8.滴(di)定(ding)結(jie)束(shu)後(hou)滴(di)定(ding)管(guan)的(de)處(chu)理(li)滴(di)定(ding)結(jie)束(shu)後(hou),把(ba)滴(di)定(ding)管(guan)中(zhong)剩(sheng)餘(yu)的(de)溶(rong)液(ye)倒(dao)掉(diao),不(bu)能(neng)倒(dao)回(hui)原(yuan)貯(zhu)液(ye)瓶(ping)。依(yi)次(ci)用(yong)自(zi)來(lai)水(shui)和(he)純(chun)水(shui)洗(xi)淨(jing),然(ran)後(hou)用(yong)純(chun)水(shui)充(chong)滿(man)滴(di)定(ding)管(guan)並(bing)垂(chui)直(zhi)夾(jia)在(zai)滴(di)定(ding)管(guan)架(jia)上(shang),滴(di)定(ding)管(guan)的(de)下(xia)尖(jian)嘴(zui)口(kou)處(chu)距(ju)鐵(tie)架(jia)台(tai)底(di)座(zuo)1-2cm,上管口用滴定管帽蓋住。
(一)在溶液配製中易出現的錯誤操作 1.未使用有檢定標識的量具; 2.試劑溶解及稀釋過程中有灑落; 3.試劑溶解及轉移時未使用玻璃棒轉移; 4.配製標準使用溶液時,沒有將儲備液倒入潔淨的小燒杯內移取; 5.提取安瓿瓶中標準溶液時,沒有固定防護措施; 6.使用移液管時,移液管和洗耳球的拿法錯誤; 7.移液管下端提出液麵,移液管的末端未靠在盛溶液器皿的內壁上; 8.移出移液管,未用幹淨濾紙擦去移液管末端外部的溶液; 9.在移液管插入承接溶液的器皿中時,移液管的末端沒有靠在器皿內壁上; 10.承接的器皿未傾斜; 11.管內溶液自然地全部沿器壁流下,未等待10-15秒; 12.溶液移入後未進行初步搖勻; 13.未靜置一段時間就直接定容(溶液在配製過程中會產生放熱或吸熱現象,未等溶液冷卻到室溫時進行定容,會引起溶液體積偏差,使所配溶液濃度出現誤差); 14.定容的方法不對,不能準確定容。
(二)溶液配製的規範操作 1.選擇有檢定標識的量具,在配製前用合適的洗滌液清洗量具並晾幹; 2.使用時先檢查所用量具是否完好,量程和規格是否合適; 3.在小燒杯中放入準確稱量好的試劑,加入適量水後攪拌使其溶解(若試劑較難溶解,可在小燒杯上蓋上表麵皿,稍加熱以促進其溶解,但必須等溶液放冷後才能進行轉移),沿玻璃棒把溶液轉移至事先加入了少量水的容量瓶中; 4.在燒杯中的液體倒盡時燒杯不要直接離開玻璃棒,應使燒杯嘴向沿玻璃棒方向上提1-2cm,suihoushaobeijikelikaibolibang,zheyangzuokeyibimianshaobeizuiyubolibangzhijiandeyidirongyeliudaoshaobeiwaimianjianshaoshijidesunhao。zaiyongshaoliangshuichongxishaobeineibi,meicidechongxiyeantongyangcaozuozhuanyizhirongliangpingzhong,zuihaoduochongxijiciquebaojinkenengduodeshijidoujinrurongliangpingzhong; 5.當容量瓶中的溶液達到瓶的2/3容量時,應將容量瓶沿水平方向晃動目的是使溶液能夠進行初步混勻(注意:此時不能倒轉容量瓶); 6.當加水快要接近標線時,應使用滴管從標線以上1cm處緩緩滴加純水,使溶液凹液麵與標線相切; 7.旋緊瓶塞,左手食指壓住瓶塞,右手托住容量瓶底部,倒轉容量瓶,使容量瓶內氣泡上升至頂部,如此重複倒轉搖動多次; 8.