,沒有固定防護措施;
6.使用移液管時,移液管和洗耳球的拿法錯誤;
7.移液管下端提出液麵,移液管的末端未靠在盛溶液器皿的內壁上;
8.移出移液管,未用幹淨濾紙擦去移液管末端外部的溶液;
9.在移液管插入承接溶液的器皿中時,移液管的末端沒有靠在器皿內壁上;
10.承接的器皿未傾斜;
11.管內溶液自然地全部沿器壁流下,未等待10-15秒;
12.溶液移入後未進行初步搖勻;
13.未靜置一段時間就直接定容(溶液在配製過程中會產生放熱或吸熱現象,未等溶液冷卻到室溫時進行定容,會引起溶液體積偏差,使所配溶液濃度出現誤差);
14.定容的方法不對,不能準確定容。
(二)溶液配製的規範操作
1.選擇有檢定標識的量具,在配製前用合適的洗滌液清洗量具並晾幹;
2.使用時先檢查所用量具是否完好,量程和規格是否合適;
3.在小燒杯中放入準確稱量好的試劑,加入適量水後攪拌使其溶解(若試劑較難溶解,可在小燒杯上蓋上表麵皿,稍加熱以促進其溶解,但必須等溶液放冷後才能進行轉移),沿玻璃棒把溶液轉移至事先加入了少量水的容量瓶中;
4.在燒杯中的液體倒盡時燒杯不要直接離開玻璃棒,應使燒杯嘴向沿玻璃棒方向上提1-2cm,隨sui後hou燒shao杯bei即ji可ke離li開kai玻bo璃li棒bang,這zhe樣yang做zuo可ke以yi避bi免mian燒shao杯bei嘴zui與yu玻bo璃li棒bang之zhi間jian的de一yi滴di溶rong液ye流liu到dao燒shao杯bei外wai麵mian減jian少shao試shi劑ji的de損sun耗hao。再zai用yong少shao量liang水shui衝chong洗xi燒shao杯bei內nei壁bi,每mei次ci的de衝chong洗xi液ye按an同tong樣yang操cao作zuo轉zhuan移yi至zhi容rong量liang瓶ping中zhong,最zui好hao多duo衝chong洗xi幾ji次ci確que保bao盡jin可ke能neng多duo的de試shi劑ji都dou進jin入ru容rong量liang瓶ping中zhong;
5.當容量瓶中的溶液達到瓶的2/3容量時,應將容量瓶沿水平方向晃動目的是使溶液能夠進行初步混勻(注意:此時不能倒轉容量瓶);
6.當加水快要接近標線時,應使用滴管從標線以上1cm處緩緩滴加純水,使溶液凹液麵與標線相切;
7.旋緊瓶塞,左手食指壓住瓶塞,右手托住容量瓶底部,倒轉容量瓶,使容量瓶內氣泡上升至頂部,如此重複倒轉搖動多次;
8.在移取溶液前,須用濾紙將移液管尖端的水吸去,再用待移取的溶液潤洗移液管2-3次,以確保被移取溶液的濃度不變;
移取溶液時,右手的大拇指和中指捏住移液管管頸刻度線上方,使移液管下部的尖端插入待移取溶液中1-2cm,zuoshounaxierqiu,dangyemiangaoduchaoguokeduxianshi,yiquxierqiu,kuaisuyongyoushoudeshizhiyazhuguankou,huanhuanjiangyiyeguanxiakoutichuyemian,danyiyeguandemoduanrengkaozaishengrongyeqimindeneibishang,shaoweifangsongshizhi,yongmuzhihezhongzhiqingqingnianzhuanguanshen,shiyemianpingwenxiajiang,zhidaorongyedeaoyemianyubiaoxianxiangqieshi,lijiyongshizhiyajinguankou,shiyetibuzailiuchu;
9.移yi出chu移yi液ye管guan,用yong幹gan淨jing的de濾lv紙zhi拭shi去qu移yi液ye管guan末mo端duan外wai部bu的de液ye體ti,但dan不bu可ke接jie觸chu到dao管guan的de下xia口kou,插cha入ru承cheng接jie溶rong液ye的de容rong器qi中zhong,使shi管guan的de末mo端duan靠kao在zai容rong器qi的de內nei壁bi上shang。此ci時shi移yi液ye管guan應ying豎shu直zhi,承cheng接jie的de容rong器qi應ying傾qing斜xie45°,鬆開食指,讓管內溶液自然地全部沿器壁流下,等待15秒後,移出移液管。(移液管未標“吹”字,殘留在移液管末端的溶液,決不可用外力使其流出,因移液管的容積不包括末端殘留的溶液。)
(三)標定與滴定中易出現的錯誤操作
1.未選擇合適量程與顏色的滴定管;
2.使用前未對滴定管進行試漏檢查;
3.標準溶液使用前未進行充分搖勻;
4.滴定管使用前未充分潤洗;
5.滴定管氣泡排不幹淨;
6.滴定速度過快;
7.滴定終點判斷不準確;
8.滴定管讀數方式和記錄不符合要求;
9.滴定結束後未及時進行清理現場。
(四)標定與滴定的規範操作
1.選擇合適的顏色與量程的滴定管;
2.檢查滴定管的密合性:將用水潤濕後的旋塞插入塞槽內,並使滴定管中水的高度至最高標線,並將其固定在滴定管夾上。密合性好的滴定管,15min後漏水不應超過1個分度;