在移取溶液前,須用濾紙將移液管尖端的水吸去,再用待移取的溶液潤洗移液管2-3次,以確保被移取溶液的濃度不變; 移取溶液時,右手的大拇指和中指捏住移液管管頸刻度線上方,使移液管下部的尖端插入待移取溶液中1-2cm,左zuo手shou拿na洗xi耳er球qiu,當dang液ye麵mian高gao度du超chao過guo刻ke度du線xian時shi,移yi去qu洗xi耳er球qiu,快kuai速su用yong右you手shou的de食shi指zhi壓ya住zhu管guan口kou,緩huan緩huan將jiang移yi液ye管guan下xia口kou提ti出chu液ye麵mian,但dan移yi液ye管guan的de末mo端duan仍reng靠kao在zai盛sheng溶rong液ye器qi皿min的de內nei壁bi上shang,稍shao微wei放fang鬆song食shi指zhi,用yong拇mu指zhi和he中zhong指zhi輕qing輕qing撚nian轉zhuan管guan身shen,使shi液ye麵mian平ping穩wen下xia降jiang,直zhi到dao溶rong液ye的de凹ao液ye麵mian與yu標biao線xian相xiang切qie時shi,立li即ji用yong食shi指zhi壓ya緊jin管guan口kou,使shi液ye體ti不bu再zai流liu出chu; 9.移(yi)出(chu)移(yi)液(ye)管(guan),用(yong)幹(gan)淨(jing)的(de)濾(lv)紙(zhi)拭(shi)去(qu)移(yi)液(ye)管(guan)末(mo)端(duan)外(wai)部(bu)的(de)液(ye)體(ti),但(dan)不(bu)可(ke)接(jie)觸(chu)到(dao)管(guan)的(de)下(xia)口(kou),插(cha)入(ru)承(cheng)接(jie)溶(rong)液(ye)的(de)容(rong)器(qi)中(zhong),使(shi)管(guan)的(de)末(mo)端(duan)靠(kao)在(zai)容(rong)器(qi)的(de)內(nei)壁(bi)上(shang)。此(ci)時(shi)移(yi)液(ye)管(guan)應(ying)豎(shu)直(zhi),承(cheng)接(jie)的(de)容(rong)器(qi)應(ying)傾(qing)斜(xie)45°,鬆開食指,讓管內溶液自然地全部沿器壁流下,等待15秒後,移出移液管。(移液管未標“吹”字,殘留在移液管末端的溶液,決不可用外力使其流出,因移液管的容積不包括末端殘留的溶液。)
(三)標定與滴定中易出現的錯誤操作 1.未選擇合適量程與顏色的滴定管; 2.使用前未對滴定管進行試漏檢查; 3.標準溶液使用前未進行充分搖勻; 4.滴定管使用前未充分潤洗; 5.滴定管氣泡排不幹淨; 6.滴定速度過快; 7.滴定終點判斷不準確; 8.滴定管讀數方式和記錄不符合要求; 9.滴定結束後未及時進行清理現場。
(四)標定與滴定的規範操作 1.選擇合適的顏色與量程的滴定管; 2.檢查滴定管的密合性:將用水潤濕後的旋塞插入塞槽內,並使滴定管中水的高度至最高標線,並將其固定在滴定管夾上。密合性好的滴定管,15min後漏水不應超過1個分度; 3.試漏:試漏的方法是將旋塞關閉,管中充水至最高刻度,然後將滴定管垂直夾在滴定管架上,放置12min,觀察滴定管的尖嘴口處及旋塞兩端是否有水滲出:將旋塞轉動180度,再放置2min,若前後兩次均無水滲出,旋塞轉動也靈活,即可洗淨使用; 4.裝入操作溶液:操(cao)作(zuo)溶(rong)液(ye)由(you)貯(zhu)液(ye)瓶(ping)直(zhi)接(jie)灌(guan)入(ru)滴(di)定(ding)管(guan),貯(zhu)液(ye)瓶(ping)內(nei)壁(bi)會(hui)有(you)凝(ning)結(jie)的(de)水(shui)珠(zhu),裝(zhuang)入(ru)前(qian)應(ying)先(xian)將(jiang)貯(zhu)液(ye)瓶(ping)中(zhong)的(de)操(cao)作(zuo)溶(rong)液(ye)搖(yao)勻(yun)。為(wei)確(que)保(bao)操(cao)作(zuo)溶(rong)液(ye)的(de)濃(nong)度(du)不(bu)變(bian),除(chu)去(qu)滴(di)定(ding)管(guan)內(nei)部(bu)的(de)水(shui)膜(mo),應(ying)用(yong)操(cao)作(zuo)溶(rong)液(ye)將(jiang)滴(di)定(ding)管(guan)潤(run)洗(xi)2-3次,每次用量約為10mL左右。 5.排氣泡:對於堿式滴定管,可把乳膠管向上彎曲,出口上斜,擠捏玻璃珠右上方,使溶液從尖嘴快速衝出,即可排出氣泡。對於酸式滴定管,可用右手拿住滴定管無刻度部位使其傾斜約30℃,左手迅速打開旋塞,使溶液快速衝出,將氣泡帶走; 6.滴定管的讀數: (1)讀數時滴定管應豎直放置,注入溶液或放出溶液後,需等待1-2min後才能讀數; (2)無色溶液和淺色溶液,應讀彎月麵下緣實線的最低點。有色溶液,視線應與液麵兩側的最高點相切; (3)滴定時,最好每次從0.00mL開始,或從接近“0”的任一刻度開始,這樣可以固定在某一體積範圍內量度滴定時所消耗的標準溶液,減少體積誤差。讀數必須準確至0.01mL。 7.滴定操作: (1)使(shi)用(yong)酸(suan)式(shi)滴(di)定(ding)管(guan),應(ying)用(yong)左(zuo)手(shou)控(kong)製(zhi)滴(di)定(ding)管(guan)旋(xuan)塞(sai),大(da)拇(mu)指(zhi)在(zai)前(qian),食(shi)指(zhi)和(he)中(zhong)指(zhi)在(zai)後(hou),手(shou)指(zhi)略(lve)微(wei)彎(wan)曲(qu),輕(qing)輕(qing)向(xiang)內(nei)扣(kou)住(zhu)旋(xuan)塞(sai),手(shou)心(xin)空(kong)握(wo),以(yi)免(mian)碰(peng)到(dao)旋(xuan)塞(sai)使(shi)其(qi)鬆(song)動(dong),甚(shen)至(zhi)可(ke)能(neng)頂(ding)出(chu)旋(xuan)塞(sai)。右(you)手(shou)握(wo)持(chi)錐(zhui)形(xing)瓶(ping),邊(bian)滴(di)邊(bian)搖(yao)動(dong),向(xiang)同(tong)一(yi)方(fang)向(xiang)作(zuo)水(shui)平(ping)圓(yuan)周(zhou)旋(xuan)轉(zhuan),而(er)不(bu)能(neng)前(qian)後(hou)振(zhen)蕩(dang),否(fou)則(ze)會(hui)使(shi)溶(rong)液(ye)濺(jian)出(chu)。滴(di)定(ding)速(su)度(du)一(yi)般(ban)為(wei)每(mei)秒(miao)3-4di。linjindidingzhongdianshi,yingyidididejiaru,bingyongxipingchuirushaoliangshuichongxizhuixingpingneibi,shifuzhederongyequanbuliuxia,ranhouyaodongzhuixingping。rucijixudidingzhizhunquedaodazhongdianweizhi; (2)shiyongjianshididingguan,zuoshoumuzhizaiqian,shizhizaihou,niezhurujiaoguanzhongdeboliqiusuozaibuweiyoushangbianchu,xiangshouzhijinierujiaoguan,shiqiyuboliqiuzhijianxingchengyitiaofengxi,rongyejikeliuchu。zhuyi,bukeniejirujiaoguandexiafang。
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