3.試漏:試漏的方法是將旋塞關閉,管中充水至最高刻度,然後將滴定管垂直夾在滴定管架上,放置12min,觀察滴定管的尖嘴口處及旋塞兩端是否有水滲出:將旋塞轉動180度,再放置2min,若前後兩次均無水滲出,旋塞轉動也靈活,即可洗淨使用;
4.裝入操作溶液:操cao作zuo溶rong液ye由you貯zhu液ye瓶ping直zhi接jie灌guan入ru滴di定ding管guan,貯zhu液ye瓶ping內nei壁bi會hui有you凝ning結jie的de水shui珠zhu,裝zhuang入ru前qian應ying先xian將jiang貯zhu液ye瓶ping中zhong的de操cao作zuo溶rong液ye搖yao勻yun。為wei確que保bao操cao作zuo溶rong液ye的de濃nong度du不bu變bian,除chu去qu滴di定ding管guan內nei部bu的de水shui膜mo,應ying用yong操cao作zuo溶rong液ye將jiang滴di定ding管guan潤run洗xi2-3次,每次用量約為10mL左右。
5.排氣泡:對dui於yu堿jian式shi滴di定ding管guan,可ke把ba乳ru膠jiao管guan向xiang上shang彎wan曲qu,出chu口kou上shang斜xie,擠ji捏nie玻bo璃li珠zhu右you上shang方fang,使shi溶rong液ye從cong尖jian嘴zui快kuai速su衝chong出chu,即ji可ke排pai出chu氣qi泡pao。對dui於yu酸suan式shi滴di定ding管guan,可ke用yong右you手shou拿na住zhu滴di定ding管guan無wu刻ke度du部bu位wei使shi其qi傾qing斜xie約yue30℃,左手迅速打開旋塞,使溶液快速衝出,將氣泡帶走;
6.滴定管的讀數:
(1)讀數時滴定管應豎直放置,注入溶液或放出溶液後,需等待1-2min後才能讀數;
(2)無色溶液和淺色溶液,應讀彎月麵下緣實線的最低點。有色溶液,視線應與液麵兩側的最高點相切;
(3)滴定時,最好每次從0.00mL開始,或從接近“0”的任一刻度開始,這樣可以固定在某一體積範圍內量度滴定時所消耗的標準溶液,減少體積誤差。讀數必須準確至0.01mL。
7.滴定操作:
(1)shiyongsuanshididingguan,yingyongzuoshoukongzhididingguanxuansai,damuzhizaiqian,shizhihezhongzhizaihou,shouzhilveweiwanqu,qingqingxiangneikouzhuxuansai,shouxinkongwo,yimianpengdaoxuansaishiqisongdong,shenzhikenengdingchuxuansai。youshouwochizhuixingping,biandibianyaodong,xiangtongyifangxiangzuoshuipingyuanzhouxuanzhuan,erbunengqianhouzhendang,fouzehuishirongyejianchu。didingsuduyibanweimeimiao3-4di。linjindidingzhongdianshi,yingyidididejiaru,bingyongxipingchuirushaoliangshuichongxizhuixingpingneibi,shifuzhederongyequanbuliuxia,ranhouyaodongzhuixingping。rucijixudidingzhizhunquedaodazhongdianweizhi;
(2)shiyongjianshididingguan,zuoshoumuzhizaiqian,shizhizaihou,niezhurujiaoguanzhongdeboliqiusuozaibuweiyoushangbianchu,xiangshouzhijinierujiaoguan,shiqiyuboliqiuzhijianxingchengyitiaofengxi,rongyejikeliuchu。zhuyi,bukeniejirujiaoguandexiafang。
8.滴di定ding結jie束shu後hou滴di定ding管guan的de處chu理li滴di定ding結jie束shu後hou,把ba滴di定ding管guan中zhong剩sheng餘yu的de溶rong液ye倒dao掉diao,不bu能neng倒dao回hui原yuan貯zhu液ye瓶ping。依yi次ci用yong自zi來lai水shui和he純chun水shui洗xi淨jing,然ran後hou用yong純chun水shui充chong滿man滴di定ding管guan並bing垂chui直zhi夾jia在zai滴di定ding管guan架jia上shang,滴di定ding管guan的de下xia尖jian嘴zui口kou處chu距ju鐵tie架jia台tai底di座zuo1-2cm,上管口用滴定管帽蓋住。
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